高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰 ,加入面粉中作为品质改良剂 ,但随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1的分解加大 ,从而降低其营养价值 ,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。本文采用高效液相色谱法 ,测定面粉中过氧化苯甲酰 ,方法准确、可靠、重现性好 ,现报告如下。材料与方法　 ( 1)原理 :样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准曲线 ,测出苯甲酸含量即过氧化苯甲酰在食品中的添加量。 ( 2 )仪器与试剂 :岛津 -高效液相色谱…     

面粉中过氧化苯甲酰的硫代硫酸钠还原、LHJ增溶高效液相色谱测定法

市场上销售的面粉常加入过氧化苯甲酰,少量摄入对人伤害不大,可是超标食用对人体有伤害,在加工或食用后变成苯甲酸,有致癌作用,国家对过氧化苯甲酰有严格的控制标准（0．060g／kg）。最近采用国标方法（GB／T22325—2008）测定面粉中过氧化苯甲酰含量,因用碘化钾还原,溶液颜色太深,杂峰太宽,与苯甲酸峰分开,加标回收率为140％,     

液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，常被用作面粉的增白剂。国标方法中过氧化苯甲酰的测定原理，使用铁粉将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后，用气相色谱法测定。在实际操作中，发现仪器的灵敏度难以达到要求。卫生部卫法监发文件所推荐的面粉巾过氧化苯甲酰的两种测定方法，均是用碘化钾作为还原剂将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，然后用相应的仪器测定；采用气相色谱法测定时，     

高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰,无色或白色晶体,略带苯甲醛气味,呈强氧化性,加入面粉中作为品质改良剂,但随着过氧过苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1 的分解加大,从而降低其营养价值,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。因此对过氧化苯甲酰的准确测定势在必行。本文采用的高效液相色谱法,经分析方法学验证,该方法准确、可靠、重现性好,为卫生监督工作提供科学依据。1　材料与方法1.1　原理　样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准…     

面粉中过氧化苯甲酰的测定

本文报道了用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰；即将样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来，然后用碘化钾还原为苯甲酸．用紫外检测仪于波长230nm处，高效液相色谱法测苯甲酸，从而定量过氧化苯甲酰。这种方法很大程度简化了实验步骤，减少了实验中被测物的损失．回收率为96．69％，变异系数为2．9%；最低检出限可达0．0025μg／m1．准确度、精密度，灵敏度均达到满意效果．     

面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

过氧化苯甲酰又称面粉增白剂。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760中规定过氧化苯甲酰在小麦粉中的最大使用量为0.06g/kg〔1,2〕。目前在疾病控制系统采用的检测依据有卫生部卫法监发〔2001〕159号文〔3〕,以及国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T18415-2001〔4〕。实际应用中发现气相色谱法的样品前处理太烦琐,液相色谱法由于还原剂碘化钾用量太大、流动相配比不合理导致过高的溶剂峰,影响样品峰的有效分离,为此我们做了相应的改进研究。1实验方法1.1原理样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇溶解,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定,反…     

亚铁氰化钾还原法测定过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰的测定目前没有国家标准方法，卫生部推荐采用高效液相色谱法、气相色谱法，其前处理共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸，进行色谱测定。碘化钾作还原剂被氧化成碘，碘具有氧化性，不利于反应向正方向进行。且碘会腐蚀检测器，影响仪器使用寿命。本实验采用亚铁氰化钾作还原剂，亚铁氰化钾对仪器无任何不利因素，而且色谱分离效果好。精密度和回收率高。现报告如下。     

面粉中过氧化苯甲酰测定法的比较

过氧化苯甲酰 (ＢＰＯ)是一种广为使用的面粉增白剂。但如果过量的使用 ,则会产生对人体有害的苯甲酸 (ＢＡ)和苯酚等物质。因此我国及各国政府对ＢＰＯ在面粉中的添加量有严格的限制。目前国家还未制定出标准检测方法。国内有关文献报道的检验方法有气相色普法[1] 、高效液相色谱法[2 -3 ] 、铁粉还原一两次蒸馏一紫外分光光度法及铁粉还原比色法等。由于色谱法简便快捷 ,故本文主要将 3种色谱测定ＢＰＯ的方法进行了比较研究 ,并予以改进 ,现报告如下 :三种色谱测定法的原理都相同 ,是基于过氧化苯甲酰在酸性介质中被碘化钾还原为苯甲酸 ,…     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰前处理方法的研究

自 1999年 8月起 ,威海市疾控中心实验室着手开展面粉中过氧化苯甲酰的检测项目。改进了高效液相色谱法 (HPLC)测定面粉中过氧化苯甲酰的前处理方法 ,本法不仅定量准确、精密度高而且操作方便。1　实验部分1 1　原理　用乙醇浸提面粉中的过氧化苯甲酰 ,经碘化钾还原成苯甲酸 ,加入氢氧化钠溶液 ,苯甲酸转化为苯甲酸钠滞留于水相中 ,淀粉、蛋白质等杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与苯甲酸钠分离[1] 。1 2　仪器与试剂　日本岛津LC 10AT高效液相色谱仪 ,紫外检测器 (检测波长 2 2 0nm) ,色谱柱 (大连依利特Hypersil ODS2 C18,4 6mm×…     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)是一种面粉改良剂 ,具有改进面粉品质和增白的作用 ,我国 GB2 76 0 - 1996规定面粉中 BPO的使用限量为 0 .0 6 g/kg。据文献报道 ,测定面粉中过氧化苯甲酰的方法有化学滴定法、紫外吸收分光光度法、气相色谱法 (GC)、高效液相色谱法 (HPL C)等。化学法和气相色谱法均存在操作繁琐、时间长等缺点 ,相比之下 ,高效液相色谱法具有简便快速、结果稳定等优点 ,故目前国内多使用碘化钾 [1 ] 、盐酸羟铵 [2 ] 、亚硫酸钠 [3] 等还原剂将 BPO还原成苯甲酸 ,HPL C测定苯甲酸的量 ,从而对面粉中的 BPO…     

