克林霉素磷酸酯注射液的工艺研究与质量控制

目的:进一步深化对克林霉素磷酸酯注射液的工艺和质量控制的研究,使之安全性好,工艺稳定。方法:优化处方组成和制备工艺,建立质量研究方法,并进行鉴别、有关物质检查等质量研究,采用高效液相色谱(HPLC)法测定克林霉素磷酸酯注射液的含量及有关物质检查、影响因素考察及稳定性。结果:克林霉素磷酸酯的含量用HPLC法测定,线性方程A=2.5×108C+2.5×103,r=0.9998,平均回收率为99.86%,RSD=0.41%(n=9),用HPLC法在规定的色谱条件下测定放置不同时间样品,平均峰面积为589711,RSD=0.03%,证明本品溶液在室温下放置12小时稳定。结论:该制剂处方合理,制备工艺可行,含量测定方法准确,稳定性良好。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯脂质体的含量

采用蒸发超声法制备克林霉素磷酸酯脂质体,高效液相色谱法检测克林霉素磷酸酯含量及包封率.色谱条件下克林霉素磷酸酯与辅料、溶剂峰分离良好,克林霉素磷酸酯在5.0 μg/ml～50μg/ml范围内线性关系良好.克林霉素磷酸酯脂质体(未分离时)包封率为52%左右.克林霉素磷酸酯脂质体制备工艺可行,质量控制方法简单、准确.     

国家评价性抽验克林霉素磷酸酯制剂质量分析

目的国家评价性抽验对克林霉素磷酸酯制剂质量进行分析。方法结合我所实施的实验室信息管理系统（LIMS）,对广东省2007年国家评价性抽验品种克林霉素磷酸酯注射液和注射用克林霉素磷酸酯进行质量分析。结果除个别批次外,克林霉素磷酸酯注射液和注射用克林霉素磷酸酯样品质量均符合标准规定。结论对比二者药品标准,国外质量标准规定更为明确。     

紫外分光光度法测定克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中克林霉素磷酸酯的含量

目的对克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素磷酸酯的含量进行测定。方法采用紫外分光光度法测定。结果线性范围为0.1~0.5mg/mL,加样回收率为98.36%,RSD为1.7508%。结论该法简便准确,重复性好,可以用于克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素磷酸酯的含量测定。     

克林霉素磷酸酯注射液杂质检查方法的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)测定克林霉素磷酸酯注射液有关物质的方法。采用HPLC对克林霉素磷酸酯注射液有关物质的测定进行方法学研究。     

克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液细菌内毒素的检测

目的建立用凝胶法快速检查克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中细菌内毒素的方法，以替代兔法热原检查。方法用不同厂家的鲎试剂对3批不同批号的克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液分别进行干扰试验，考察克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中的内毒素。结果克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液稀释4倍时可消除对试验的干扰，且不同批号产品的细菌内毒素检查结果均符合规定。结论对克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液的热原检查，可以用细菌内毒素检查法替代家兔法。     

克林霉素-过氧苯甲酰凝胶的制备及质量控制

目的:研制克林霉素-过氧苯甲酰凝胶,并制定其质量控制方法。方法:以克林霉素磷酸酯、过氧苯甲酰为主药,卡波姆-940为主要凝胶基质制备凝胶;用硫代硫酸钠滴定法测定过氧苯甲酰的含量,用HPLC法测定克林霉素磷酸酯的含量。结果:制备的凝胶质地均匀,黏稠度适中。过氧苯甲酰含量为标示量的(99.4±0.4)%;克林霉素磷酸酯线性范围为50.1～501.0μg.L-1,平均回收率为99.82%,RSD为0.53%。结论:该制剂性质稳定,质量易控。     

克林霉素磷酸酯与地塞米松配伍静脉滴注致变态反应3例

［摘要］目的探讨克林霉素磷酸酯注射液与地塞米松注射液配伍的合理性。方法门诊使用克林霉素磷酸酯注射液的患者50例,采用3种方法给药：①克林霉素磷酸酯注射液常规剂量1.2 g加地塞米松注射液10 mg配伍静脉滴注, qd;②克林霉素磷酸酯注射液1.2 g和地塞米松注射液10 mg分组静脉滴注, qd;③使用单组克林霉素注射液1.2 g静脉滴注, qd。结果克林霉素磷酸酯注射液和地塞米松注射液配伍应用时有3例发生变态反应。另两种用法未见变态反应。 结论克林霉素磷酸酯注射液和地塞米松注射液配伍应用可致变态反应。     

复方克林霉素磷酸酯凝胶的制备及质量控制

目的：研制复方克林霉素磷酸酯凝胶剂并建立质量控制标准。方法：用卡波姆-940作基质，三乙醇胺为中和剂，加入维A酸与克林霉素磷酸酯制成凝胶剂。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定凝胶的含量。结果：制备的复方克林霉素磷酸酯凝胶剂细腻、光洁透明、稳定性好。结论：该凝胶剂配方合理，含量检测方法简便且可操作性强。     

克林霉素磷酸酯阴道凝胶的制备及质量控制

目的:研制克林霉素磷酸酯阴道凝胶,并制定质量控制方法.方法:参照国外克林霉素磷酸酯阴道乳膏,确定制剂处方和制备方法,采用高效液相色谱法测定含量.结果:克林霉素磷酸酯在浓度0.06～0.42 g·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.88%,RSD为0.44%.结论:该制剂制备简便易行,稳定性好,其质量控制方法简单,专属性好,结果准确可靠.     

