藏药波棱瓜子中亚油酸和α-亚麻酸的含量测定方法研究

目的拟建立一种适合藏药波棱瓜子中不饱和脂肪酸类成分亚油酸和α-亚麻酸含量的测定方法。方法在以往不饱和脂肪酸测定方法的基础上,对提取方法、提取溶剂以及影响测定结果的其他参数进行比较研究。结果经过方法学验证,线性关系良好,平均回收率亚油酸为98．99％,RSD=2．59％;α-亚麻酸为98．63％,RSD=2．55％。结论所改进的方法,可准确测定波棱瓜子中亚油酸和α-亚麻酸的含量,为其质量标准的制定提供了实验依据。     

气相色谱法检测健康人血清游离脂肪酸

目的测定健康人血清中7种游离脂肪酸（FFA）含量。方法采用气相色谱法（GC）测定血清FFA。血清样品前处理：以正十七酸为内标，用硫酸／甲醇溶液对血清中FFA进行甲酯化处理。结果α-亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的线性范围在2～300μg／mL，硬脂酸、油酸和亚油酸的在50～1000μg／mL（r〉0．999）。方法回收率良好（95．65％～104．88％）。各种脂肪酸的日内变异系数为0．36％～2．13％（n=5），日间变异系数为0．82％～3．36％（n=5）。结论气相色谱法测定血清FFA方法灵敏、准确，可用于临床。     

高效液相色谱法测定红细胞内α—生育酚

目的：寻找一种测定红细胞内α－生育酚含量的较好方法。方法：针含有α－生育酚的肝素抗凝血离心后吸出血浆，剩余的红细胞用生理盐水洗涤后用氢氧化钾皂化，并加入联苯三酚以防止α－生育酚被氧化。再用正己烷提取红细胞内的α－生育酚，并进行高效液相色层析。结果：α－生育酚浓度为０．９２７－９．２６７μｍｏｌ／Ｌ，线性关系良好，最低检测限为０．３２３μｍｏｌ／Ｌ，变异系数１．３％，回收率１００．２％。结论：该方法     

α-亚麻酸对小鼠免疫功能影响的实验研究

目的研究α-亚麻酸增强小鼠免疫力的作用的效果。方法分别以88．8、177．7、355．4nlg／kg·BW剂量的α-亚麻酸（以纯的α-亚麻酸含量计）给小鼠连续灌胃30—35d，检测各项免疫指标。结果α-亚麻酸能提高小鼠的抗体生成细胞数和血清溶血素水平，促进小鼠的单核-巨噬细胞的碳廓清和腹腔巨噬细胞的吞噬能力．促进小鼠的迟发型变态反应，提高小鼠NK细胞的活性。结论α-亚麻酸具有增强小鼠免疫力作用。     

气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量

目的 建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法 。方法 采用聚乙二醇-20000（PEG-20M）高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为N2,流速30mL／min,柱温控制采用程序升温,分流比为90：1。结果 α-亚麻酸检测浓度在0．1838～3．6760g／ml。范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．73％（RSD=1．29％,n=3）。亚油酸检测浓度在0．1997～3．5980mg／mL范围内线性关系良好（r=009998）,平均回收率为99．59％（RSD=2．66％,n=3）。红花油与胡麻油的比例为1：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39．28％和43．48％;红花油与胡麻油比例为1：3时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17．76％和71．55％;红花油与胡麻油比例为7：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76．55％和8．93％。结论 气相色谱法灵敏。准确,可靠,可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。     

高效液相色谱同时测定血清视黄醇和—生育酚

描述用乙酸α－生育酚作内标剂同时测定血清视黄醇和α－生育酚的高效液相色谱法。视黄醇。视黄醇α－生育酚和内标剂的相对保留时间分别为２．６０、５．５６和７．１４分钟，峰形锐利、对称。方法的回收率黄醇平均９７．２％，α－生育酚为９５．６％，方法的精密度视黄醇比内ＣＶ２．０－４．２％，批间ＣＶ５．３％；α－生育酚批内和批间ＣＶ分别为０４－２．４％及３．９％。视黄醇和α－生育酚的线性范围分别为０．４４－６．     

