近红外漫反射光谱法快速测定利福平含量

目的:应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLS)对利福平胶囊中利福平(RFP)含量进行测定。方法:采用偏最小二乘法(PLS)建立利福平胶囊中利福平含量的相关模型,并用所建立的模型对预测集样品中利福平含量进行预测。结果:所建定量分析模型回归系数r=0.9525。交互验证均方根误差(RMSECV)为0.0073。预测均方根误差(RMSEP)为0.0077。结论:该方法精确度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、成本低等优点,为药物非破坏性分析提供了一种快捷方法。     

近红外漫反射光谱法快速测定头孢氨苄胶囊含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术对头孢氨苄胶囊进行快速定量分析。方法：以22个企业的98批头孢氨苄胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波长范围11995．6～6098．1cm,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果：80个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为42．46％～92．32％,内部交叉验证均方差（RMSECV）为1．53％,相关系数为0．9871。用18个样品进行外部验证,外部验证均方差（RMSEP）为1．18％,平均回收率为100．1％,RSD为1．79％。结论：该法快速、准确、简便、无损,可用于药品的快速检验。     

近红外漫反射光谱法快速测定山药药材中水、醇浸出物含量

目的 采用近红外光谱技术快速、无损检测山药药材中水浸出物、醇浸出物含量。方法 采用近红外漫反射光谱建立定量校正模型。结果 所建立的定量校正模型对水浸出物、醇浸出物的预测均方差RMSEP分别为1.26和0.084 9。结论 近红外光谱技术不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,分析速度快,结果准确,具有其他传统化学分析方法所不具有的显著优点,适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于中药生产过程的质量监控。     

头孢拉定胶囊的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外(NIR)漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行快速定量分析.按处方配制头孢拉定含量5.01%～91.24%的30个实验室样品,并收集来源于7个厂家的49批市售产品,采集其NIR光谱.采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,模型对21个验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与理论值的相关系数为0.9968,平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%.     

近红外漫反射光谱法快速测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量(作为实测值):色谱柱为ODS-C_18,流动相为乙腈-水(25∶75,V/V),流速为0.8 m L/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用偏最小二乘法-近红外漫反射光谱法建立预测首乌丸中二苯乙烯苷含量的定量校正模型:根据实测值,采集校正集样品76份、验证集样品18份,以标准归一化法、一阶导数法联合滤波法预处理光谱,最佳波段为9 000~4 150 cm~(-1),主成分因子数为12。结果:首乌丸中二苯乙烯苷的含量测定方法学考察符合要求。二苯乙烯苷含量预测的定量校正模型内部交叉验证决定系数为0.991 90,校正均方根偏差为0.020 1,预测均方根偏差为0.023 6,交叉验证均方根偏差为0.076 29,预测值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法准确、稳定、简便,可用于首乌丸中二苯乙烯苷含量的快速测定。     

偏最小二乘-近红外漫反射光谱法测定还原型谷胱甘肽片

采集还原型谷胱甘肽片(素片)的近红外漫反射光谱,以HPLC测定结果为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立含量预测模型.所建模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.024 13,预测均方根误差(RMSEP)为0.008 57,预测集的相关系数(R)为0.972 54,证明近红外漫反射光谱法结合多元分析技术可快速测定还原型谷胱甘肽片的含量,并可望用于生产过程控制.     

注射用奥美拉唑钠水分含量的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析.采集62份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型.50个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证均方差为0.136%;12个样品进行外部验证,外部验证预测均方差为0.074%,预测值与对照值的相关系数为0.9966.平均回收率为99.4%,RSD为3.2%.     

盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的PLS-NIR法快速测定

利用近红外光谱技术,建立了一种快速测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的方法.运用偏最小二乘法(PLS)建立盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量与其近红外光谱之间的校正模型,模型的校正集内部交叉验证决定系数(R2)为0.992 1,交互验证均方差(RMSECV)为0.010 4,外部预测均方差(RMSEP)为0.010 5,预测值的平均相对误差为4.12％.     

近红外漫反射光谱法快速测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷含量

目的针对中药生产中药材质量控制的问题,运用近红外漫反射光谱技术,结合化学计量学,提出一种快速测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷含量的方法。方法利用HPLC法测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷的含量作为对照值,运用偏最小二乘回归(PLS)建立黄芩药材近红外光谱与HPLC法含量测定值之间的多元校正模型,并对未知样本进行预测。结果黄芩苷和汉黄芩苷校正模型的相关系数分别为0.995、0.969,交叉验证误差均方根RMSECV分别为0.678、0.143,验证集预测误差均方根RMSEP分别为0.602、0.221。结论该方法可实现对黄芩药材的快速分析,预测结果准确可靠,可推广用于其他中药材的质量控制。     

声光可调-近红外光谱法快速测定丹参药材中隐丹参酮的含量

目的:建立快速测定丹参药材中隐丹参酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定药材样品中隐丹参酮含量(作为参考值)。采用声光可调-近红外光谱法结合偏最小二乘法建立药材样品中隐丹参酮含量的定量模型:根据药材样品中隐丹参酮含量测定结果,采集35份药材样品,以一阶导数法联合平滑滤波系数法预处理光谱,药材样品中隐丹参酮含量测定最佳波段范围为1 250~2 150 nm。结果:药材样品中隐丹参酮含量测定方法学经验证符合要求。隐丹参酮定量模型的校正均方根偏差为0.014 6,预测均方根偏差为0.022 3,相关系数为0.976 6。内部验证偏差为2.41%,外部验证偏差为4.06%。结论:该方法快速准确,简便无污染,可用于丹参药材中隐丹参酮含量的快速测定。     

