两种盐酸特拉唑嗪片剂人体生物等效性评价

 目的评价国产和进口盐酸特拉唑嗪片剂在中国人群中的生物等效性。方法采用高效液相色谱-荧光检测方法测定20名健康受试者po 2 mg盐酸特拉唑嗪片后血浆中的盐酸特拉唑嗪浓度。采用3P97计算药动学参数，并评价其生物等效性。结果国产盐酸特拉唑嗪片剂和进口片剂的t_max分别为(1.08±0.54)和(1.18±0.37) h，c_max为(44.44±11.72) μg·L_-1和(41.28±9.77) μg·L_-1，MRT为(9.48±0.76)和(9.36±0.90) h，t_1/2为(10.10±1.45)和(9.77±1.76) h,AUC_{0～36 h}为(372.82±97.44)和(361.57±83.21)μg·h·L_-1。国产盐酸特拉唑嗪片剂的相对生物利用度为(103±13)%。结论经统计学分析，国产盐酸特拉唑嗪片剂和进口片剂具有生物等效性。     

HPLC同时测定萝芙木中利血平和育亨宾的含量

目的:建立HPLC法测定萝芙木提取物中利血平和育亨宾的含量。方法:采用Hypersil-ODS2C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾(40︰60)(V/V),磷酸调节pH至3.0;流速为0.3 ml/min;检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果:育亨宾和利血平的线性关系均良好,线性范围分别为:0.026~2.080μg,0.026~2.090μg;加样回收率分别为97.21%和95.92%,RSD分别为2.51%和1.10%(均n=6)。结论:该方法可同时测定萝芙木中育亨宾和利血平的含量,稳定可靠,重复性好。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

 目的：用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1KH₂PO₄-三乙胺（50∶50∶0.2），用磷酸调pH3.7，检测波长257 nm。结果：盐酸麻黄素在360～600 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），回收率101.3%，RSD为1.0%。氢化可的松在36～60μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)，回收率101.5%，RSD为1.0%。结论：该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。     

氢溴酸美沙芬含量及其杂质测定的研究

 目的:建立新的高效液相色谱测定氢溴酸美沙芬及其杂质含量的方法。方法:色谱条件以YWG C₁₈H₃₇为色谱柱;乙睛-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾(55:45)用磷酸调pH至4(含量)和2.5(杂质)为流动相；检测波长为280 nm；并以对乙酰氨基酚为内标测定含量。结果:含量线性范围为80～120μg·ml，回归方程Y=-0.059 6+0.131 9 X,r=0.9999(n=5),RSD=0.82%。 N,N-二甲基苯胺测定最低浓度为0.1μg·ml^-1。结论:含量测定方法简便、快速，结果准确。杂质测定灵教度高，优于药典方法。     

布洛伪麻软胶囊含量测定方法的研究

 目的采用高效液相色谱法测定布洛伪麻软胶囊中盐酸伪麻黄碱和布洛芬的含量。方法采用氰基色谱柱(4.6 mm×250mm，填料Kromasil，5μm)，以0.03 mol·mL^-1三乙胺(H₃PO₄调pH至6.5)乙腈(8∶2)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215 nm，柱温40℃，外标法测定。结果 盐酸伪麻黄碱和布洛芬的分离度为8.72；盐酸伪麻黄碱的线性范围为6.28～21.98 μg·mL^-1，r=0.999 8；平均回收率为99.89%，RSD=0.59%；布洛芬的线性范围为40.64～142.24 μg·mL^-1，r=0.999 9；平均回收率为100.15%，RSD=0.62%；二组分精密度分别为0.74%和0.75%结果良好。结论该法解决了囊壳对软胶囊含量测定的影响，可准确检测出软胶囊中主药成分的实际含量。     

