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2- (4-异丁基苯基 )丙酸商品名为布洛芬。布洛芬是一种非甾体类镇痛消炎药 ,被制成各种剂型广泛应用。目前绝大多数的制药厂使用的是 2 - (4-异丁基苯基 )丙酸的混旋体 (外消旋体 ) ,近年来 ,右旋 2 - (4-异丁基苯基 )丙酸的概念悄然兴起。2 - (4-异丁基苯基 )丙酸右旋体以其效力强 ,副作用相对小 ,成为替代混旋 2 -(4-异丁基苯基 )丙酸的一种趋势。由于右旋 2 - (4-异丁基苯基 )丙酸是由混旋体拆分制得的 ,分析中需考虑左旋杂质的影响 ,对于含量的控制不应等同于混旋体。目前药典中尚未有右旋 2 - (4-异丁基苯基 )的分析方法 ,中国药典中的… 相似文献
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目的研究3-{[(叔丁基二甲基硅基)氧基]甲基}环丁烷-1-羧酸的合成工艺路线。方法以3-亚甲基环丁基腈为起始原料,经过水解、还原、硅醚保护、硼氢化氧化、氧化等实验操作合成3-{[(叔丁基二甲基硅基)氧基]甲基}环丁烷-1-羧酸。结果合成了目标化合物,并利用NMR、HR-MS确证了结构。结论 3-{[(叔丁基二甲基硅基)氧基]甲基}环丁烷-1-羧酸合成工艺操作性好,条件温和,无需贵重试剂和柱色谱操作,适于工业化生产。 相似文献
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参照文献报道,试验了以2-丁基-1,3二氮杂螺环[4,4]壬-1-烯-4-酮(2)为原料经两条不同路线合成伊贝沙坦的工业生产方法,路线一以化合物2与4-溴甲基-2-氰基联苯(3)经取代,四氮唑化两步反应合成伊贝沙坦,总收率63%,路线二以化合物2与四氮唑环上带保护基的化合物5经取代,脱保护得伊贝沙坦,总收率85%,所得目标化合物及其中间体的结构经1H-NMR,MS确证. 相似文献
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目的探索环境友好、操作简便的monastrol合成方法。方法以间羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲为起始原料,在无溶剂微波加热条件下,用绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐催化Biginelli反应合成monastrol。结果 1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐在无溶剂微波加热条件下可催化Biginelli反应合成monastrol,操作简单、耗时缩短、环境友好。结论以新型绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐为催化剂,经微波促进无溶剂Biginelli反应合成monastrol是一种操作简便、反应温和的绿色合成方法。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中的有关物质2-(4-丁基苯基)丙酸和4-异丁基苯乙酮。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为磷酸-乙腈-水(0.5:340:600,待平衡后加水稀释至1000mL),检测波长214nm,进样量为20μL,流速为2.0mL/min。结果:布洛芬缓释胶囊中有关物质2-(4-丁基苯基)丙酸在3.00~9.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(γ=0.9992),平均回收率为99.9%,RSD为0.82%。检测限为0.1307μg/mL。4-异丁基苯乙酮在1.19~7.14μg/mL浓度范围内线性关系良好(γ=0.9995),平均回收率为100.2%,RSD为1.00%,检测限为0.1428μg/mL。结论:该方法操作简单、准确,重现性、分离效果好,灵敏度高,能较好的进行布洛芬缓释胶囊中有关物质2-(4-丁基苯基)丙酸和4-异丁基苯乙酮的测定。 相似文献
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目的 考察3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的最佳合成条件。方法 通过调节高速反应溶剂、反应温度、反应时间及产品后处理方法,比较不同条件下3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的收率。结果 以碘苯为溶剂,用沸水浴加热,反应时间3h为佳,可将3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的收率,由14%提高到40%。结论 在本次试验确定的合成条件下3-(4-碘苯甲酰基)丙酸的收率明显提高。 相似文献
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以3-甲基-2-丁烯酸为起始原料,经硅酯化和溴代后,再将(Z)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯转化成相应内酯,从而经蒸馏分离出其反式异构体(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯,水解后即生成(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸,总收率为29%. 相似文献
