醒脑静注射液质量控制研究

目的:研究醒脑静注射液(麝香、冰片、栀子、郁金)的质量标准.方法:分别以高效液相色谱法和气相色谱法测定了醒脑静注射液中的麝香酮、冰片的含量.结果:麝香酮的平均回收率为98.3%(RSD=0.41%,n=3),冰片的平均回收率为97.7%(RSD=0.54%,n=3).结论:该法重现性好,可有效地控制醒脑静注射液的质量.     

GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量

目的建立同时测定复方麝香注射液(麝香、广藿香、冰片、薄荷脑等)中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮等4种成分含量的气相色谱方法.方法以正十八烷为内标物;气相色谱柱为Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器,采用程序升温.内标法测定样品中4种主要成分含量.结果复方麝香注射液中的薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮和正十八烷等5种成分,在同一色谱条件下获得了良好的分离,薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮平均回收率分别为99.76%(RSD=1.48%)、99.36%(RSD=1.99%)、99.15%(RSD=1.67%)、98.87%(RSD=1.57%).结论本方法灵敏、准确、分离度、重现性好,可用于控制复方麝香注射液的质量.     

气相色谱法测定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量

目的:建立麝香保心丸中冰片和麝香酮的气相色谱测定法。方法:采用气相色谱外标法,Thermo-TG-WAXMS石英毛细管柱;FID检测器,程序升温。结果:冰片、麝香酮的线性范围分别为32.06~513.02μg/mL(r=0.9997)、y=8.1037x-0.7348μg/mL(r=0.9995),平均回收率分别为98.5%、98.7%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于麝香保心丸的质量控制。     

麝香通痹巴布膏质量标准研究

目的:建立麝香通痹巴布膏(黄芪、当归、麝香、没药、乳香、独活、血竭等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的冰片、没药、独活、血竭、当归进行鉴别;采用毛细管气相色谱法测定制剂中麝香酮的含量.结果:在TLC中以冰片、没药、独活、当归对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、没药、独活和当归,以血竭素的高氯酸盐对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的血竭;毛细管GC法能准确测定出制剂中麝香酮的含量,麝香酮在0.026μg～0.078μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,麝香酮的平均回收率为97.57%,RSD为1 50%.结论:所建立的方法简单可行,能快速准确地对麝香通痹巴布膏进行鉴别和含量测定.     

麝香止痛膏主要成分的分析

目的 :建立麝香止痛膏 (樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚、麝香酮 )中主要成分的分离和分析的方法。方法 :以聚乙二醇 - 2 0M作固定液 ,采用气相色谱程序升温的方法 ,同时分离了麝香止痛膏中 7个主要成分 ,并用正十四烷作内标 ,对樟脑进行定量分析。结果 :线性范围在 0 .190 9～ 1.90 9μg之间 ,r >0 .9999(n =5 ) ,平均回收率10 1.4 % ,RSD =3.2 6 % (n =6 )。结论 :本法快速、精确、重现性好 ,可用于麝香止痛膏的质量控制的方法     

冰片对麝香酮在大鼠小肠吸收的影响

目的:探讨冰片对麝香酮在大鼠小肠吸收的影响.方法:采用大鼠原位肠循环灌注法研究麝香酮配伍冰片前后小肠吸收动力学的变化.结果:与单独给予麝香酮组(MG组)相比,单次配伍冰片组(BMG组)后,麝香酮的吸收速率常数(Ka),吸收半衰期(T1/2)和单位时间吸收百分率(A)有增加趋势,无显著性差异;长期给予冰片后给予麝香酮组(LBMG组),Ka,T1/2,A增加,有显著性差异(P＜0.05).十二指肠,LBMG组优于MG组(T1/2,P＜0.05);空肠,LBMG组优于MG组(Ka,P＜0.05;T1/2,P＜0.05);回肠,LBMG组与MG组统计学上差异不显著(Ka).结论:冰片能在一定程度上促进麝香酮在小肠段的吸收.     

