固相萃取-反相高效液相色谱法检测植物油中的苯并(a)芘

目的:建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的检测方法。方法:植物油中的苯并(a)芘经正己烷超声提取后,用中性氧化铝柱净化,采用ZORBAX SB–Phenyl色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果:方法回收率为87.2%～97.0%,标准偏差(RSD)为2.48%。结论:植物油中苯并(a)芘经中性氧化铝柱净化后,杂质干扰明显减少,采用反相高效液相色谱法、荧光检测器对苯并(a)芘进行分离检测,灵敏度较高,分离度良好、回收率满意,适于植物油中苯并(a)芘的测定。     

高效液相色谱法测定血清中的9种多环芳烃

目的建立固相萃取—高效液相色谱同时测定血清中蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘9种多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法样品经过C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱后,采用Waters Symmetry C18色谱柱,以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,荧光检测器测定,检测波长为Ex=340nm,Em=425nm。结果在给定浓度范围内各多环芳烃的峰面积与浓度具有良好的线性关系。其线性范围为0.10～3.00ng/ml;相关系数为0.9941～0.9999;回收率为87.1%～113.4%;相对标准偏差为2.56%～12.7%;检出限为0.05～0.10ng/ml。结论该方法可用于血清中9种多环芳烃的同时测定。     

水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法

目的以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columnsC18(填料量:200mg,柱容量:4.0ml);洗脱液为甲醇;色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);二极管阵列检测器,检测波长为200nm。结果5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998,方法的检出限为16～40ng/L(S/N=3),定量下限为45～105ng/L(S/N=10),平均回收率为87.6%～106%,RSD小于3%。结论该法操作简便,灵敏、准确,无杂质干扰,适合水中雌激素的日常检测。     

高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘

目的建立植物油中苯并（a）芘残留的高效液相色谱快速测定法。方法采用CleanertBaP固相萃取小柱对样品进行前处理,高效液相色谱荧光检测测定样品中苯并（a）芘。色谱条件：C18柱（250×4.6 mm,5μm）,柱温：35℃,流动相：乙腈-水（82∶18）,流速：1.0 ml/min,进样量：20μl,荧光检测器：发射波长406 nm,激发波长384 nm。保留时间定性,峰面积定量。结果方法检出浓度为0.30μg/kg,线性范围2.625μg/L~21.0μg/L,相关系数大于0.999,加标回收率88.7%~94.6%,相对标准偏差均小于5%。结论方法简便、快速、灵敏、重现性好,适于基层推广应用。     

烤炸食品中苯并(a)芘的高效液相色谱测定法

正食品在煎炸、烟熏过程中因食品自身及燃料燃烧产生的具有致癌和致突变性的苯并(a)芘的含量会急剧升高。GB/T5009.27—2003《食品中苯并(a)芘的测定》采用荧光分光光度法和目测比色法对食品中苯并(a)芘进行分析,但这两种方法操作过程复杂,分析时间长。笔者建立了真空冷冻干燥、超声提取和固相萃取处理样品的高效液相色谱-荧光法,测定烤炸食品中苯并(a)芘含量。将33.0μg/ml的苯并(a)芘标准溶液用甲醇稀释配制成66.0 ng/ml的标准液,再用乙腈逐级稀释成为33.0、6.60、3.30、     

固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。色谱柱为SUPELCO Discovery C185μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:0.02 mol/L NH4AC(pH=4.2)=70:30(V/V),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。结果:该方法的线性范围为:0.050～10.0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348.4X-3.5,r=0.99999。检出限为:0.60μg/L;回收率在99%～103%之间,相对标准偏差小于2.0%。结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。     

通过式固相萃取净化-高效液相色谱荧光法测定水产品中2-苯氧乙醇

目的 建立水产品中2-苯氧乙醇的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法。方法 样品经乙腈提取后,用PRiME HLB固相萃取柱净化。样液经Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为25:75),流速为0.70 ml/min。采用荧光检测器进行检测,激发波长为271 nm,发射波长为291 nm,标准曲线法定量。结果 采用本法,2-苯氧乙醇在10 ng/ml～400 ng/ml内成线性,回归方程为y=7 316x+1 507,相关系数为0.999 9;采用3倍信噪比(S/N=3)、10倍信噪比(S/N=10)计算方法的检出限和定量限分别为15μg/kg、50μg/kg;对基质样品分别进行50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg的加标回收实验,平均加标回收率为83.1%～98.3%(n=6),相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论 该方法前处理简单、快速、灵敏度高、重现性较好,适合于水产品中2-苯氧乙醇的残留检测。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定油脂中苯并(a)芘

目的:建立食用油脂中苯并(a)芘的测定方法。方法:BaP经过有机溶剂提取,凝胶色谱(GPC)净化后,采用高效液相色谱法C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm i.d),流动相为甲醇-水(95+5),流速1.2 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm进行检测,外标法定量。结果:BaP标准曲线在10~50μg/L范围内呈线性关系,r=0.9999,回收率为86.9%~95.2%,RSD均小于5%,方法检出限0.02μg/kg。结论:该测定方法具有前处理简单、快速、准确、灵敏度高等优点,可用于油脂样品BaP的测定。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

自动固相萃取-液相色谱法测定饮用水中8种酚类物质

目的建立自动固相萃取高效液相色谱法分析饮用水中8种酚类物质。方法 250 ml水样经全自动固相萃取仪用HLB固相萃取柱富集,高效液相TC-C18色谱柱以1%醋酸、甲醇和乙腈为流动相梯度分离,二极管阵列检测器275 nm~320 nm选择波长检测。结果用4通道固相萃取仪以10 ml/min上250 ml水样品,HLB固相萃取柱富集饮用水中低浓度8种酚类物质,乙腈洗脱;线性范围为3.98μg/L~1 243.75μg/L;相关系数均≥0.999 4;8种酚类物质的加标回收率为81.0%~100.9%,RSD为1.8%~3.9%;检出限为0.73μg/L~6.90μg/L。结论方法自动化程度高、耗时短,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水中低浓度8种酚类化合物检测。     