HPLC测定健康人体内头孢泊肟含量及其药动学

 目的建立HPLC-UV检测方法测定健康人体内头孢泊肟含量的方法，并用该法研究头孢泊肟在健康人体内的药动学。方法色谱柱为Kromasil C₁₈(150mm×4.6mm,5μm)，流动相为水-乙腈-三乙胺(1 000∶136∶5)(以磷酸调节pH=4.6)，检测波长254 nm。以头孢克罗为内标，血样以固相萃取法进行预处理，尿样稀释10倍后直接进样。结果血浆样品线性范围0.050～6.400 mg·L^-1(r=0.999 7),尿样线性范围0.2～25.6 mg·L^-1 (r=0.999 9),血浆样品萃取回收率均在79%以上，日内、日间的RSD皆小于12%。应用该法研究20名健康受试者po200 mg头孢泊肟酯片剂后的药动学，其体内过程符合一室模型，其药动学参数为：t_max为(3.0±0.4) h,c_max为(3.4±0.4) mg·L^-1,用梯形法计算所得的AUC_0～t为(17.7±2.1) mg·h·L^-1,V为(37±6) L,12 h尿药排泄率为(47.8±2.9)%。结论此方法准确，灵敏，适于药物分析，其药动学参数，为临床合理用药提供理论依据。     

人血浆中加兰他敏的HPLC测定及药动学研究

 目的建立加兰他敏血药浓度测定方法并进行了药动学研究。方法采用HPLC-UV检测法测定血药浓度，检测波长224 nm。血样加1 mol·L_-1 NaOH碱化后用醋酸乙酯-正己烷(1∶1)萃取；色谱柱：Hypersil C18(200 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水-四氢呋喃(60∶910∶30)(pH2.6)，1 L流动相含有1.8 g庚烷磺酸钠,1 mL三乙胺；流速：1.0 mL·min_-1。结果血药浓度线性范围2.5～160.0 ng·mL_-1(r=0.9998，n=7)，血浆最低检测浓度为1.25 ng·mL_-1，低、中、高3种浓度平均回收率分别为：(106.35±5.76)%，(105.41±7.30)%，(100.19±5.81)%。20名受试者单次po10 mg氢溴酸加兰他敏主要的药动学参数分别为t1/2(8.68±1.87) h,t_max(0.88±0.61) h,c_max(69.72±14.73) ng·mL_-1,AUC_0～30(519.57±94.79) ng·h·mL_-1，AUC_0～∞(571.91±102.54) ng·h·mL_-1。结论该法为加兰他敏药动学研究提供了一种检测方法。     

HPLC测定血浆中葛根素

 目的:建立血浆中葛根素的高效液相色谱测定方法，为含葛根素中药复方体内代谢研究提供基础。方法:血浆用0.58 mol· L^-1高氯酸沉淀蛋白质，采用Shimpack CLC-ODS柱(5μ, 150 mm x 4.6 mm )，预柱为YWG-C₁₈H₃₇,流动相为甲醇-5 . 625 mol· L^-1醋酸-水(25:3:72)，流速为1.00 ml·min^-1，检测波长为247 nm。结果:该法回收率91.0%，方法重现性RSD=0.93%(n=6)。结论:本文建立的高效液相色谱测定方法为动物体内葛根素的测定提供了一个可靠的方法。     

国产加替沙星胶囊剂人体药动学及生物等效性研究

 目的评价加替沙星国产胶囊剂和进口片剂在人体内是否生物等效。方法采用高效液相色谱紫外检测法测定20名健康受试者单剂量po400 mg加替沙星国产胶囊或进口片剂后，血浆中加替沙星的浓度。结果国产加替沙星胶囊剂和进口片剂的AUC_0～36均值分别为(31.60±5.45)和(30.37±5.74)μg·h·mL_-1, 实测c_max均值分别为(3.32±0.55)和(3.37±0.50) μg·mL_-1, 实测t_max均值分别为(1.65±0.37)和(1.55±0.46) h，国产加替沙星胶囊的相对生物利用度为(104.6±8.6)%。结论经统计学分析，被试制剂和参比制剂具有生物等效性。     

复方磺胺甲噁唑片溶出度研究

目的：建立复方磺胺甲唑片的溶出度试验方法。方法：以０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸为溶出介质,采用“转篮法”进行溶出度测定,转速为１００ｒ·ｍｉｎ－１,温度为（３７±０．５）℃,进行累积溶出度百分率测定。采用紫外分光光度法测定含量,λｍａｘ为２７８ｎｍ,以０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸作为参比,该方法线性关系良好,回收方程为Ａ＝０．０８９３５４ｃ－０．１３８５２６,ｒ＝０．９９９０（ｎ＝５）,平均回归率为１００．３０％,ＲＳＤ为１．４％。结果：经测定４５ｍｉｎ后,市售复方新诺明片溶出度大于７０％,符合中国药典１９９５年版附录中溶出度测定方法的结果判断标准。结论：本方法准确可靠、简便适用,可用于控制复方新诺明片溶出度,建议以此方法来控制产品的质量,保证临床疗效,修订标准时,采用此方法。     

