大孔吸附树脂纯化鹿衔草总黄酮的研究

目的：优选大孔吸附树脂纯化鹿衔草总黄酮的最佳工艺。方法：以总黄酮比吸附量、洗脱率为指标,采用静态吸附法对8种大孔吸附树脂进行筛选;以总黄酮吸附量和纯度为指标,进行吸附条件的优化;以总黄酮洗脱率和纯度为指标,对洗脱条件进行考察。结果：选用L S A‐40型大孔吸附树脂,其吸附条件为上样液浓缩至1∶10（g∶mL）,上样流速2.5 BV／h ,树脂柱径高比1∶6,上样量按每毫升树脂处理1.0g鹿衔草的提取液,洗脱条件为上样后用5BV水洗脱除去水溶性杂质,2.5BV70％乙醇洗脱,洗脱流速2 B V／h ,纯化后总黄酮的纯度达到22％。结论：该纯化工艺稳定可行,可用于工业生产。     

大孔吸附树脂法同时纯化银杏叶中黄酮苷和萜类内酯

目的探讨大孔吸附树脂同时纯化银杏叶黄酮苷和萜类内酯的工艺条件。方法对D101、X-5、S-8、D4020、HP-20、AB-8 6种大孔吸附树脂进行筛选,然后对最佳上样量、除杂洗脱条件、洗脱剂乙醇体积分数及洗脱剂用量等因素进行了优化。结果 D101型大孔树脂分离纯化效果最佳。优化工艺条件为:上样液生药质量与树脂质量比为1∶1,20%(体积分数)乙醇作为除杂溶剂,洗脱体积为5 BV,60%(体积分数)乙醇作为洗脱液,洗脱体积为4 BV。纯化物中黄酮苷和萜类内酯平均质量分数分别为24.93%和7.36%。结论 D101大孔吸附树脂对银杏叶黄酮苷和萜类内酯的综合吸附性能较好,适用于银杏叶提取物的分离纯化。     

AB-8型大孔吸附树脂纯化复方桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物工艺

目的 优选复方桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物的大孔树脂纯化工艺.方法 以苦杏仁苷和芍药苷的吸附洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂等对桂枝茯苓丸中桃仁、赤芍提取物大孔树脂纯化工艺的影响.结果 优选的纯化工艺为:上样液质量浓度200 mg/mL,树脂柱径高比1:9,树脂体积与上样量比0.77∶1,加4 BV水洗除杂,用体积分数30％乙醇洗脱,收集洗脱液6 BV.结论 该纯化工艺合理稳定,可推广于大生产应用.     

大孔吸附树脂纯化葛根总皂苷的研究

目的筛选大孔吸附树脂纯化葛根总皂苷的最佳工艺,为葛根工业化生产提供参考。方法以葛根总皂苷质量分数为指标,从树脂类型、上样吸附速度、洗脱剂用量、乙醇体积分数等参数优选葛根总皂苷的最佳纯化工艺条件。结果 D101型大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺条件为:取适当质量浓度的供试品溶液上样,吸附速度为2 BV.h-1,吸附饱和后,先以4 BV水洗脱,再分别以体积分数30%、50%及70%乙醇各4 BV洗脱。纯化后产物中总皂苷质量分数为26.32%。结论本方法简便可行、纯化效果好,可为葛根复方新药研发及工业化生产提供参考。     

大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺条件。方法:以吸附量和解析率为指标,通过静态吸附-解析试验,从不同型号的大孔树脂中筛选出最佳型号的树脂;以解析率为指标,采用单因素试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、上样浓度及上样量等对北五味子总木脂素大孔树脂纯化工艺的影响。采用紫外分光光度法测定总木脂素含量。结果:最佳纯化工艺为:取AB-8型树脂20 m L(湿体积)湿法上柱,上样液浓度1.5 mg/m L,上样量6 BV,加5 BV的95%乙醇按3 BV/h的流速进行洗脱。结论:AB-8型大孔树脂对五味子中总木脂素有良好的纯化效果。     

大孔树脂法纯化牛蒡子中有效部位的工艺

 目的 建立使用大孔树脂对牛蒡子提取液进行纯化的可靠方法。方法 以牛蒡苷含量为指标,采用HPLC法测定其含量。考察大孔树脂对其的吸附性能和洗脱参数,主要包括：树脂的上样量、上样液pH、树脂径高比、流速、洗脱液体积以及浓度等参数,同时考察了树脂的重复使用次数及再生后吸附量的变化。结果 最佳工艺为：用HPD100大孔吸附树脂,树脂用量为药材的3倍,调节上样液pH值为7,树脂径高比为：1∶10,1.5 BV/h流速上样,洗脱液采用40%乙醇,洗脱流速为0.7 BV/h。该树脂重复使用3次后,需要进行再生,再生后还可继续使用。结论 该方法具有可行性,符合研究要求。     