人血浆中丁螺环酮浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法

目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的反相高效液相色谱法。方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中丁螺环酮,采用反相高效液相色谱法紫外检测器检测。色谱柱为Shim-Pack C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),保护柱为Shim-Pack C18柱,流动相为0．1％三乙胺溶液(醋酸调pH=3．0)-乙腈(55:45,V/V),流速为1．0 ml／min,检测波长235 nm。结果测定方法在5-100μg/L(r=0．999 8)范围内具良好线性关系,萃取回收率在91．7％-105．3％之间。日内、日间 RSD在2．5％-14．3％之间。结论该测定方法快速、灵敏、准确,适用于临床治疗药物浓度监测和药动学研究的要求。     

饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱-荧光-二极管阵列(HPLC-FLD-DAD)同时测定法。方法将1 L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯;进样体积为5.0μl。结果在0.000 5~100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系(r0.998)。本方法的检出限为0.04~0.50 ng/L,定量下限为0.13~1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0%~3.1%和1.5%~3.8%;加标回收率为77.7%~96.9%,加标RSD为1.1%~4.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定。     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法。方法:样品经纯水浸取,再经Envi-Carb柱和Lichrolut EN柱净化吸附浓缩后,用甲醇洗脱。以甲醇+水(20+80)为流动相,经Capcell PAK C18色谱柱分离,于228 nm处检测。结果:NDMA和NDEA分别在5 ng/ml～3750 ng/ml和10 ng/ml～5000 ng/ml范围内具有良好的线性,其相关系数均大于0.999,检出限分别为2.5 ng/ml和5.0 ng/ml,实际样品加标回收率分别为92%～98%和91%～101%,相对标准偏差10%。结论:此法简单、灵敏、准确,可用于同时测定样品中NDMA和NDEA。     

HPLC法测定头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑(M)残留量

目的:建立HPLC法测定头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑(M)残留量。方法:采用高效液相色谱法,样品经萃取处理后测定。色谱柱为依利特BDS C18(4.6mm×150mm,5.0μm);流动相为p H6.25磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40);检测波长为315nm,柱温为25℃。萃取剂为三氯甲烷。结果:M的质量浓度在0.5μg/ml-7.5μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=7);平均回收率为107%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于头孢噻肟钠中M的检测。     

高效液相色谱法测定水样中莠去津方法的改进

目的:研究高效液相色谱法测定水样中莠去津的最佳方法。方法:用二氯甲烷萃取水样中的莠去津,浓缩,挥干,甲醇定容后用高效液相色谱仪测定。色谱条件:waters Atlantis C18柱(4.6×250 mm,4.6μm);流动相:甲醇/水(60/40);二极管阵列检测器,检测波长220 nm。结果:在0.05μg/ml～5.0μg/ml范围内有良好线性关系,r=0.9999。最低检测质量0.5 ng,样品最低检测浓度为0.0005 mg/L。相对标准差3.6%～4.2%,回收率88%～91%。结论:用该方法测定水样中的莠去津,能获得满意的结果。     

油炸面制品中的苯并[a]芘的高效液相色谱荧光测定法

目的建立索氏提取法-SPE净化-高效液相色谱仪-荧光检测器检测油炸面制品中苯并[a]芘及多环芳烃的检测方法。方法油炸面制品经过粉碎,用正己烷经索氏提取器提取样品中的油脂,用中性氧化铝固相萃取柱净化提取油脂中的苯并[a]芘,净化后的样品处理液用Waters PHA 4.6×250mm色谱柱分离,为了达到良好的分离效果,使用乙腈:水梯度洗脱,流速1.5 ml/min,柱温30℃。在不同时间改变荧光检测器的激发波长及发射波长,提高检出限,用外标法定量。结果苯并[a]芘在0.01~0.5μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,检出限0.014μg/kg,加标回收率为74.7%~86.2%,测定了2013年西安市市售油炸制品中苯并[a]芘的含量为0.027~54.64μg/kg。结论该方法检出限低,灵敏度高,简便易于操作,适用于油炸面制品中苯并[a]芘的测定。     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定人血清中维生素E含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法(PDA-HPLC)测定人血清中维生素E(α)含量的方法。方法:吸取血清,加入甲醇乙腈混合溶液及正己烷,旋涡混合、离心,分离正己烷层,氮气吹干,残渣用甲醇溶解后进样。采用XDB-C8色谱柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇,流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:α-VE浓度在2.1~21.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),样品加标平均回收率为98.3%,相对标准偏差(RSD)<5%,最低检测量5 ng。结论:二极管阵列反相高效液相色谱法(PDA-HPLC)测定人血清中维生素E(α)含量的方法,定性准确,灵敏度高,回收率和重现性良好,操作快速、简便,结果准确可靠。     

HLB固相萃取-高效液相色谱法同时测定花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22染料的含量

目的 建立HLB固相萃取-高效液相色谱法测定花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的检测方法。方法花椒粉中碱性橙用乙腈超声提取后,经HLB固相萃取柱净化,采用Diamonsi L XDB-C₁₈柱色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流速为1.0 ml/min,流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱,柱温为30℃,紫外检测波长为449 nm。结果3种碱性橙在1.25μg/ml～20.0μg/ml浓度均呈良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999 8,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率为80.5%～93.4%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。结论 该处理方法操作简便,能够有效提取、净化花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22,杂质干扰明显减少,采用高效液相色谱法,重现性好、回收率满意。