盐酸苯环壬酯片的酸性色素比色法及其溶出度测定

 目的：测定盐酸苯环壬酯片的含量及溶出度。方法：采用浓剂萃取、酸性色素比色法测定含量,检测波长413 nm。溶出度以转篮法测定,转速100 r·min^-1,溶出介质500 ml pH 3磷酸盐缓冲液。结果：3.0～15.0μg·ml^-1范围内线性良好,r=0.9999(n=5),平均回收率99.95%(n=9),RSD为土0.65%。片剂30 min定时取样测定,主药溶出90%以上。结论：方法简便、准确、专属,可作为该制剂的含量浏定和质量控制。     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。     

高效液相色谱法测定气喘片中4种成分的含量

 目的采用反相高效液相色谱法同时测定气喘片中氨茶碱、盐酸麻黄碱、苯巴比妥和盐酸苯海拉明的含量。方法用Lichrosorb C18为色谱柱填料,以0.2%的三乙胺溶液(用50%的磷酸调节pH值2.5)甲醇(50∶50)为流动相,检测波长254 nm。结果4种成分能很好分离;氨茶碱、盐酸麻黄碱、苯巴比妥和盐酸苯海拉明的线性范围分别为20～300 μg·mL-1(r=0.9991),5～75μg·mL-1(r=0.9999),10～150μg·mL-1(r=0.9999)和5～75μg·mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为101.18%,97.09%,100.50%和100.78%,RSD＜2%(n=5)。结论方法快速、方便,适用于该复方制剂中4种成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

目的建立虫草安肺片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用Diamonsi1C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．025mol／L磷酸水溶液（5：95）为流动相,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在1．950～5．850μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．08％,RSD=3．01％,拖尾因子为1．03。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制虫草安肺片制剂的质量。     

HPLC测定雷公藤总萜片中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立雷公藤总萜片中雷公藤内酯醇含量的HPLC测定方法。方法:采用Lichrospher CN色谱柱,甲醇 水为流动相,梯度洗脱,检测波长 255 nm。结果:雷公藤内酯醇在 0 742~59 36μg·mL^-1线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为99.2%(n=5),RSD 1.7%。结论:方法简便快捷,无干扰,重复性好,可用于雷公藤总萜片的质量控制。     

复方磺胺甲噁唑片溶出度研究

 目的:建立复方磺胺甲唑片的溶出度试验方法?方法:以0.1mol·L^-1盐酸为溶出介质,采用“转篮法"进行溶出度测定,转速为100r·min^-1,温度为(37±0.5)℃,进行累积溶出度百分率测定?采用紫外分光光度法测定含量,λ_max为278nm,以0.1mol·L^-1盐酸作为参比,该方法线性关系良好,回收方程为A=0.089354c-0.138526,r=0.9990(n=5),平均回归率为100.30%,RSD为1.4%?结果:经测定45min后,市售复方新诺明片溶出度大于70%,符合中国药典1995年版附录中溶出度测定方法的结果判断标准?结论:本方法准确可靠、简便适用,可用于控制复方新诺明片溶出度,建议以此方法来控制产品的质量,保证临床疗效,修订标准时,采用此方法?     

RP-HPLC快速测定清胃黄连片中4种指标成分的含量

目的：建立RP-HPLC测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种指标成分含量的方法。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)；流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)采用梯度洗脱,检测波长230 nm；流速1.0 mL·min^-1。结果：栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的线性范围分别为：4.82～77.2,5.80～92.8,1.63～26.1 ,6.40～102 μg·mL^-1(0.999 7<r<0.999 9),平均回收率均大于98.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定,能更好的控制清胃黄连片的质量。     

RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离;盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0(n=7);最低检出限为1 ng,最低定量限为3 ng;低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.8%),99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。