磷酸川芎嗪氯化钠注射液的制备与质量控制

目的：制备磷酸川芎嗪氯化钠注射液，并对其质量进行控制。方法：磷酸川芎嗪1.0 g，氯化钠9.0 g，纯化水溶解并加至1 000 mL定容制备磷酸川芎嗪氯化钠注射液。采用高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪含量，银量法测定氯化钠含量。结果：磷酸川芎嗪在20.0～200.0 μg· mL 1浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9)，平均回收率100.13%，RSD＝0.56%(n＝9)；氯化钠平均回收率100.27%，RSD＝0.39%(n＝9)。结论：该制剂处方合理，制备工艺简便，质量易于控制。     

静脉滴注克林霉素磷酸酯诱发癫痫1例

患者，男，５７岁，因诊断后急性肾盂肾炎而入院。予克林霉素磷酸酯注射液１．２g，加入５％葡萄糖注射液２００mL中静脉滴注３０min，每１２小时１次。治疗后第２日出现癫痫样发作，持续了１０min，立即给予地西泮静脉注射等抗癫痫治疗。可能为使用克林霉素磷酸酯诱发癫痫发作。克林霉素磷酸酯为半合成的克林霉素衍生物，其不良反应多为胃肠道及过敏反应，但诱发癫痫未见报道。提示：有癫痫病史的患者慎用克林霉素磷酸酯注射液。静脉滴注克林霉素磷酸酯诱发癫痫1例@姜静岩$中国人民解放军第二五一医院!河北张家口075000 @李红梅$中国人…     

克林霉素磷酸酯乳膏的制备与质量控制

目的:制备克林霉素磷酸酯乳膏并进行质量控制及稳定性研究。方法:以克林霉素磷酸酯为主药制备乳膏剂,以高效液相色谱法测定主药含量;对3批样品进行高温、光照、加速和长期稳定性试验。结果:所制制剂为乳白色乳膏,鉴别、检查项符合相关规定;克林霉素磷酸酯检测浓度线性范围为0.192～0.960mg·mL-(1r=0.9998),平均回收率为99.9%,RSD=0.68%;在高温和加速试验中有关物质含量升高、主药含量降低,在光照和长期稳定性试验中各指标均未见明显变化。结论:该制剂工艺简单,质量可控,在阴凉处保存性质稳定。     

注射用克林霉素磷酸酯及克林霉素磷酸酯注射液的稳定性研究比较

目的：考察注射用克林霉素磷酸酯及克林霉素磷酸酯注射液的稳定性。方法：通过加速试验,考察克林霉素冻干及水针的稳定性。结果：水针有关物质明显升高,冻干基本无变化。结论：克林霉素磷酸酯宜制成冻干粉针,避免水针在贮存过程中有关物质增加而造成过敏反应     

HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质

目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8),流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48);柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%,n=9),106.8%(RSD=1.8%,n=9)和104.9%(RSD=1.8%,n=9)。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。     

复方克林霉素凝胶的制备及在临床中应用研究

目的 制备复方克林霉素凝胶,建立质量控制方法,在临床中应用研究观察疗效。方法复方克林霉素凝胶是由克林霉素磷酸酯和尿囊素为主药,卡波姆9402．0g、丙二醇10ml、尼泊金乙酯0．1g、三乙醇胺2．0ml、甘油4．0ml、氮酮2．0g组成制备复方凝胶,HPLC测定克林霉素磷酸酯、尿囊素的含量,建立质量控制方法。结果克林霉素磷酸酯线性范围为：2．0mg／ml-18．0mg／ml,平均回收率为：99．80％,RSD=0．617％,尿囊素线性范围为：0．4mg／ml-3．6mg／ml,平均回收率为99．92％,RSD=0．113％（n=3）。结论制备方法和质量控制方法简便、快捷、准确。临床疗效好,值得临床推广应用。     

北京药监部门全力以赴严查“欣弗”——全市迅速启动多项紧急控制措施 深入涉药单位展开拉网式检查

本刊讯日前,北京市药品监督管理局根据国家食品药品监督管理局“关于克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液出现严重不良事件”的通报和要求全面控制安徽华源克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液(商品名为欣弗)的紧急通知,迅速行动,在全市范围内严查安徽华源6月份以后生产的所有批次“欣弗”克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液。北京市18个区县药监分局随即启动多项紧急控制措施,对所属辖区内所有药品经营和使用单位采取拉网式检查、向社会公告、启动紧急事件安全预案等措施,全力严查“欣弗”注射液。北京药监部门全力以赴严查“欣弗” 全市迅速启动多项紧急控制措施…     

克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液细菌内毒素检查法的研究

目的　建立克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液细菌内毒素检查的方法。方法　采用不同批号、不同生产厂家的鲎试剂对克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液进行细菌内毒素检查法的干扰实验。结果　克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液经 1∶8稀释后,对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论　本品可用细菌内毒素检查法代替热原检查法,且结果一致。     

克林霉素磷酸酯在葡萄糖氯化钠钾注射液中和莲必治配伍的稳定性考察

克林霉素磷酸酯对革兰阳性球菌及厌氧菌有很强的抗菌活性;莲必治注射液用于细菌性痢疾、肺炎及急性扁桃体炎。医院儿科常用克林霉素磷酸酯与莲必治注射液配伍使用,因此对二者在葡萄糖氯化钠钾(GNK)注射液中的配伍稳定性进行考察,报告如下。1仪器与药品HP1100系列高效液相色谱仪     

硫磺克林霉素凝胶剂的研制及临床应用

目的:制备硫磺克林霉素凝胶剂并观察其临床应用效果。方法:以卡波姆为凝胶材料制备硫磺克林霉素凝胶剂,以碘量法、HPLC法分别测定硫磺和克林霉素含量,并以克林霉素磷酸酯凝胶作对照,观察临床疗效。结果:使用该制剂治疗300例寻常性痤疮患者,总有效率90.6%,明显高于克林霉素磷酸酯凝胶对照组。结论:该制剂配制简便,质量可控,疗效可靠。