高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的质量浓度

目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆,色谱柱:XTerra^ MS C₁₈柱（2.1 mm×50 mm,5μm）,流动相:95%乙腈-5 mmol·L^-1碳酸氢铵,梯度洗脱,流速:0.3 mL·min^-1,柱温:20℃,用正离子扫描,多反应监测方式测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度及回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中,氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸在0.5¹00.0 ng·mL^-1内线性关系良好（r>0.999 5）,定量下限为0.5ng·mL^-1。血样日内与日间RSD均<15%,平均回收率>60%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的浓度。     

液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度。方法选用XDB-C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样本经甲醇沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测扫描方式进行检测。结果木通皂苷D线性范围为10～1000 ng/ml,最低定量限为10ng/ml。准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对误差为-2.8%～4.6%,低、中、高3个浓度提取回收率为95.3%～108.1%。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于大鼠血浆中木通皂苷D浓度的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究

目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法.方法血浆样品经甲醇沉淀后进行分析.色谱柱Lichrospher CN柱150 mm×4.6 m I.D.5μm,流动相甲醇水(含15 mmol·L-1乙酸铵)甲酸(72∶28O.1,v/v/v),流速1.0ml·min-1,电喷雾离子化三重四极杆串联质谱检测,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测,采用选择离子反应监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 325.0→234.0(西酞普兰)和m/z 409.1→238.1(氨氯地平,内标).结果线性范围为0.20～50.00ng·ml-1,最低定量浓度为0.20 ng·ml-1,应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片(10 mg)后不同时间的血药浓度,得到艾司西酞普兰药动学参数,Cmax为9.21±2.10 ng·ml-1,Tmax为3.75±1.04h,AUC0-t为514.6±152.3 ng·h·ml-1,AUC0-∞为540.5±162.3 ng·h·ml-1,t1/2为34.06±7.71 h及Ke为0.021±O.004h-1.结论该法专属、灵敏、简便、快速,适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定.     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中奥昔布宁的浓度

目的 建立一种用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用技术测定奥昔布宁血药浓度的方法。方法 以0．0lmol／L乙酸铵水溶液-甲醇(15：85)为流动相，盐酸非洛普为内标，血浆样品经用环己烷萃取后上样，经C18柱分离后，以质谱为检测器，采用选择性离子检测(SIM)测定人体血浆中奥昔布宁的浓度。结果 线性范围0．2～50ng／mL(r=0．9948)，平均相对回收率在90％～110％之间，日内和日间精密度的RSD均小于10％，奥昔布宁的定量限为0．2ng／mL，提取回收率大于90％。结论 该方法快速、准确、灵敏，可用于奥昔布宁的药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中莫沙必利

建立测定人血浆中莫沙必利的高效液相色谱-质谱/质谱联用法。取血浆样品经液-液萃取后，以乙腈为有机相，0.3%甲酸水溶液为水相，采用梯度洗脱的方式，用C₁₈柱分离，通过电喷雾离子化，以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。莫沙必利线性范围为0.17~68.00 ng·mL^-1，定量下限为0.17 ng·mL^-1，每个样品测试时间仅2.8 min，日内、日间精密度(RSD)均小于13%，准确度(RE)在±6.3%范围内。应用此法研究了20名志愿者单剂量口服枸橼酸莫沙必利片后的药代动力学特点。该方法、灵敏、准确、快速，适用于莫沙必利的药代动力学及生物等效性研究。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆双氢青蒿素浓度

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定健康人血浆中双氢青蒿素浓度的方法。方法:以青蒿素为内标,血浆样品采用液-液萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测双氢青蒿素。结果:该方法双氢青蒿素线性范围为1.01~2020 ng.ml-1;定量下限为1.001±0.072 ng.ml-1;方法回收率在93.0%~98.2%;批内、批间变异系数均<10%。结论:该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于健康人血浆双氢青蒿素浓度的测定。     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氯诺昔康液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氯诺昔康