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目的改进佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)的中间体3-苄基-2-(8-叔丁基二苯基硅氧辛酰基)-1-三苯甲基-Sn-甘油(9)和N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸二苯甲酯(11)的合成工艺。方法以D-甘露醇为原料,经丙叉基保护、氧化-还原、苄基保护、脱丙叉保护、选择性保护、酯化、羧基还原、硅烷基保护合成化合物9;以L-丝氨酸为原料,经氨基、羧基保护合成化合物11。结果与结论目标化合物的结构经。H-NMR谱确证,改进后的工艺,缩短了合成路线,简化了柱色谱分离、纯化步骤,具有原料易得,操作简便,成本低廉的优点。 相似文献
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以对异丙基苯甲酸为原料,经过氯磺化、还原、甲基化、胍解得到卡立泊来德,总收率为45·3%。改进后的工艺路线,降低了成本,简化了操作和反应条件。 相似文献
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Synthesis, conformation, and immunosuppressive activities of three analogues of cyclosporin A modified in the 1-position 总被引:3,自引:0,他引:3
J D Aebi D T Deyo C Q Sun D Guillaume B Dunlap D H Rich 《Journal of medicinal chemistry》1990,33(3):999-1009
The syntheses of three new cyclosporin A (CsA) analogues that contain novel MeBmt derivatives in the 1-position are described. The MeBmt analogue that contains an additional methyl group on C4, (2S,3R,6E)-4,4-dimethyl-3-hydroxy-2-(N-methylamino)-6-octenoic acid (MeBm2t), was synthesized in four steps beginning with the reaction of Pmz-Sar-OtBu with (4E)-2,2-dimethyl-4-hexenal. The C4 desmethyl analogue of MeBmt, (2S,3R,6E)-3-hydroxy-2-(N-methylamino)-6-octenoic acid (MeBth), was synthesized in nine steps by a route based on the Sharpless chiral epoxidation procedure. The alkynyl derivative of MeBmt, (2S,3R,4R)-4-methyl-3-hydroxy-2-(N-methylamino)-6-octynoic acid (MeByt), was synthesized by a modification of the procedure described by Tung et al. for the synthesis of MeBmt. Each MeBmt analogue was protected as the N,O-acetonide and coupled with the hexapeptide Abu-Sar-MeLeu-Val-MeLeu-Ala-OBzl. The resulting heptapeptide was deprotected and coupled with Fmoc-D-Ala-MeLeu-MeLeu-MeVal-OH. The resulting undecapeptides were deprotected and cyclized to give the corresponding CsA analogues. Conformational analysis by 1D and 2D NMR methods was carried out for each analogue in chloroform, and the results are compared with the corresponding solution conformations of CsA and dihydrocyclosporin. The immunosuppressive activities of each analogue, determined in concanavalin A stimulated thymocytes, are lower than obtained for CsA. The results establish the important effect the methyl group and the double bond in MeBmt have on the solution conformation of the 1-position residue in CsA and on immunosuppressive activity. 相似文献
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目的 改进茚地普隆的合成工艺.方法 以3-氨基苯乙酮为起始原料,经3步反应制得N-[3-[(3-二甲基胺)-1-氧-2-丙烯基]-苯基-N-甲基]-乙酰胺(4);以2-乙酰噻吩为起始原料,经4步反应制得(3-氨基-1H-吡唑-4-基)-2-噻吩基甲酮(8),4和8在冰醋酸介质中加热关环得到茚地普隆.结果与结论 改进了茚地普隆的合成工艺,产物结构经MS、1H-NMR以及元素分析确证,总收率为36.0%. 相似文献