面粉、面制品中过氧化苯甲酰的测定及还原剂的选择

目的在推荐方法的基础上改进并建立高效液相色谱法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰的方法。方法以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相,优化色谱分离条件,选择合适的还原剂碘化钾溶液浓度,并以碘化钾溶液的还原能力做对照,比较五种实验室常用还原剂对过氧化苯甲酰的还原效率及色谱分离情况。结果在选择的分离条件下,以10%碘化钾做还原剂,方法的线性范围为0.01mg～0.15mg,最低检出量为0.8ng,相关系数大于0.9996,平均加标回收率介于92.4%～105.3%之间,相对标准偏差为2.3%～4.3%。10%亚硫酸氢钠、10%硫代硫酸钠、10%亚铁氰化钾均可作为转化反应的还原剂。结论所建立的方法灵敏度高,分离效果好。实验室人员可根据情况选择适当的还原剂。     

食品添加剂稀释过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

稀释过氧化苯甲酰,又称面粉增白剂,用于小麦面粉品质改良。其过氧化苯甲酰含量测定的标准方法为化学滴定法,即在丙酮溶液中,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过氧化苯甲酰与碘化钾生成的游离碘。但该法滴定终点不易确定,容易造成误差。我们参照文献,试验了稀释过氧化苯甲酰含量测定的高效液相色谱法。样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取,用碘化     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后,在Waters Symmetry C18柱上,以甲醇-0.05%磷酸水溶液(80:20)为流动相进行分离,HPLC-二极管阵列检测器(DAD)于235.5 nm测定。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.14 mg/kg和0.20 mg/kg;过氧化苯甲酰的回收率和相对标准偏差分别为97.50%～101.60%和1.51%;苯甲酸的回收率和相对标准偏差分别为95.60%～104.20%和3.03%。结论:该方法具有准确、可靠、操作简便、检测限低等特点,适用于面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时测定。     

26份面粉中过氧化苯甲酰使用情况监测分析

为掌握我市面粉中过氧化苯甲酰的使用情况 ,于 2 0 0 0年 5月中旬 ,对我市面粉生产厂家进行了全面的采样监测 ,现将监测情况统计分析如下。1　监测对象及范围本次监测对象为荥阳市全市范围内的面粉生产加工厂的产品。采样时随机采集厂内新生产的面粉制品。2　监测方法及原理样品中过氧化苯甲酰用乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸 ,进行高效液相色谱法测定 ,在相同条件下 ,做过氧化苯甲酰在食品中的添加量。3　监测结果本次共监测面粉 2 6份 ,合格 18份 ,合格率为 6 9.2 %。所检 8份不合格面粉中 ,超标最大值为 0 .15ｇ/ｋｇ。4　讨论4.1　从…     

盐酸羟胺还原-HPLC法测定面粉中的过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰（Benzoyl Peroxide）是使用较多的面粉处理剂之一,具有漂白和杀菌作用,目前尚无国家标准检验方法。报道的检验方法有化学法、HPLC法、GC法。卫生部日前推荐使用HPLC法、GC法,其前处理的共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸,进行色谱分离检测。但采用碘化钾作还原剂,KI分解后产生I2析出,I2具有氧化性     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

测定过氧化苯甲酰 ,我国目前尚无标准检验方法 ,高效液相色谱法因简便、易行被卫生部列为推荐方法。采用高效液相色谱法测定 ,需将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸、本文试验了多种还原剂的还原效果 ,建立了以亚硫酸氢钠作还原剂的新方法。1　材料与方法1 1　试剂　无水乙醇 (分析纯     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

示波极谱法测定过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰用于面粉品质改良剂已使用多年 ,国家目前还没有标准检验方法。ＨＧ2 684-95滴定法不适宜于微量检测 ,一般以液相色谱为主要方法 ,但仪器昂贵不易普及 ,为适应监督监测工作需要 ,本文参考有关文献[1～ 5] 结合基层站实际情况 ,研究了示波极谱测定方法。经过反复试验 ,确立了测定条件并验证了方法的精密度和准确度。实验表明方法的线性范围宽 ,灵敏 ,简便快速 ,结果令人满意 ,便于基层实验室使用。1　实验部分1 1　原理　根据过氧化苯甲酰在酸性介质中被碘化钾还原为苯甲酸 ,用乙醚提取挥干、硝化测定求含量。其反应式如下 :ＣＯ…     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

高效液相色谱法同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用高效液相色谱同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。方法:采用Shim-pack C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以0.1%磷酸-甲醇(25∶75)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为235 nm;柱温:室温。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.11 mg/kg和0.15 mg/kg,平均回收率分别为100.71%和98.55%,RSD分别为0.78%和1.22%。结论:该方法具有准确可靠、操作简便的特点,可有效用于赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的检测。