用CNP-G3法测定α-淀粉酶

目的：用CNP-G3法测定α-淀粉酶。方法：我室在日立7020型生化分析仪上建立了以2—氯—4—硝基酚—α-麦芽三糖苷(CNP—G3)为底物直接测定α-淀粉酶的程序，并对此方法做了初步评价。结果：CNP-G3稳定性好，干粉可长期保存，工作试剂在4℃避光保存可稳定4周；淀粉酶浓度2000U／L以内线性良好，r=0．9988，批内CVl．03％～1．93％，批间CV1．36％—2．43％；平均回收率95．4％；以黄疸、溶血、脂浊血清进行干扰试验。结论：TG8．6mmol／L、TBIL3261μmol／L、Hb2．1g／L均不影响本法测定；与EPS法比较相关良好，Y=0．97X 5．4l，r=0．9936。     

黑大豆酱油中脂肪酸成分分析

采用ＧＣ一ＭＳ方法分离鉴定了．襄大豆酱油中１８种脂肪酸，其中含有ω—３—系列脂肪酸，ａ一亚麻酸（８．２９％）和ω—６—系列脂肪酸，γ—亚麻酸。相对含量最高的脂肪酸是１１—十八碳烯酸（４７．９９％）     

血清亚硝酸盐的快速测定

目的：建立一种无需去蛋白的血清亚硝酸盐的快速测定方法。方法：加入蛋白活化剂后，直接用Ｇｒｉｅｓ试剂显色分光光度测定。结果：方法的检测下限为０．２μｍｏｌ／Ｌ，相对标准差为５．１３％～８．８６％，回收率为９４．５％～９９．８％（平均为９７．８％）。血清ＮＯ－２浓度为１４．３８±０．２５μｍｏｌ／Ｌ时，批内变异系数为１．７５％，ＮＯ－２浓度为５．６９±０．２５μｍｏｌ／Ｌ时，批间变异系数为４．４６％。测定５５例正常人血清，得到血清中ＮＯ－２浓度的平均值分别为５．３６±２．１６ｕｍｏｌ／Ｌ；对糖尿病病人血清测定结果表明，亚硝酸盐浓度明显高于正常人。与去蛋白的Ｇｒｉｅｓ试剂分光光度法比较，结果无统计学差异。结论：用蛋白活化剂替代蛋白沉淀剂，减少操作步骤和干扰，测定准确、简便、快速，适用于血清中ＮＯ－２的测定。     

催化光度法测定尿草酸

以草酸催化铬酸钾氧化甲基红为反应基础，建立了尿草酸催化光度测定的新方法。方法的线性范围为０￣８μｍｏｌ／Ｌ，灵敏度为６．７μｍｏｌ／Ｌ，ＲＳＤ为２．０￣２．３，回收率为９５．２％￣９８．３％，尿中基本无干扰物。方法方便，准确，适于临床实验室使用。     

荧光法测定血清微量视黄醇,α—生育酚和β—胡萝卜素的研究

介绍了荧光法同时测定血清视黄醇，α－生育酚和β－胡萝卜素的方法。血清不经皂化，用乙醇沉淀蛋白，加石油醚提取后，在不同波长下测定荧光值，检出限分别为２．０ｎｇ（视黄醇），５ｎｇ（α－生育酚）和８０ｎｇ（β－胡萝卜素）。标准回收率分别为９９．５７±３．１８％（视黄醇）；１００．４±１．３８％（α－生育酚）；９６．６３±２．９１％（β－胡萝卜素），对提取剂进行了条件实验，结果石油醚提取测定３种维生素的回     