大孔吸附树脂纯化黄芩总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化黄芩总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,对8种不同类型的树脂进行评价。并对优选出的大孔树脂纯化黄芩总黄酮时的工艺条件及参数进行研究。结果AB-8大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,上样药液浓度为80 mg药材/mL,径高比为1∶8,吸附流速为1 BV/h,除杂溶剂为水,除杂体积为4 BV,除杂流速为1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为8 BV,洗脱流速为1 BV/h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总黄酮的纯度为88.48%。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

大孔吸附树脂纯化绿衣枳壳总黄酮工艺的研究

目的探讨大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的工艺条件。方法以绿衣枳壳总黄酮含量及回收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的最佳工艺条件。结果 AB-8大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为0.2 g/mL(生药)用水稀释3倍,调药液pH值为3~4,上样量为药材量∶树脂量=3∶1,以吸附速率为3 BV/h时吸附,然后依次用4 BV的水和4 BV的90%乙醇以2.0 BV/h的速率进行洗脱,弃去水液,收集90%乙醇洗脱液,经AB-8大孔树脂纯化后的绿衣枳壳总黄酮回收率可达95%以上,干膏得率为4.8%,纯化前纯度为33.07%,纯化后为66.81%,是纯化前的近2倍。结论 AB-8大孔吸附树脂综合性能较好,适合于绿衣枳壳总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的 考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法 以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为：黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

复方龙脉宁滴丸水提液有效部位的纯化工艺研究

目的为复方龙脉宁滴丸制备过程中杂质的去除选择一种科学合理的方法,增加滴丸载药量,从而减少服药量。方法采用HPLC法测定葛根素含量,对AB-8大孔吸附树脂纯化复方龙脉宁滴丸水提药液有效部位进行实验研究。结果通过动态洗脱、树脂床径高比、洗脱液的pH值、洗脱条件的实验研究,得出树脂与药材比为1∶1,树脂床径高比为1∶5,药液以2BV/h流速上样,用4BV、pH 7的90%乙醇以3 BV/h的流速进行洗脱,具有较好洗脱效果。结论AB-8大孔吸附树脂能够较好除去水提取药液中的杂质,对该复方水提药液中有效部位的纯化具有良好的作用。     

甘草地上部分水提液总黄酮纯化工艺研究

目的研究大孔树脂纯化甘草地上部分水提液中总黄酮的工艺。方法通过对D-101、AB-8、DM-130、HPD-BJQH、HPD-600、HPD-100和HPD-450等7种树脂对总黄酮的静态吸附与解吸附考察,优选适宜类型的大孔树脂,并进一步对富集纯化参数进行考察及优化。结果选用AB-8型大孔树脂,优选的工艺条件为:上样液质量浓度2.128 mg/m L,样品液p H5.42,树脂的上样量为7 m L/g,上样速度为1.5 BV,依次用2 BV水洗脱,4 BV 60%乙醇洗脱,经AB-8树脂处理后的甘草地上部分水提液的总黄酮纯度由9.08%提升到34.02%,收率为74.40%。结论 AB-8型大孔树脂能有效地纯化富集甘草地上部分水提液总黄酮,且此工艺稳定。     

大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化黄连总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱和小檗碱的吸附量和解吸率为考察指标,对9种不同类型的树脂进行评价。并对优选出的大孔树脂纯化黄连总黄生物碱时的工艺条件及参数进行研究。结果 D141大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,上样药液浓度为30 mg药材/mL,径高比为1∶8,吸附流速为2 BV/h,除杂溶剂为水,除杂体积为2 BV,除杂流速为1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为4 BV,洗脱流速为3 BV/h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为67.71%。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

黄芩茎叶总黄酮制备工艺优化研究

目的?优选黄芩茎叶总黄酮制备工艺,为黄芩茎叶资源的合理利用开发提供依据。方法?以黄芩茎叶中8个黄酮类化合物的转移率为指标,采用单因素考察结合正交试验优选黄芩茎叶黄酮的提取工艺;比较酸沉法和大孔树脂法纯化茎叶总黄酮的转移率,并对大孔树脂纯化工艺进行优选。结果?以12倍量40%乙醇热回流提取3次,每次1?h,为最佳提取工艺。提取物的纯化结果显示,大孔树脂法中黄芩茎叶黄酮的总体转移率（92.53%）显著高于酸沉法（76.69%）。在pH为1.01时,酸沉法虽然可以使野黄芩苷等化合物转移率达90%以上,但含量丰富的二氢黄酮类化合物异红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的转移率仅为64.76%、68.57%,而使用大孔树脂法纯化,其转移率均可达90%以上,可以实现各目标成分的高效转移。经优选,0.26?g/mL药液上样,上样量为每10?g HP-20型干树脂上样2.08?g干燥提取物,树脂柱径高比为1∶3,4?BV纯水除杂后,以30%乙醇洗脱4?BV,为最佳纯化工艺,所得总黄酮质量分数可达66.03%。结论?建立了稳定且环境友好型黄芩茎叶总黄酮制备工艺,可为黄芩茎叶的进一步开发利用提供参考。      

