生物及食物样品中有机锡的气相色谱法测定

近年来有机锡污染较为严重 ,尤其以二丁基锡及三丁基锡为甚 ,这两种化合物广泛应用于农业及工业领域 ,较易引起食物等的延续性污染。为了检测氟化二丁基锡和氯化三丁基锡的含量 ,我们建立了气相色谱测定法。该方法灵敏、快速且易于实施 ,现报告如下。1　材料及方法1.1　仪器及试剂　ＰＹＥ -Ｕｎｉｃａｍ 2 0 4气相色谱仪附ＢＮｉ电子扑获检测器 (英国 ) ,江申色谱工作站 (大连 )。氯化二丁基锡(Ｂｕ2 ＳｎＣｌ2 )及氯化三丁基锡 (Ｂｕ3 ＳｎＣｌ)标准品由湖南化工研究院提供。乙醇、乙酸乙酯、正已烷、盐酸 ( 3 5 %)均为优级纯试剂。活性硅…     

气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中23种有机磷类农药

目的建立气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈振荡提取,QuEChERS粉末净化后离心,上清液氮吹浓缩至近干后用丙酮定容至1 mL,用气相色谱/质谱仪在选择离子扫描模式下定量检测。结果方法的线性范围为(0.1～5.0)μg/mL,线性相关系数在0.98～0.99之间,检出限(LOD)在(0.002～0.044) mg/kg,在(0.02～0.8) mg/kg添加水平下平均回收率为82.3%～124.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～14.6%。结论该方法操作简便快速,能够满足食物中毒样品中有机磷的检测。     

生物样品中痕量硒的气相色谱测定法

硒为人体必需微量元素。多种疾病的发生与缺硒有关,而从食物或环境中摄取过量的硒又会引起中毒,其毒性比其它元素如汞、铊还要大。由于硒的安全范围很窄,因此需要一种灵敏、可靠的方法准确测定生物样品中的痕量硒。至今硒的测定已建立了多种分析方法。但有的方法检出限偏高。气相色谱法(GC)的特     

生物样品中痕量甲基汞的气相色谱法测定

生物样品中痕量甲基汞的气相色谱法测定王德才陈文华张洪生①哈尔滨医科大学公共卫生学院（哈尔滨１５０００１）目前，甲基汞的测定方法主要采用气相色谱———电子捕获法和冷原子吸收光谱法测定，前者优于后者，不须考虑无机汞存在，样品经萃取、富集后直接进行气相色谱...     

气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中23种有机磷类农药

目的建立气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈振荡提取,QuEChERS粉末净化后离心,上清液氮吹浓缩至近干后用丙酮定容至1 mL,用气相色谱/质谱仪在选择离子扫描模式下定量检测。结果方法的线性范围为(0.1～5.0)μg/mL,线性相关系数在0.98～0.99之间,检出限(LOD)在(0.002～0.044) mg/kg,在(0.02～0.8) mg/kg添加水平下平均回收率为82.3%～124.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～14.6%。结论该方法操作简便快速,能够满足食物中毒样品中有机磷的检测。     

气相色谱法测定生物样品中乙醇含量的方法研究

目的建立气相色谱法测定生物样品中乙醇含量的方法。方法取生物样品于顶空瓶中,加入氯化钠、水,以叔丁醇为内标物,经气-液平衡后,气相色谱法测定,内标法定量。结果在0.20~1.50 g/L样品添加水平范围内,平均回收率为96.00%~105.70%,相对标准偏差(RSD)为5.30%~9.70%,方法检出限(LOD)为2.00μg/mL。结论实验结果表明,该方法操作简便、稳定可靠、定量准确,适用于生物样品中乙醇含量的测定。     

车间空气中氰化物气相色谱测定方法探讨

目的 建立一种气相色谱测定空气中氰化物的方法.方法 采用衍生化顶空进样技术,用气相色谱进行定量测定.结果 本方法的最低检出限为0.028 μg,若取样3 L,则最低检出浓度为0.009 mg/m3,线性范围0.1～6μg.相关系数r=0.9997,回归方程y=71.5x+9.68. 结论 该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检测限低,适用空气中氰化物的测定,是一个较为理想的检测方法.     

气相色谱法测定生物样品中的甲醇

目的建立生物样品中甲醇的气相色谱测定方法。方法取生物样品于顶空瓶中,加入氯化钠、水,在60℃水浴气-液平衡20 min后,气相色谱法测定,外标法定量。结果在0.10 mg～1.00 mg样品添加水平范围内,方法的回收率在94.7%～102%,在不同样品测定中,方法的相对标准偏差为3.5%～6.3%。结论该方法操作简便,稳定可靠,定量准确,适用于生物样品中甲醇的测定。     

生物样品中汞的测定方法研究进展

汞是环境中的重要污染物质，全世界每年有将近5000t的各种形态的汞排放到环境中，为此，世界各国先后召开了4次“汞作为全球性污染物”的国际性学术会议。可见，汞污染严重，已经受到世界各国的重视。无机汞离子和甲基汞是进人生物样品中的2种主要形式，也是在人体中的主要存在形式。汞的危害国内外报道较多，金、汞协同诱发胃癌的作用也有报道。人体中汞的安全浓度是0．1μg／ml，当达到0．5～1．0μg／ml时就会出现明显中毒症状，能引起一系列神经、     

