分光光度法测定酱腌菜类食品中亚硝酸盐的实验室质量控制

目的:探讨测定酱腌菜类食品中亚硝酸盐含量的盐酸萘乙二胺分光光度法的实验室质量控制。方法:对贵阳市两城区市售的5类40种酱腌菜类食品中亚硝酸盐暴露水平进行抽样,检测方法采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定,用样品配制成亚硝酸盐加标浓度为4.0 mg/kg的实验室内部质控样,每天平行测定1次,连续20 d,计算各次加标回收率、均值及标准差,制作准确度控制图。结果:回收率算术均值为99.8%,标准差4.32%,则上、下控制限分别为101.5%、98.1%,上、下警告限分别为:101.0%、98.6%,上、下辅助限分别为:100.4%、99.2%,20次质控样测定的回收率在98.8%~100.7%之间,有60%(12/20)的点在辅助线内,无连续7个点位于中心线的同一侧;无连续3个点位于控制限和警告限之间。40种酱腌菜类食品中亚硝酸盐浓度范围为0.08~31.23 mg/kg,亚硝酸盐检出率为57.5%,超标率为8.0%。结论:该研究采用质控方法将盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜类食品中亚硝酸盐的结果控制在规定的误差范围内。     

新乡市熟肉制品中亚硝酸盐含量检测结果

目的调查新乡市市售散装的熟肉制品中亚硝酸盐的含量,为监督管理肉制品市场和制定预防亚硝酸盐食物中毒的相关措施提供依据。方法采取随机抽样的方法,对新乡市经营销售的熟肉制品采样,按照国家标准GB5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法》中的盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量。结果共检测124份样品,超标39份,超标率为31.45%;超市中肉制品的卫生质量优于流动摊点。结论新乡市市售熟肉制品卫生质量不容乐观,相关单位应加强对熟肉制品市场的监督。     

邻苯二胺紫外分光光度测定肉制品中的微量亚硝酸盐的研究

本文基于邻苯二胺与亚硝酸盐在酸性介质中化合形成产物苯并三氮唑,后者在紫外区有一灵敏吸收峰(λmax=260nm),借此建立了新紫外光度法测定肉制品中亚硝酸盐的新方法,用于实际样品测定,结果与经典的盐酸萘乙二胺比色法一致。     

水中亚硝酸盐测定方法的改进

目的改进水中亚硝酸盐的重氮偶合分光光度测定法。方法水样中对氨基苯磺酰胺溶液和盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液同时加入混匀,放置5min,于540nm处用2cm比色皿比色测定。结果亚硝酸盐含量在0～0.16mg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9999,最低检测浓度为0.002mg/L,相对标准偏差为0.24%～3.1%,回收率为96%～100.2%。结论改进后的方法,步骤简单,检测时间短,且能满足纯净水中NO2-≤0.002mg/L的检测要求,又能直接检测亚硝酸盐含量较高的水样。     

副玫瑰苯胺紫外光度法测定肉制品中的微量亚硝酸盐

本文基于副玫瑰苯胺与亚硝酸根在盐酸介质中的化学反应,其反应产物在紫外区有一灵敏的吸收峰(λmax=275nm),建立了测定肉制品中微量亚硝酸盐的新紫外光度法。本法用于肉制品中微量亚硝酸盐的测定,结果与盐酸萘乙二胺比色法一致。     

蔬菜、腌菜亚硝酸盐测定及VC对亚硝酸盐阻断

测定亚硝酸盐常用萘基乙二胺重氮化偶合比色法，但使用该法测定蔬菜、腌菜中的亚硝酸盐时，色素干扰较大，严重影响结果。本试验解决了色素干扰问题。另外，在腌菜中对维生素C阻断亚硝酸盐的作用也进行了研究。     

新双波长分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐氮

[目的]改进测定水中痕量亚硝酸盐氮。[方法]在酸性介质中,水中亚硝酸盐氮能与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸萘乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的产物,根据紫红色的深浅,利用稳定悬浮液吸光特性,测定水中亚硝酸盐氮的新双波长光度法。[结果]在实验条件下,亚硝酸盐氮浓度在0-0．025μg／mL之间存在线性关系（r=0．99996）。测定波长为540nm和580nm。方法检出限为0．0005mg／L。RSD=1．7％。[结论]本法用于水中亚硝酸盐氮的测定,灵敏度、精密度均高于盐酸萘乙二胺比色法。     