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。     

气相色谱测定脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片的方法学研究

目的:建立脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片含量的气相色谱测定方法。方法:采用VAR IAN DB-WAX 52毛细管色谱柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温由80℃升至210℃,采用程序升温;FID检测器,检测器温度为300℃。结果:样品中的龙脑、异龙脑、麝香酮成分完全分离且线性关系良好,龙脑、异龙脑、麝香酮的加样回收率分别为98.66%、102.39%、98.61%(n=6)。结论:该法简便快速,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片的含量测定。     

程序升温气相色谱法测定六神丸中麝香酮和冰片的含量

本文报道了六神丸中麝香酮和冰片的程序升温气相色谱测定法。填充柱:固定液为3％R_(400),以标准品对照定性鉴别,以内标法定量。内标物为正二十烷烃。初始柱温100℃,5min后待龙脑和异龙脑出峰后,再以4℃/min速率升温至135℃,使麝香酮出峰。本法简便,可靠。     

GC法测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量

目的:建立GC法同时测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚3种成分的含量。方法:采用直接进样GC法,色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温,柱流量为1.2 m L/min。结果:3种成分在均呈现良好的线性关系,精密度、重复性RSD均<3%,加样回收率在95%~106%。结论:直接进样GC法方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量测定。     

气相色谱法测定麝香保心丸中麝香酮的含量

以苯为提取溶剂,正十八烷为内标,测定了麝香保心丸中麝香酮的含量。该方法显示了很好的稳定性和线性,平均回收率为101.4%。     

三种中成药中麝香酮的气相色谱分析

 本文报道了用内标法对六神丸、安宫牛黄散及安宫牛黄丸中麝香所含之麝香酮的气相色谱分析。作者在设定条件下，以正十九烷为内标，测定了麝香酮的定量校正因子。比较了提取及提取后浓缩两种方法的测定结果。通过回收率实验和样品测定表明，本法适用于某些中成药中麝香酮的定量测定，可用于中成药内在质量控制。     

小金胶囊中麝香酮含量测定方法研究

目的:建立准确可靠的小金胶囊中麝香酮含量测定方法。方法:采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),FID检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 mL/min,未分流,柱温为程序升温,进样量为1μL。以正十八烷为内标物,采用内标法以峰面积比进行检验计算。结果:阴性对照品溶液在与内标溶液、对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰,麝香酮在进样量为0.1201~1.2006 ng的范围内线性关系良好(R2=0.9997),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%,平均回收率为99.93%,RSD为1.30%(n=6)。结论:该方法操作简便,与本品现行药典方法相比,检测结果更准确重复性更好,检测时间大大缩短,可用于小金胶囊中麝香酮的含量测定。     

醒神喷鼻液质量标准研究

目的:建立醒神喷鼻液的质量标准。方法:采用TLC鉴别方中石菖蒲挥发油、冰片及猪牙皂。用HPLC测定β-细辛醚、麝香酮的含量。结果:TLC色谱中分别检出石菖蒲挥发油、β-细辛醚、冰片及猪牙皂,阴性对照无干扰。β-细辛醚、麝香酮分别在0.174 4～0.872 0μg(r=0.999 8)、0.214～1.07μg(r=0.9994)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.96%(RSD 2.61%,n=6),100.17%(RSD 3.36%,n=6)。结论:研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于醒神喷鼻液的质量控制。     

纯阳正气胶囊质量标准研究

目的:提高纯阳正气胶囊(陈皮、丁香、肉桂、冰片、麝香)的质量标准.方法:TLC法对胶囊中的丁香、肉桂、冰片、麝香进行了定性鉴别;用HPLC法测定了方中的橙皮苷的含量.结果:在TLC中分别检出丁香、肉桂、冰片、麝香,橙皮苷平均回收率为98.782%,RSD为0.27%.结论:定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制纯阳正气胶囊的质量.     

