HPLC同时测定萝芙木中利血平和育亨宾的含量

目的:建立HPLC法测定萝芙木提取物中利血平和育亨宾的含量。方法:采用Hypersil-ODS2C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾(40︰60)(V/V),磷酸调节pH至3.0;流速为0.3 ml/min;检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果:育亨宾和利血平的线性关系均良好,线性范围分别为:0.026~2.080μg,0.026~2.090μg;加样回收率分别为97.21%和95.92%,RSD分别为2.51%和1.10%(均n=6)。结论:该方法可同时测定萝芙木中育亨宾和利血平的含量,稳定可靠,重复性好。     

傣药麻三端的育亨宾植物资源研究

“麻三端”（云南萝芙木）Rauvolfia yunnanensis Tsiang为云南傣族的药用植物种类，本文对其植物资源进行了初步研究并测定出其育亨宾成分含量高于育亨宾的药源之一萝芙木的含量。结果表明：“麻三端”不仅较广泛分布于我国南部并在分布区域内也常见，且育亨宾的含量较高，是较为理想的育亨宾药用植物资源。     

育亨宾碱的正离子电喷雾离子阱质谱研究

目的:采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术对育亨宾碱的结构和裂解途径进行研究。方法:采用ESI-MS获得了m/z 355[M+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 212和m/z 144等碎片离子。结果:ESI-MS2主要有两种裂解途径,主要在吡啶环裂解,并对m/z 212和m/z 144特征碎片离子进行ESI-MS3质谱研究,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征。结论:为进一步研究育亨宾碱化合物的体内代谢过程与结构修饰提供实验依据。     

育亨宾鞘内注射对电针镇痛及脑内β-内啡肽释放的抑制

鞘内注射α2受体拮抗剂育亨宾（30μg／8μl）可明显抑制电针镇痛，作用维持15分钟，作用最强时痛阈降至佯针水平，此时，电针所引起的侧脑室灌流液中β-内啡肽含量的升高也被抑制，β-内啡肽含量降至佯针水平，而育亨宾本身对基础痛阈及灌流液中β-内啡肽含量均无影响。结果提示，电针镇痛其所引起的β-内啡肽的释放与脊髓α2受体的激活有关。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索及其片剂含量

 目的：建立盐酸氨溴索的HPLC测定方法。方法：色谱柱为迪马公司Diamonsil(tm) C₁₈柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相为乙腈-水-浓氨溶液-磷酸（30∶70∶0.10∶0.08，pH=3.0）；检测波长：244 nm；柱温25℃；流速0.6 mL·min^-1。结果：精密度及稳定性均良好；在5.92～53.3 mg·L^-1 的范围内, 峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0.9999（n=6），平均回收率为100.6%，RSD为0.9%。结论：本方法简便、 快速、准确、重现性好，可用于盐酸氨溴索原料及其制剂的含量测定。     

HPLC测定盐酸丁卡因注射液含量

 本文报道用HPLC法测定盐酸丁卡因注射液的含量，并同时测定分解产物对丁氨基苯甲酸 的含量。采用ODS柱,流动相为甲醇-0. 0275mo1/L磷酸二氢钠(85：15),以磷酸调pH为4.5,流速 lml/min,以对氨基苯磺酸为内标，检测波长为3OOnm。酸丁卡因线性范围为0.1-1.0μg，回收率为 98.99％，RSD=1.0l％；对丁氨基苯甲酸线性范围为0.0005-0.005μg,回收率为98.18％，RSD= 1.81％(n＝3)。     

HPLC测定黄连中盐酸小檗碱含量

为测定黄连中盐酸小檗碱含量，用耐酸性ZOBAX Eclipse SDB—C8色谱柱，在较低pH下，以乙腈-O．05mol磷酸二氢钠(磷酸调pH为2．5)(30：70)为流动相，于345nm处测定。结果显示盐酸小檗碱平均回收率为99．31％。此法简便快速，准确稳定，重现性好，成本低。     

HPLC测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:应用高效液相色谱法测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:采用Kromasi C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL· min-1进行含量测定.结果:盐酸水苏碱在2.456 ～12.280 μg线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率98.67％,RSD 1.39％.结论:方法简便、专属性强、重复性好.     