生物样品中氟、含氟药物的测定及应用——硝酸钙添加剂高温灰化氟离子选择电极法

用硝酸钙添加剂形成难熔的氟化钙，高温灰化进行样品前处理。以柠檬酸钠—氯化物—冰醋酸所组成的总离子强度调节剂（ＴＩＳＡＢ）的ｐＨ值控制在５．０～５．５之间，用氟离子选择电极测定生物样品中氟含量，间接求出５－ＦＵ、ＦＴ－２０７。可测血浆氟线性范围０．００５～０．０５和０．０５～２０μｇ／ｍｌ。相关系数为０．９９９８和０．９９９１，检测下限０．００５μｇ／ｍｌ．血浆５－ＦＵ可测范围０．００～６８４０．３９μｇ／ｍｌ。测定血浆中氟及５－ＦＵ标准差为０．００５、０．０８；变异系数为２．３％、４．５％；回收率为９７．５％、８４．０～１１１．２％。对大剂量口服ＦＴ－２０７的狗，测定内脏ＦＴ－２０７，获满意结果。本法也适用于其它含氟药物的测定     

酶联电极法测定牛奶中尿素的研究

为便于对牛奶掺假现象进行经常性的卫生监测，作者采用从黄豆粉中提取的脲酶液与氨气敏电极相结合的酶联电极法测定牛奶中尿素含量并获满意结果，该方法的线性范围为２．１－２．１×１０＾３μｇ尿素／ｍｌ，检出限为２μｇ／ｍｌ，回收率范围为９５．３％－１０１．０％，相对标准偏差为１．５％－３．９％，与二乙酰一肟一硫代氨基脲比色法测定结果比较，差异无显著性。测得市售牛奶的尿素含量为１５２．２－２８８．５μｇ／ｍｌ     

纳米α-亚麻酸对大鼠阿霉素心肌损伤的保护作用及其抗氧化机制研究

目的观察纳米α-亚麻酸对大鼠阿霉素心肌损伤的保护作用，并探讨其抗氧化作用。方法腹腔注射阿霉素建立大鼠阿霉素心肌损伤模型。观察大鼠心率、体重变化，计算死亡率；测定各组大鼠肝、肺干／湿比值，血清中B-型钠尿肽（BNP）、肌酸激酶同工酶（CK—MB）值以及心肌组织中谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）、过氧化氢酶（CAT）、铜-锌-超氧化物歧化酶（Cu-Zn—SOD）活力；免疫组化与RT-PCR分别检测Cu—Zn—SOD蛋白、mRNA水平表达。结果纳米α-亚麻酸可明显减少CK—MB释放，减轻心肌损伤，改善大鼠心功能，减少死亡率使Cu-Zn-SOD在蛋白、mRNA水平表达增加，增强GSH-Px、CAT、Cu—Zn-SOD活力，与模型组比较差异均有非常显著性或显著性意义（P〈0．01或0．05），其疗效成一定剂量依赖性。结论纳米α-亚麻酸对大鼠阿霉素心肌损伤有明显疗效，可能为一种有效的心脏保护药物。其机制可能与其清除氧自由基、抑制氧化应激等作用有关。     

酶联电极法测定牛奶中尿素的研究

为便于对牛奶掺假现象进行经常性的卫生监测，作者采用从黄豆粉中提取的脲酶液与氨气敏电极相结合的酶联电极法测定牛奶中尿素含量并获满意结果。该方法的线性范围为２．１～２．１×１０３μｇ尿素／ｍｌ，检出限为２μｇ／ｍｌ，回收率范围为９５．３％～１０１．０％，相对标准偏差为１．５％～３．９％，与二乙酰一肟－硫代氨基脲比色法测定结果比较，差异无显著性。测得市售牛奶的尿素含量为１５２．２～２８８．５μｇ／ｍｌ，与文献报道值一致。该方法不使用有毒试剂，仪器设备低廉，操作简便快速，结果准确可靠，可不经分离直接测定牛奶中的尿素含量，值得推广使用。     

应用半自动生化分析仪直接测定血清肌酐浓度方法 …

目的：建立半自动生化分析仪直接测定血清肌酐浓度的方法。方法：应用ＴＲＡＣＥ半自动生化分析仪与Ｊａｆｆｅ‘ｓ反应建立了Ｃｒｅ测定的速率法，并进行了方法学评价。结果：延迟时间１５秒；测定时间６０秒；线性范围宽（０－９００μｍｏｌ／Ｌ）；批内ＣＶ为２．０－２．３％日间ＣＶ为２．４％回收率为９６．４％－９９．８％，平均为９９．１％；葡萄糖浓度为１１．１ｍｍｏｌ／Ｌ时的干扰率为０．８０％；总蛋白２为１００ｇ     

