程序升温毛细管气相色谱法测定盐酸氨溴索的溶剂残留量

目的建立测定盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱（30.0m×530μm×3.00μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,色谱条件：初温60℃（保持5min）,以30℃/min升温至180℃（保持5min）,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃。结果4种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以有效用于盐酸氨溴索原料药中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱（30.0m×320μm×0.4μm）;氢火焰离子化检测器（FID）;柱温采用程序升温：初温30℃（保持14min）,以30℃.min-1升温至85℃（保持2min）,以50℃.min-1升温至180℃（保持4min）;载气为N2,流速：起始为0.7mL.min-1（保持14min）,以1mL.min-1升到2mL.min-1（保持7.7min）;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

毛细管气相色谱法测定洛索洛芬钠的溶剂残留量

目的建立测定洛索洛芬钠中残留溶剂的测定方法。方法色谱柱：PEG-20M（交联）毛细管柱（30.0m×0.53mm×5.0μm）,检测器：FID;色谱条件：初始温度40℃（保持5min）,以每分钟20℃升温速率升温至180℃（保持3min）,进样口温度：150℃;检测器：200℃。结果被测3种有机溶剂均能完全的分离,且均呈良好的线性关系,精密度和回收率均能符合要求。结论本方法简单,准确,可以有效用于洛索洛芬钠原料药中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的 建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法.方法 采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃.采用程序升温,柱温:40℃,保持8 min.然后以30℃/min的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量.结果 线性范...     

毛细管气相色谱法测定奥沙利铂原料药中有机溶剂的残留量

目的建立以毛细管气相色谱法检测奥沙利铂原料中2种有机溶剂乙醚、乙醇残留量的方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30.0m×530μm×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温60℃(保持4min),以30℃/min升温至180℃(保持5min);载气为N2;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;丙酮为内标进行测定。结果奥沙利铂原料药中残留溶剂乙醚和乙醇达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单、准确,适用于奥沙利铂原料药中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×1.00-m）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度30℃,保持7 min,再以50℃.min-1的速率升至180℃,维持5 min;载气：氮气;流速：2.0 mL.min-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量

目的建立气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱（30.0 m×0.449 mm×0.85μm）,FID检测器,程序升温：140℃维持8 min,再以30℃min-1升温至200℃维持10 min,进样口温度：250℃,检测器温度：280℃,外标法测定。结果麝香酮在浓度12～96μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 8）,回收率为99.4%,RSD为1.8%（n=9）。结论该法简单、准确、重现性好,可用于脑通喷鼻微乳的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定尼美舒利残留溶剂

目的建立测定尼美舒利原料中残留溶剂的气相色谱法。方法采用DB FFAP 弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40 ℃保持6.0 min,以20 ℃•min 1升温至230 ℃,保持5 min;进样口温度 230 ℃;检测器温度250 ℃;分流进样,分流比1：10 。结果7 种残留溶剂的测定均呈良好线性关系（r为0.997 8～0.999 5）;平均回收率 92.4%～109.1%。结论该方法简便、准确,可用于尼美舒利原料药溶剂残留量控制。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

GC测定奈拉滨中有机溶剂残留量

目的建立奈拉滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速40 mL.min 1。进样口温度：200℃,检测器温度：250℃,分流比为50∶1,柱温为程序升温：初始温度40℃保持5 min,以50℃.min 1升至200℃保持5 min。外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为14.93～746.4 ng（r=0.999 4）,1.950～97.45 ng（r=0.999 8）,2.980～149.0 ng（r=0.999 6）,25.12～1 256 ng（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=1.87%）,101.0%（RSD=2.27%）,99.7%（RSD=3.41%）,100.4%（RSD=1.52%）。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为奈拉滨中有机溶剂残留量的测定方法。     

气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机残留量的方法.方法采用气相色谱法,FID检测器,毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.53 mm,0.5μm),程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液.结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷的检测限分别为3.32,4.15,3.19,3.05μg·mL-1,精密度RSD均小于2.5%.平均回收率为98%～104%.结论经方法学验证,本检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于枸橼酸莫沙必利原料药中有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中的有机残留溶剂

目的:建立测定盐酸帕洛诺司琼中有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法测定,FID检测器,以氮气为载气,色谱柱为AT.CE-30（60 m×0.53 mm,5.0μm）;程序升温,起始温度为40℃,维持5 min,以15℃·min^-1的速率升温至140℃,维持10 min。结果:3批样品中有机溶剂残留量符合要求,建立的方法对各溶剂峰能很好分离,线性关系良好,各溶剂回收率均得到满意结果。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,能有效的控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂量。