血液中亚硝酸盐的测定方法研究

目的建立血液中亚硝酸盐的测定方法.方法本文采用血液样品经沉淀退色过滤后,在pH 1.7以下,血液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.结果血液中亚硝酸盐的线性范围为 0～25 μg;相关系数为0.999 8;若取1 ml血液进行测定,则最低检测质量浓度为3.5 mg/L;相对标准偏差为0.42%～2.41%;样品加标回收率为96.8%～102.8%;样品在4℃冰箱中至少可保存1周.结论此法灵敏度高,选择性好,干扰少,是检测血液中亚硝酸盐的好方法.     

北方冬贮蔬菜及速冻食品亚硝酸盐含量研究

目的 了解沈阳地区冬贮白菜、萝卜及市售速冻食品中的亚硝酸盐含量水平。供居民合理贮存和食用时作为参考。方法 采用GB 5009.33-2010盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量。结果 贮藏20、50d时亚硝酸盐含量分别为白菜0.14~1.32mg/kg、0.31~1.25mg/kg（P〉0.05）;萝卜0.47~1.10mg/kg、0.39~1.36mg/kg（P〉0.05）。七种速冻饺子亚硝酸盐含量范围为0.51~1.81mg/kg,亚硝酸盐含量仅有小幅变化。结论 冬贮白菜、萝卜两种蔬菜在贮存50d以内,速冻类饺子食品在冷冻条件下贮存,仅从亚硝酸盐含量角度看,不会对食用安全造成影响。     

2002-2006年四川省崇州市熟肉制品亚硝酸盐监测

目的了解熟肉制品中亚硝酸盐超标情况。方法采集各农贸市场、超市和街区零售摊点卤猪、鸭、牛、鸡、兔等肉制品576份,按照GB/T5009.33盐酸萘乙二胺法对样品中亚硝酸盐含量测定。结果2002-2006年整体合格率为70.83%(408/576);平均含量46.00mg/kg。各年度合格率分别为50.00%、67.24%、71.30%、83.18%和80.15%。结论崇州市熟肉制品中亚硝酸盐合格率呈逐年上升趋势,但是合格率不高。     

萘乙二胺-亚硝酸根体系共振散射光谱研究及分析应用

目的：建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法：基于盐酸介质中，亚硝酸根与萘乙二胺发生亚硝化反应，亚硝化产物在碱性溶液中聚集，产生了强烈的共振散射现象．据此建立了共振散射光谱法测定亚硝酸根的新方法。结果：方法的线性范围为0～800ng／ml，检出限7．3ng／ml。样品加标回收率为99．6％-103．5％。结论：该方法简便快速，常见物质干扰小，用于蔬菜中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。     

氢化物原子荧光光谱法测化妆品中的砷、汞

目的:建立化妆品中准确测定砷、汞的测定方法。方法:采用HNO3-H2SO4混合酸消化化妆品、氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果:砷的方法检出限为0.0227μg/g,测定精密度为0.9%～1.4%,回收率为96.0%～102.7%,汞的方法检出限为0.171 ng/g,测定精密度为1.4%～2.0%,回收率为90.0%～105.0%。结论:该方法精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽,可作为化妆品中微量砷、汞的测定方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。     

深圳市腌腊制品中亚硝酸盐含量的调查

目的了解深圳市市场上腌腊制品中亚硝酸盐污染状况,为相关部门提供监管依据。方法采用国家食品卫生检验标准方法（GB／T5009133—2003）即食品中亚硝酸盐与硝酸盐的盐酸萘乙二胺比色法对市场上抽检108份腌腊制品中亚硝酸盐含量进行测定,对测定结果进行分析。结果亚硝酸盐超标率为22．2％,其中腊猪耳、腊兔、麻辣肠、腊鸡和猪头肉类亚硝酸盐平均含量分别高达71．0、56．7、46．2、37．6和35．9mg／kg。不同类样品（腊家禽、腊兔、腊猪肉及内脏、腊牛肉、腊兔肉）的亚硝酸盐含量和超标率差别有统计学意义（χ^2=102．79,P〈0．01）。结论市售腌腊制品中亚硝酸盐滥用情况比较普遍,应引起有关部门重视。     