HPLC测定益肝灵片中水飞蓟宾的含量

目的建立益肝灵片中水飞蓟宾的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil(TM)C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相甲醇-水-0.5mol.L-1磷酸二氢钾溶液(10∶10∶1);流速1.0mL.min-1;检测波长288nm。结果水飞蓟宾在0.172~1.548μg,具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为101.47%,RSD=1.45%。结论该方法简单、方便、准确、重现性好,可用于益肝灵片的质量控制。     

鞣花酸片剂的制备及其含量测定

目的:制备鞣花酸片剂,建立片剂中鞣花酸的含量测定方法.方法:以片剂的外观、硬度、脆碎度、崩解时间为指标,通过正交试验优选鞣花酸片剂处方;采用高效液相色谱法进行含量测定,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(23∶77),流速0.8mL· min-1,检测波长254 nm.结果:鞣花酸片剂辅料最佳配比为淀粉-乳糖-羟甲淀粉钠-硬脂酸镁(4∶9∶0.5∶0.2);鞣花酸片剂在10.21 ～102.10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=28 010X -92 942(r=0.999 9),其加样回收率为98.12％,RSD 1.28％.结论:该测定方法准确,方便,可靠,可用于鞣花酸片剂中鞣花酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸纳曲酮片的溶出度

 目的 测定盐酸纳曲酮片的溶出度。方法 采用高效液相色谱法测定含量,检测波长240 nm。溶出度以转篮法测定,转速100 r·min^-1,溶出介质0.05 mol·L^-1盐酸溶液100 mL。结果 4.0～50.0 μg·mL^-1范围线性良好,r＝0.999 8(n＝3),平均回收率99.6%(n=9),RSD=1.2%。片剂20 min定时取样测定,主药溶出90%以上。结论 该片溶出快而完全,溶出速率较美国杜邦公司同类产品略快。     

不剥糖衣测盐酸维拉帕米片的含量

 目的：研究糖衣对盐酸维拉帕米片含量测定的影响。方法：采用紫外分光光度法,并进行配对设计的 t 检验。结果：糖衣溶液在200～400 nm范围内无吸收,平均回收率为99.16%(n=5),RSD 为0.55%。P>0.05(n=4),差别无显著性意义。结论：糖衣对盐酸维拉帕米片的含量测定无干扰,可不剥糖衣进行该片的含量测定。     

盐酸左旋沙丁胺醇的HPLC测定

 目的 建立了HPLC测定盐酸左旋沙丁胺醇含量及有关物质的方法。方法 采用Chirex(S)-ICA and?NEA New Column手性柱,以正已烷-二氯甲烷-甲醇-三氟乙酸(240:140:20:1)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为278 nm。结果 盐酸左旋沙丁胺醇与杂质分离良好,在0.004～0.8 nag·mL^-1范围内峰面积与进样浓度呈良好线性关系(r=0.9998),日内、日间RSD均小于1.5％,最低检测量为0.8 ng,最低定量限为2.5 ng。结论该法精密、准确,可用于盐酸左旋沙丁胺醇含量及有关物质的测定。     

HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的：建立戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定项。方法：超声提取,使用C18柱,0．033mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈(90：40)为流动相,检测波长为265nm。结果：方法线性关系良好,平均回收率,盐酸小檗碱为99．14％,盐酸巴马汀为98．59％;RSD分别为1．3％和1．7％。结论：本方法分离良好,可用于戊己丸的质量控制。     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片在正常人体的药动学及生物利用度

 目的：研究盐酸二甲双胍肠溶片与普通片的药动学和生物利用度。方法：受试者交叉口服单剂量（1000 mg）肠溶片与普通片，用反相高效液相色谱法测定血药浓度。结果：两种片剂的主要药动学参数分别为C_max（2.9±0.7）mg·L^-1和（2.6±0.6）mg·L^-1，T_max为（2.6±0.4）和（2.3±0.5）h ，T_1/2Ka为（0.87±0.26）h和（0.81±0.23）h，T_1/2Ke为（1.6±0.4）h和（1.9±0.6）h，AUC为（12.2±1.1）mg·L^-1·h^-1和（11.9±1.2）mg·L^-1·h^-1。肠溶片相对于普通片的生物利用度F为(103.0±12.0)%。结论：两种剂型的各药动学参数之间差异均无显著性(P>0.05)，经双向单侧t检验，两制剂具有生物等效性。     

高效液相法测定双黄连含片中连翘苷的含量

 目的建立高效液相法测定双黄连含片中连翘含量。方法NOVA-PAKC18（250mm*4.6mm,10um）色谱柱，流动相为已腈-水（25：75），流速为1.0mL·min-1，检测波长为277nm.结果连翘苷在0.432～2.590ug范围内呈良好的线性关系，回归方程式Y=595.57X+1.619(r=10000)，平均回收率为97.50%，RSD为1.41%，重现性RSD为1.98%。结论本法简便，快速，灵敏，准确。重现性好，可作为双黄连含片中连翘苷的质量标准。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。