高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

含乳饮料中糖精钠的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱测定含乳饮料中糖精钠的方法。方法样品用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,经离心过滤后直接进样,用外标法测定。结果糖精钠标准溶液浓度为50~300μg/ml时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9998;加标回收率在94%~109%之间;精密度试验CV在2.60%~3.74%之间。结论方法简便、快速、准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

蜜饯类食品中苯甲酸 山梨酸和糖精钠的测定

目的:选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的蜜饯类食品中防腐剂的检测方法。方法:采用反相色谱法测定蜜饯类食品中防腐剂含量;Agilent Eclipse XDB-C18柱(5μm 4.6mm×250mm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02 mol/ml)—甲醇(体积比95∶5)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。结果:山梨酸回收率为97.8%~103.7%,检出限为0.0008 g/kg;苯甲酸回收率为96.2%~99.1%,检出限为0.0008 g/kg;糖精钠回收率为96.5%~98.1%,检出限为0.0013 g/kg。结论:方法具有简便、快速、准确的优点,可用于蜜饯类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测。     

HPLC法快速检测食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸

目的采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立了快速定性、定量分析食品中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法。方法针对不同类型的食品,采用不同的前处理方法,以甲醇∶0.02mol/L乙酸胺(12∶88,V/V)作为流动相,Shim-pack VP-ODS色谱柱(5μm×4.6 mm×150 mm)作为分离柱,利用二极管阵列检测器,在不同波长处同时定性定量检测。结果建立的方法线性良好,样品回收率在95%~110%之间变异系数不超过3%。结论本方法快速、灵敏,适合日常样品检测的需要。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

蜜饯前处理及用液相色谱法同时测定其中的安赛蜜苯甲酸山梨酸和糖精钠的研究

目的建立蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种物质同时测定的方法。方法蜜饯样品用两种不同的前处理方法回收率比较,测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠液相色谱测定流动相使用条件,检测器波长等,寻找最佳测定条件。结果A前处理法回收率较低,B前处理法回收率达到90%以上,线性范围>0.999,重复取样测定CV%<6%。检出限:安赛蜜0.001 g/kg苯甲酸0.001 g/kg,山梨酸0.001 g/kg,糖精钠0.001 g/kg。结论方法简便快速回收率高。     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.