气相色谱法测定异氟烷的含量

气相色谱法测定异氟烷的含量山东省药品检验所２５００１２刘明洁胡德福山东省千佛山医院药剂科钱利民异氟烷（Ｉｓｏｆｌｕｒａｎｅ）临床上用作吸入麻醉剂。美国药典［１］已有收载，其含量测定方法是采用气相色谱法，以１０％的壬苯醇醚—３０和１５％的聚烷撑二醇为固...     

气相色谱法测定异氟烷中三氟乙醇的含量

目的建立异氟烷中三氟乙醇残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(0.32mm×30m,0.25μm),用外标法定量.结果待测杂质三氟乙醇在0.004%～0.012%浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.0%.结论此方法简单、准确、灵敏度高,可用于异氟烷中三氟乙醇残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定异氟烷中的有机溶剂残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定异氟烷中丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以环己烷为溶解介质。结果:丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的检测浓度的线性范围分别为0.1～5.00(r=0.9999)、0.0176～0.88(r=0.9999)、0.0106～0.53(r=1.0000)mg·mL-1;平均回收率为97.5%～98.7%(RSD=0.4%～0.6%);最低检出限为1.46～4.49ng;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确可靠,可用于异氟烷中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定固本咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立超声提取毛细管气相色普（CGC）法分离测定中成药大本咳喘片中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法：采用HP－5毛细管柱，氢火焰离子检测器，以超声法提取样品，用蒽作内标物，内标二点法定量。结果：CGC对补骨脂素和异补骨脂素能达到完全分离。结论：该法是固本咳喘片质量控制的简便易行的方法之一。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定异氟烷的含量

目的:建立测定异氟烷含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为75℃,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,分流比为1:1,进样口温度为150℃,载气为氮气,流速为5mL.min-1,进样量为1μL。结果:异氟烷检测浓度在0.1002～1.201mg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.90%～100.00%,RSD=0.10%(n=9)。结论:该方法灵敏度高,重复性好,结果准确、可靠,适用于异氟烷的含量测定。     

气相色谱法测定鸦胆子油乳制剂中油酸的含量

本文采用气相色谱法，分离测定了鸦胆子油乳制剂中油酸的含量。以２０％丁二酸二乙二醇聚酯（ＤＥＧＳ）为固定相，酸洗铬姆沙伯Ｗ（Ｗ－ＡＷ）６０￣８０目为担体，柱温１７５℃，苯甲酸苯酯为内标。线性范围为０．３２￣１．６０μｇ，相关系数为０．９９８４，平均回收率为９９．８％（口服乳）和１００．１％（乳冲剂）。     

气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量

目的 　建立气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量的方法。 方法 　以联苯为内标 ,HP-FFAP弹性石英毛细管柱 ( 2 5 m× 0 .2 0 mm×0 .3 3μm) ,FID检测器 ,柱温 180℃ ,载气为氮气 ,流速 1ml· min- 1 。分流比 :40∶ 1。 结果 　丁香酚进样量在 0 .10 5 2μg～ 5 .2 5 86μg范围内 ,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系。Y=0 .8969X-0 60 0 0 2 ,r=0 .9999,加样回收率为 98.91%,RSD为 1.0 1( n=9)。结论 　该方法灵敏、简便 ,结果准确可靠 ,可作为控制丁香油质量的方法     

气相色谱法测定角鲨烯的含量

目的用气相色谱内标法测定角鲨烯及其制剂中角鲨烯的含量.方法采用气相色谱法,以甲基硅氧烷(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%,载体为ChromosorbWAW80-100目的气相柱.柱温为250℃.结果平均回收率为99.38%,RSD为0.60%.结论该法操作简便、准确、重现性、稳定性好,可作为角鲨烯的含量测定方法.     

气相色谱法测定单硝酸异山梨酯片含量

单硝酸异山梨酯（５ＩＳＭＮ）为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药，口服吸收迅速，无肝脏首过效应，生物利用度高，有效血药浓度稳定，作用维持时间较长，１９８１年首先在西德上市，国内已批准生产，用于临床。含量测定报道有比色法［１］、气相色谱法［２］、高效液相...     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

目的采用毛细管气相色谱法对鱼油脂肪注射液的DHA和EPA含量进行测量的效果进行研究分析。方法抽取同一批次的鱼油脂肪注射液,采用毛细管气象色谱法对DHA和EPA的含量进行测定,载气选择氦气,流速控制在0.5mL/min,柱温进行程序升温,采用FID检测器,分流比为5：1,进样口温度控制在300℃,进样量为1μL。结果经过仔细研究后笔者发现,被检测的鱼油脂肪注射液中DHA甲酯的浓度在0.216～0.712g/L,EPA甲酯的浓度在0.224～0.768g/L的现象关系非常明显,两种成分的回收率均在99%以上,RSD水平均在0.50%以上。结论采用毛细管气象色谱法对鱼油脂肪注射液的DHA和EPA含量进行测量主要具有操作简单、方便快捷、准确度高、重现性好等特点,可作为今后对该药物的成分含量进行测定的常规方法。     

毛细管气相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的 建立CGC法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量.方法 采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱;程序升温,初始温度为60%,维持2 min后,以10℃·min-1升温至180℃;FID检测器;分流比5:1.结果 丁香酚进样量在1.4～700 ng范围内,丁香酚浓度与丁香酚峰和内标物峰面积之比值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.5%,RSD为1.6%(n=6).结论 本法操作简便,结果准确,重现性好,为丁硼乳膏的质量控制提供可行的含量测定方法.     