重组人肿瘤坏死因子对白血病细胞生长抑制的研究

应用ＭＴＴ比色法研究了重组人肿瘤坏死因子（ｒｈＴＮＦα）对白血病细胞株ＨＬ６０和Ｋ５６２生长的抑制作用。实验结果表明，ｒｈＴＮＦα对白血病细胞生长的抑制作用有时相和剂量依赖关系。ｒｈＴＮＦα与ＨＬ６０和Ｋ５６２细胞分别培养１２ｈ，抑制率仅有６．２％和４．３％。当作用时间延长到２４ｈ时，抑制度分别达到５５．４％和４７．１％。ｒｈＴＮＦα的用量由０．０４μｇ／２×１０５细胞增加到５μｇ／２×１０５细胞时，对ＨＬ６０和Ｋ５６２细胞的生长抑制率也分别由１６．８％和６．４％增长到７７．１％和５９．３％。上述两种依赖关系的实验数据经单因素方差处理，有显著性差异。ｒｈＴＮＰα同抗肿瘤药Ｖｐ１６合用对白血病细胞生长的抑制有叠加作用。ｒｈＴＮＦα加入急性粒细胞白血病患者骨髓细胞培养体系后，对白血病细胞集落形成单位（ＣＦＵ－Ｌ）的生长有一定抑制作用。当ｒｈＴＮＦα为１μｇ／５×１０５白血病细胞时，对ＣＦＵ－Ｌ的抑制率可达４３．４％。     

7—异丙氧基异黄酮的质量分析方法比较

作者以反相高效液相色谱法和紫外分光光度法作７－异丙氧基异黄酮的含量测定及相关杂质检查。分析了研究了测定的最佳实验条件，测得高效液相相法和紫外分光光度法的ＩＰ线性范围分别为２－１００μｇ／ｍｌ和２－２４μｇ／ｍｌ，日内，日间精密度均小于２．０％，最低检测限度分别为０．１５％和０．５％。     

乙酰水杨酸—聚—α,β—DL—（3—羟丙基）—天冬酰胺共价复合体…

作者采用比色测定法，建立了一种测定乙酰水杨酸－聚－α，β－ＤＬ－（３－羟丙基）－天冬酰胺共价复合体中的乙酰水杨酸含量的方法。该法先将ＡＳＡ－ＰＨＰ经０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ水解生成水杨酸后，在ＰＨ２．５－３．５的缓冲溶缓中，用ＦｅＣｌ３与Ｓ生成络合物，检测波长为５２５ｎｍ，并进行比色测定，其线性范围在２－８０μｇ／ｍｌ，加样加收率为１００．１０±０．４４％方法简便可行。     

胆红素IXα及其异构体的HPLC快速测定方法

目的：建立一种快速测定胆红素ＩＸα及其异构体的相对含量的方法．方法：采用高效液相色谱法，以ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）为分析柱，以乙腈∶甲醇∶醋酸铵－醋酸ｐＨ＝４．７（１∶７∶２Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长λ：４５０ｎｍ；流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ，可直接分离测定３个胆红素异构体．结果：对４批胆红素样品中３个异构体的相对含量用归一法处理进行了测定，胆红素ＩＸαｔＲ＝１３．１８ｍｉｎ，胆红素ＸⅢαｔＲ＝９．６５ｍｉｎ，胆红素ⅢαｔＲ＝１７．３５ｍｉｎ，胆红素异构体的分离度（Ｒ）分别为Ｒ１＝１．８０，Ｒ２＝２．０４．结论：本法快速、准确、灵敏、重现性好，可适用于胆红素对照品、胆红素的制备纯度鉴定及中药中胆红素的质量控制，对血清及胆汁中胆红素的测定也具有实际应用价值．