心痛平中冰片、麝香酮含量测定

心痛平中冰片、麝香酮含量测定叶飞云,陈雄裕(厦门市药品检验所361012)关斌,谢文勇,郑丽纯(厦门中药厂361009)心痛平是以麝香、冰片为原料,用一定浓度的乙醇溶液提取制成的喷雾剂,使用时由口腔给药。经药理学研究和临床观察证明,心痛平喷雾剂具有芳香开窍、理气止痛的功效[1],能迅速缓解心绞痛的临床症状。为有效控制药品质量,本文应用程序升温气相色谱法同时测定冰片、麝香酮的含量[2],方法快速准确,特介绍如下。1仪器与药品岛....     

气质联用和化学计量学比较不同品种和产地麝香挥发性成分组成

目的:建立麝香及其代用品人工麝香中挥发性化学成分分析方法及麝香酮含量测定方法,探索品种和产地对麝香药材质量的影响,为麝香质量评价提供科学依据。方法:采用GC-MS分析麝香中挥发性化学成分的组成并测定麝香酮的含量,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法综合评价不同品种和产地对麝香药材的质量。结果:林麝、马麝、原麝3种天然麝香的挥发性化学成分组成相似,主要含有麝香酮、雄酮、乙酸去氢表雄酮、雄烷二醇、胆固醇、胆甾烷醇等,但不同品种和产地天然麝香所含成分的相对含量差别较大;人工麝香的主要成分为麝香酮、表雄酮、油酸乙酯、对羟基苯甲酸、硬脂酸、棕榈酸等,与天然麝香所含成分差别较大;不同产地林麝麝香中麝香酮质量分数为(1.21±0.42)%,马麝麝香中麝香酮质量分数为(0.26±0.15)%,原麝麝香中麝香酮质量分数为5.68%,人工麝香中麝香酮质量分数为5.07%。结论:不同品种和产地麝香所含挥发性化学成分种类及麝香酮含量差别较大,提示不同品种和产地对麝香质量影响较大,因此在人工驯养麝过程中应注意品种和产地的选择;同时,人工麝香和天然麝香化学组成也有较大差异,提示人工麝香处方配比可能有待进一步优化。     

GC分析不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响

目的:研究不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响,为确定麝香较优的干燥方法,提高麝香品质提供实验依据。方法:采用干燥器干燥、减压干燥、40℃烘箱干燥对麝香样品进行处理;采用气相色谱法测定麝香酮含量。结果:不同干燥方法处理麝香药材均能达到2015年版《中华人民共和国药典》对麝香酮含量的要求,采用干燥器干燥麝香酮含量最高;减压干燥与烘箱烘干麝香酮含量差别不大,随着时间的增加,麝香酮含量有所降低。结论:不同干燥方法对麝香中麝香酮含量有影响,干燥器干燥为最佳干燥方法。     

牛黄解毒片中冰片含量测定

本文采用内标法,以正十八烷为内标物用气相层析仪测定牛黄解毒片中冰片的含量,回收率为98.41～101.68%,CV=1.057%。正十八烷与冰片浓度比在1:1～1:25成线性关系。实验还对醋酸乙酯、冰片、正十八烷分别绘制了图谱及保留时间测定,结果证明符合内标法要求。     

气相法测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量

目的:采用GC法测定麝香壮骨膏中樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯的含量,以评价麝香壮骨膏的质量.方法:色谱条件为:毛细管柱PEG-20M,30 m×0.32 mm×0.25μm,程序升温:从100℃开始以5℃每分钟升到130℃,再以30℃每分钟升温到200℃,随后持续2 min[2].进样口温度:220℃,氮气:5 mL/min,氢气流速:40 mL/min;空气流速:450mL/min;检测器温度:240℃.结果:在选定的条件下樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯分别在0.027 38 mg/mL～0.438 08mg/mL、0.041 15 mg/mL～0.658 4 mg/mL、0.033 38 mg/mL～0.534 1 mg/mL、0.042 15 mg/mL-0.674 4 mg/mL范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性.平均回收率分别为98.37%,99.76%,98.80%,97.61%,RSD分别为1.7%,1.8%,0.96%,1.5%.结论:本试验为麝香壮骨膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法.