葛根中葛根黄酮的水提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的 优选葛根中总黄酮的水提取及大孔树脂的纯化工艺.方法 以葛根素得率和葛根总黄酮得率为指标,采用正交试验法优选葛根水提工艺,单因素考察优选葛根水提液的大孔树脂纯化工艺.结果 葛根的最佳水提工艺为9倍量水提取3次,每次90 min,葛根总黄酮和葛根素提取率分别为92.17%和84.91%.葛根水提液的最佳大孔树脂富集工艺为:HPD-750大孔树脂,径高比1∶ 6,上样液浓度1.5 g/mL,最大上样量3 BV,上样流速1 mL/min,洗脱剂70%乙醇,洗脱剂用量5 BV.葛根水提液经大孔树脂纯化后的出膏率为4.47%,纯化物中葛根总黄酮和葛根素的含量分别为76.22%和56.20%.结论 该工艺操作简便易行,适用于大规模生产.     

大孔树脂对龙须藤中4种多甲氧基黄酮类化合物的纯化研究

目的 优选分离纯化龙须藤中4种多甲氧基黄酮的大孔吸附树脂及相应的工艺条件.方法 采用HPLC法测定5,6,7,5'-四甲氧基-3',4'-亚甲二氧基黄酮(PMF1)、5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(PMF2)、5,6,7,3',4'-五甲氧基黄酮(PMF3)和5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮(PMF4)的质量分数,考察树脂类型、上样吸附速率、乙醇体积分数、洗脱剂用量等参数,优选出最佳的大孔吸附树脂纯化工艺.结果 NKA型大孔树脂用于分离纯化龙须藤中4种多甲氧基黄酮的效果较好,其最佳纯化工艺参数为:上样液生药浓度0.66 g/mL,吸附速率为2 BV/h,以5 BV蒸馏水和8 BV的35%乙醇洗脱杂质,然后用75%乙醇10 BV洗脱.收集75%乙醇洗脱液,烘干,所得固体样品中4种多甲氧基黄酮的总质量分数为35.98%.结论 NKA型大孔树脂可用于龙须藤中多甲氧基黄酮的富集,优选得到的纯化工艺稳定可行.     

仙鹤草总黄酮纯化工艺研究

目的 优选仙鹤草总黄酮纯化工艺条件.方法 采用大孔吸附树脂法,以总黄酮含量为评价指标,分别对树脂型号、树脂径高比、上样药液浓度、上样药液速度、洗脱液浓度、洗脱剂用量进行考察.结果 优选的纯化工艺条件为选用D101型大孔树脂,上样药液浓度为0.15g/ml,上样速度为1BV/h,树脂径高比为1∶10,洗脱液为3BV 50％乙醇洗脱.固形物中总黄酮含量为31.05％.结论 该纯化工艺条件合理、稳定,可用于工业化生产.     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱和延胡索乙素的吸附量和解吸率等为考察指标,对12种不同类型的树脂进行评价,并对优选出的大孔树脂纯化延胡索总生物碱时的工艺条件及参数进行研究。结果D141大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,样液浓度为0．35g生药／mL,径高比为1：6,吸附流速为4BV／h,除杂溶剂和体积为0.3％NaCl溶液7BV＋纯净水1BV,洗脱溶剂为4BV60％乙醇＋4BV90％乙醇,洗脱流速为5．5BV／h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为82．0％。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

AB-8大孔吸附树脂对甘草总黄酮的吸附

目的 考查AB-8树脂对甘草黄酮的吸附和解吸性能及影响因素.方法 用紫外分光光度法测定甘草总黄酮含量,用树脂吸附量、上样溶液体积为指标考查AB-8树脂对甘草黄酮的吸附行为.结果 确定合适的上样条件为:pH=5,上样液中总黄酮的浓度为0.85 mg/ml,上样流速为3 BV/h;合适的洗脱条件为:60%的乙醇,流速为3 BV/h.结论 用AB-8大孔吸附树脂对甘草黄酮有较好的吸附和解吸性能.