气相色谱法同时测定生物样品中甲醇和乙醇含量

目的建立运用顶空-气相色谱法同时测定生物样品中甲醇、乙醇含量的方法。方法对生物样品进行顶空处理,取1.00 mL顶空气体进样,选择GDX-102柱进行色谱分离,以保留时间定性,峰面积定量。结果本方法检测血液样品甲醇相对标准偏差2.32%～5.28%,乙醇相对标准偏差2.29%～6.15%。不同生物样品在0.2 mg～1.0 mg添加范围内甲醇加标回收率92.0%～105%,乙醇加标回收率92.00%～102.00%。结论采用本方法同时检测检测生物样品中甲醇、乙醇的含量具有快速、准确、灵敏度高的特点,并适宜于推广、应用。     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

GC/MS/MS法测定水中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的:建立应用GC/MS/MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法.方法:首先做GC/MS全扫描分析,确定这4种化合物的母离子,然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的GC/MS/MS测定条件.结果:在0～100 μg/L浓度范围内,4种化合物的线性相关系数大于0.995,方法检测限低于0.5 μg/L,加标回收率在90%～110%之间,RSD＜10%.结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定.     

GC/MS法定性研究硫磺化学成分

目的:介绍硫磺的GC/MS定性分析方法。方法:将硫磺及含硫磺的检材用有机溶剂提取后经GC/MS分析。结果:GC/MS总离子流中得到清晰的S8特征离子峰。结论:运用GC/MS法可以对硫磺进行快速、准确的定性分析。     

GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗残留量的研究

〔目的〕建立应用GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗 (Clenbuterol)的检测方法。〔方法〕样品以异丙醇—乙酸乙酯提取 ,弱阳离子交换柱净化 ,BSTEFA衍生 ,CS/MS/MS测定。〔结果〕相对标准偏差为 8.3 2 % ,回收率为 86.3 5 % ,最底检出限为 0 .0 0 2ng/kg。〔结论〕本方法具有灵敏度高 ,结果准确可靠等优点。     

GC/MS定性K粉及其中间体的应用

目的:用GC/MS检测方法对氯胺酮的合成中间产物进行研究.方法:样品在碱性的条件下用乙酸乙酯萃取,GC/MS分析.结果:运用GC/MS确认了氯胺酮及其合成中间产物1-羟基环戊基邻氯苯基酮N-甲亚胺.结论:上述方法可以用于氯胺酮及其合成中间产物的测定.     

有机磷农药及氨基甲酸酯类农药的GC和GC／MS谱库的建立

目的通过气相色谱法（GC）和气质联用法（GC／MS）实现对16种有机磷农药及8种氨基甲酸酯类农药的分析鉴定。方法通过分析农药标准选择合适的GC分离条件,从而建立各农药的色谱图库和质谱法（MS）库。结果各种农药在不同色谱条件均能达到较好的分离,分析时间在25min内,分析鉴定结果可信度高。结论3种检测方法配合使用,快速、准确,适用于多种农药残留及中毒分析。     

GC/MS法分析大蒜油软胶囊中含硫化合物

目的：探讨利用GC／MS对大蒜油软胶囊中有效成分含硫化合物的测定。方法：用乙腈提取大蒜油中有效成分，用中等极性毛细管柱分离各含硫化合物，运用EI—MS的NIST库质谱检索和CI—MS的分子量峰对大蒜油软胶囊中的有效成分进行判断。结果：实验确定大蒜油软胶囊中的含硫化合物成分主要为甲基烯丙基一硫醚，二烯丙基一硫醚，甲基烯丙基二硫醚，二烯丙基二硫醚，甲基烯丙基三硫醚，二烯丙基三硫醚等多种含硫化合物。结论：分析方法简单、快速和准确；分析结果的相对偏差在1．7％以下。     

水中微量毒鼠强的GC/MS/MS测定法

目的：本文研究应用GC／MS／MS法(气相色谱／质谱检测法)测定水中微量毒鼠强。方法：用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化。GC／MS／MS法测定。结果：本方法的精密度变异系数(CV)为3．9％～5．4％，平均回收率为92．0％～94．8％，最低检测限为1．0ng／L。结论：本法操作方便、灵敏度高、准确性好，不但能快速准确检定水中微量毒鼠强的要求，而且能满足中毒患者血液、尿液、胃液样品中的痕量毒鼠强。     

GC/MS／MS法测定水中林丹冯拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的：建立应用GC／MS／MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法。方法：首先做GC／MS全扫描分析，确定这4种化合物的母离子，然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比，对CID电压进行优化，从而确定各化合物的GC／MS／MS测定条件。结果：在0～100μg／L浓度范围内，4种化合物的线性相关系数大于0．995，方法检测限低于0．5μg／L，加标回收率在90％～110％之间，RSD〈10％。结论：该方法灵敏度高、准确性好，适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定。     

GC/MS/MS法测定中毒样品中毒鼠强的研究

[目的]本文研究应用GC/MS/MS法测定中毒食物中的毒鼠强。[方法]用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化，Gq/MS/NS法测定。[结果)本方法的变异系数为3．8％-5．2％，回收率为9301％-916．6％，最低检测限为1.0Pg／Kg。[结论]本法具有操作方便、灵敏度更高、准确性更好等优点，不但完全能满足快速准确检定食物中的毒鼠强，还能分析中毒患者血液、尿液、胃液样品中痕量毒鼠强鉴定的要求。