作业场所空气中锡的火焰原子吸收测定法的改进

目的 探讨火焰原子吸收分光光度法测定作业场所空气中锡的影响因素,建立一种准确、灵敏、高效的空气中锡的检测方法.方法 用不同的消化试剂消化采样滤膜,调整火焰原子吸收法的测定条件,比较测定结果.结果 采用3 ml盐酸+0.5 ml硝酸做消化液,调整原子吸收仪测定条件到最佳状态,锡在相应的试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,最低检出限为1.0μg/ml,平均回收率为99.6％～102.6％,相对标准偏差均小于5.0％.结论 样品的前处理必须选择合适的消化试剂种类和用量,在保证消解充分的同时排除消解试剂等影响因素的干扰,才能确保测定结果有足够的准确度和精密度.     

空气中磷酸测定方法的研究

目的对《GBZ/T160.30-2004工作场所空气中磷酸的钼酸铵分光光度法》的实验条件进行改进,从而提高方法的准确性和灵敏度。方法用孔径为0.4μm的超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的磷酸,应用改进后的方法进行检测,并采用检出限、精密度和加标回收率等指标对方法的准确性进行验证。结果改进后的方法在1.00~100.0μg范围内呈线性关系,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限为0.078μg/mL,最低检出浓度为0.001 0 mg/m3(以采样75L计),精密度为1.58%~7.91%。加标回收率为91.50%~95.37%。结论改进后的钼酸铵分光光度法,具有操作简便、响应值大、灵敏度高、准确度好等特点,与国标方法比较有明显优势。     

直饮水中亚硝酸盐含量测定的若干探讨

目的:直饮水中亚硝酸盐含量测定的若干探讨,为直饮水中亚硝酸盐含量标准提供参考依据,为直饮水中亚硝酸盐含量测定提供检测依据,并将该方法应用于各类直饮水中的亚硝酸盐含量测定,有效指导人们安全饮水。方法:参考GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检验方法》和GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,优化方法中一些测定条件,对直饮水中亚硝酸盐进行分析测定。结果:在0.00～9.90×10-2 mg/L浓度范围内呈线性关系,工作曲线y=2.2134x+0.0007,相关系数为0.9998,最低检出浓度为6.60×10-4 mg/L,相对标准偏差为0.96%～16.0%,加标回收率93.6%～122%。结论:该方法适合于直饮水中亚硝酸盐含量的测定,并能为直饮水中亚硝酸盐标准提供参考依据,为相关监管部门提供相应的检测依据。     

化妆品中6种雌激素的液相色谱串联质谱检测方法研究

目的建立化妆品中六种雌激素的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法分别优化选择合适的质谱及色谱条件,确定最佳分析条件。样品用甲醇溶解,涡流震荡,超声抽提,0.45μm滤膜过滤,采用LC-MS/MS测定。结果6种雌激素β-雌二醇(E2),雌三醇(E3),雌酮(E1),己烯雌酚(DES)和己烷雌酚(HE)的最低检出限(LOD)分别为2.4、0.2、0.7、12、6和5ng/g;最低定量限(LOQ)分别为8、0.7、2.4、40、20和17ng/g;6种雌激素在浓度(0～1000ng/mL)的范围内均呈现良好线性(相关系数≥0.9990),平均加标回收率在85.2%～102.8%之间,相对标准偏差均在2.76%～8.69%之间。测定市场抽检的28个样品,结果满意。结论该方法能在较短时间内同时检测化妆品中6种雌激素,灵敏度高,选择性好。     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量

用氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒。该法波长 196 .0 nm;灯电流 6 m A;通带 4.0 ,氩气流量 12 0ml/min。测定样品平均值为 (0 .0 498± 0 .0 31) mg/kg。检出限为 0 .5 ng/ml,变异系数为 5 .8%。回收率范围 92 .0 %～10 4.0 % ,平均回收率 99.5 %。测定结果准确可靠。     

高压消解-原子荧光法测定化妆品中铋

目的利用高压消解罐消化样品后,采用原子荧光法测定化妆品中铋。方法采用全密封聚四氟乙烯消化罐高压消解样品,利用原子荧光法测定样品。结果线性范围在0～30ng/ml,检出限0.1ng/ml,回收率86.2%～109.0%。结论本方法具有方便、准确的特点。