气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量

目的建立气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为SE-54（30m×0．53mm×1．0μm）;柱温采用程序升温：先100℃保持2min,然后以10℃·min“增加到150℃并保持2min;分流比10：1;FID检测器;检测口240℃;进样口220℃;载气为氮气;流速8．0mL·min^-1;进样量0．5IxL。结果丙交酯25～2500mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,对方法进行了回收率和精密度试验,样品平均回收率为97．2％。结论该方法准确、简便、专属性强,可以作为丙交酯含量分析法。     

气相色谱法测定脂肪酶的活力

本文发展了一种以气相色谱检测脂肪酶活力的方法。以三丁酸甘油酯为底物,通过气相色谱对产物正丁酸进行定性定量分析。正丁酸在0.11～11.35 mmol·L^-1内线性关系良好, 回归方程为: y = 45 464x - 3 115.2, r = 0.996 8。反应时间仅需5 min,最适pH值和温度分别为7.5和32 ℃。低、中、高3个浓度正丁酸的回收率分别为90.3%,104.6%和89.4%;RSD分别为3.01%,4.50%和6.64%。通过实验测定出K_m =0.25 mmol·mL^-1,奥利司他的半数抑制浓度 (IC₅₀) 为0.048 5 mg·mL^-1。本方法具有反应体积小、操作简单、快速、灵敏等特点。     

GC法检测布洛芬注射液中杂质F

目的建立气相色谱法测定布洛芬注射液中的杂质F。方法采用气相色谱法,色谱柱：DB-WAXetr毛细管柱（25 m×0.53 mm×2μm）,载气为氦气,流速5.0 mL·min-1,检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样温度为200℃。结果在选定的条件下布洛芬和杂质完全分离,杂质F的检测限为2.5 mg·L-1,检测方法的精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求。结论建立的方法准确、灵敏,适用于检测布洛芬注射液中的杂质F。     

气相色谱法测定硝苯地平原料的残留溶剂

目的建立硝苯地平原料中2种有机溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法。高分子多孔小球不锈钢填充柱(2.0m×2.0mm),载气为氮气,FID为检测器,柱温为125℃,进样口温度为175℃,检测器温度:200℃,测定了硝苯地平原料中甲醇、乙醇的残留量。结果 2种有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999,平均回收率为99%～102%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝苯地平中有机溶剂的检测。     

气相色谱法测定氧化白藜芦醇中的4种残留溶剂

摘要 目的：建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,采用氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为250 ℃,检测器温度为300 ℃,柱温采用程序升温（70 ℃保持3 min,以30 ℃/min的速率升温至100 ℃,保持8 min,然后以30 ℃/min的速率升温至210 ℃）,流速为3 mL?min-1。以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进样体积为1 μL。结果：4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28～1 482.3 μg?mL-1（r＝0.999 9）、398.16～1 493.1 μg?mL-1（r＝0.999 9）、395.84～1 484.4 μg?mL-1（r＝0.999 9）、53.12～199.2 μg?mL-1（r＝0.999 6）;定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12 μg?mL-1,检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92 μg?mL-1;精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0％;乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率（n =9）分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%,RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%,且精密度较好。测定样品三批,样品中叔丁醇的残留量分别为 0.03%,0.12% 和0.02%,乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论：本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。     

毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定化妆品中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯。方法采用溶液直接进样法测定,DB-17毛细管柱,FID检测器,分流比10∶1。结果两种防腐剂在10～200μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9993,两种化合物的加标回收率为95%～98%。结论本法耗时少,分离度高,用标准曲线法测定,方法简单可靠。     

气相色谱法测定伏立诺他原料药中的有机溶剂残留量

目的建立伏立诺他原料药中残留溶剂乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、乙醇的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱:ZB-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯和乙醇达到了完全分离。结果 5种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在伏立诺他原料药中仅检测出乙醇。结论建立的方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

气相色谱法测定盐酸加替沙星中的残留溶剂

目的：建立测定盐酸加替沙星中7种有机溶剂的分离测定方法。方法：用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,按顶空进样方式同时测定了盐酸加替沙星中甲醇、乙腈、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、甲苯的残留量。结果：各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）为91.0%~103.0%（RSD为0.9%~6.4%）（r=0.993 6~0.999 9）。结论：该检测方法简单、可靠,可以用于盐酸加替沙星原料药的质量控制。