亚莫利联合预混胰岛素类似物治疗2型糖尿病的临床观察

目的采用近红外光谱技术快速、无损检测山药药材中水浸出物、醇浸出物含量。方法采用近红外漫反射光谱建立定量校正模型。结果所建立的定量校正模型对水浸出物、醇浸出物的预测均方差RMSEP分别为1.26和0.084 9。结论近红外光谱技术不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,分析速度快,结果准确,具有其他传统化学分析方法所不具有的显著优点,适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于中药生产过程的质量监控。     

AOTF近红外光谱技术快速测定茯苓中的水分

目的：采用AOTF近红外漫反射光谱仪,建立茯苓中水分的快速定量分析方法。方法：以空气为背景,采用漫反射方式、SNAP光谱采集软件,采集近红外光谱,光谱数据为比率模式下采集,利用偏最小二乘法（PLS）、交叉-验证法（cross-validation）及Unscrambler定量分析软件创建定量校正模型。结果：定量模型的外部验证相关系数和内部验证相关系数均能达到0.9950,通过模型外部验证,验证集相对偏差RSEP值为2.7%,验证集预测误差均方根RMSEP值为0.49,预测值和化验值的平均相对偏差为1.3%。结论：AOTF近红外漫反射光谱仪可达到对茯苓药材中水分含量快速准确测定的目的。     

近红外光谱法快速测定山橿药材中球松素含量

目的 利用近红外光谱(NIR)技术建立一种山橿中球松素含量的快速分析方法。方法 以HPLC分析值为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集66份山橿样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立了球松素含量的定量分析模型。结果 所建模型的相关系数(R²)、外部验证均方差(RMSEP)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.992 31、0.076 5和0.450 0;验证集样品的NIR测得值与药典法测得值进行配对T检验,差异无统计学意义。结论 本方法操作简便、无污染、结果准确可靠,可用于山橿中球松素含量的快速测定。     

高效液相色谱法及分光光度法测定黄姜中皂苷的含量

目的:建立测定陕西不同产地黄姜中皂苷含量的方法。方法:利用高效液相色谱法测定黄姜中黄姜素 A 的含量,色谱件为 HiQsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙睛-水(45:55),流速为1 mL·min~(-1),柱温为室温;Alltech 蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速2.5 L·min~(-1),漂移管温度90℃,压力0.45 MPa;采用分光光度法测定黄姜中总皂苷的含量,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,测定波长为518 mm。结果:HPLC 法测定,黄姜素 A 进样量在0.40～4.02μg范围内有良好线性关系(r=0.9991);黄姜素 A 的平均回收率(n=6)为103.2%,RSD 为1.6%。用分光光度法测定,线性范围4.4～55μg·mL~(-1)(r=0.9992);总皂苷平均回收率(n=3)为99.1%,RSD 为1.8%。结论:本文的2种方法快速简便,结果准确可靠,重复性好,均可用于对黄姜药材进行质量控制。     

不同类型盾叶薯蓣同工酶的分析

目的从分子生化水平上对田间农艺性状表现差异的6种类型盾叶薯蓣进行比较分析。方法采用垂直板聚丙烯酰胺凝胶电泳技术,对6种类型盾叶薯蓣的叶片进行过氧化物酶(POD)同工酶测定。结果POD同工酶在不同类型盾叶薯蓣间有所不同。根据酶带的分离结果,可将此6种类型大致划分为三大类,即有花纹大三角叶型(A)与无花纹大三角叶型(B)为一类;有花纹小三角间心形叶型(E)与无花纹心形叶型(D)、无花纹小三角间心形叶型(F)为一类;有花纹心形叶型(C)为单独一类。结论根据酶带分布差异的分析结果,可以初步对形态表现不同的盾叶薯蓣加以归类。同工酶电泳分析方法可作为薯蓣选种研究的辅助工具。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。     

近红外漫反射光谱法快速检测维C银翘片中的对乙酰氨基酚

目的:应用近红外漫反射光谱法对维C银翘片中的对乙酰氨基酚进行快速定量分析。方法:采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中对乙酰氨基酚含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果:应用对乙酰氨基酚定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为186～476mg·g^-1,366个样品用于外部验证,浓度范围为191～409mg·g^-1,校正集交叉检验均方差（RMSECV）为12.3,相关系数R²=92.52;预测集外部检验均方差（RMSEP）为14.2,相关系数R²=86.86。结论:方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中对乙酰氨基酚的快速检测。     

盾叶薯蓣中甾体皂苷的分离与结构鉴定

目的对盾叶薯蓣根茎中甾体皂苷类的化学成分进行研究。方法利用常规柱层析法与制备型HPLC法相结合对盾叶薯蓣中的活性成分进行分离纯化,通过1 H-NMR、13 C-NMR和MS等光谱法鉴定单体化合物的结构。结果从盾叶薯蓣根茎中共分离得到了20个甾体皂苷化合物,其中7个化合物为首次从该植物中发现。结论盾叶薯蓣根茎中主要含有螺甾烷型和呋甾烷型甾体皂苷。     

近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量

目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。     

HPLC测定滇黄芩中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定滇黄芩药材中黄芩苷的含量。方法色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55)为流动相,柱温25℃,流速1ml.min-1,紫外检测波长280nm。结果线性范围0.2336~1.1680μg(r=0.9999),平均回收率为99.13%,RSD=1.13%(n=9)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为滇黄芩药材质量控制的有效方法。