目的建立测定人血浆中氯诺昔康的液相色谱-质谱-质谱联用法,并用于中国受试者口服氯诺昔康的体内药代动力学研究。方法血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.5)为流动相,吡罗昔康为内标,采用Zorbax XDB-C8柱分离,通过液相色谱串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测。定量分析离子反应分别为m/z 372→121(氯诺昔康)和m/z 332→121(吡罗昔康)。结果线性范围为2.0～1 600 μg·L^-1,定量下限为2.0 μg·L^-1。18名受试者po氯诺昔康8 mg后主要药动学参数t_1/2为(4.7±1.1) h,AUC_0-∞为(5.5±2.4) mg·h·L^-1。而另一名受试者t_1/2为105 h,AUC_0-∞为189.5 mg·h·L^-1。结论该法灵敏度高,线性范围宽,操作简便、快速,适用于临床药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度。方法：血浆样品经处理后。采用WatersAdan—tis C18色谱柱（100mm×2．1mm,3μm）,流动相为甲醇-0．01％甲酸溶液（70：30）,以电喷雾电离源（ESI）正离子检测,奥美拉唑为内标。结果：兰索拉唑血浆质量浓度的线性范围为5．0～1500．0ng·ml-1（r=0．9998）,,提取回收率为78．2％。88．9％（n=5）,方法回收率为90．3％～101.9％（n=5）,日内和日间RSD均小于10％。结论：本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于兰索拉唑药动学研究。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法。方法血浆样品中加入内标,用乙醚提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定。结果血浆样品中辛伐他汀线性范围为0.1～20ng·mL-1(r=0.9999);萃取回收率为94.3%。结论本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确,可用于辛伐他汀片人体药动学及生物等效性研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中多潘立酮浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中多潘立酮(第2代胃动力药)浓度的方法。方法用TC-C18色谱柱,流动相为甲醇(含0.025%甲酸)-1 mmol.L-1甲酸铵溶液(含0.05%甲酸),用梯度洗脱进行分离,流速为1.0 mL.min-1。用正离子化模式,多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测定量。结果多潘立酮的线性范围为0.1～50.0 ng.mL-1,日内、日间精密度均小于15%,提取回收率大于80%。结论本方法灵敏、准确、快速,可用于人血浆中多潘立酮浓度的测定和药代动力学研究。     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平

目的　建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法　血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(75∶35∶1)为流动相,采用ZorbaxC₈柱分离,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z238(氨氯地平)和m/z116(内标4′-羟基普罗帕酮)。结果　线性范围为0.4-16.0ng·mL^-1,最低定量浓度为0.4ng·mL^-1,每个样品测试时间仅3.7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中,应用此法可在两周内测试1500多个血浆样品。结论　该法灵敏度高,操作简便,快速、准确,适用于临床药物动力学研究。     

液相色谱-质谱／质谱联用法测定人血浆中加兰他敏

目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C_8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测。内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和 m/z 286→m/z 185(内标)。结果:血浆中加兰他敏最低定量限为0.5ng·mL~(-1),其线性范围为0.5～100ng·mL~(-1)。其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间 RSD 均<8%。结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中沙丁胺醇浓度

目的：建立测定人血浆中沙丁胺醇浓度的超高效液相色谱-质谱联用方法。方法：内标选用沙丁胺醇-d9,以甲醇沉淀血浆中蛋白,取上清液吹干复溶;采用Welch Ultimate XS-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3 μm）,预柱选用Welch Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 mm×5 mm,5 μm）,以含0.1%甲酸5 mmol·L^-1乙酸铵的5%乙腈和纯乙腈为流动相,梯度洗脱;应用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测沙丁胺醇（m/z 240.2→m/z 147.9）和内标沙丁胺醇-d9（m/z 249.1→m/z 149.1）的浓度。结果：沙丁胺醇的线性范围为5~2 000 pg·mL^-1,定量下限为5 pg·mL^-1,日内、日间准确度为101.93%~109.03%,精密度RSD为1.45%~8.50%。结论：本方法简便、准确、灵敏、稳健且经济,适用于硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的临床药动学研究和生物等效性评价。     

高效液相-质谱联用法测定人血浆中盐酸度洛西汀浓度

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定盐酸度洛西汀在人血浆中的浓度,以研究该药物在人体内的药动学,并为临床用药提供参考.方法:以氟西汀为内标,血浆样品采用固相萃取的预处理方法,用phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以5 mmol·L-1醋酸铵(含1‰甲酸)-乙腈(55:45)为流动相,柱温40℃,流速1.0mL·min-1.采用质谱电喷雾电离源(ESI)将样品离子化,选择性正离子监测(SIM)准分子离子峰.结果:血浆中度洛西汀在0.78～93.60 μg·L-1范围内线性关系良好,r为0.999 1;最低定量质量浓度为0.78 μg·L-1;萃取回收率和方法回收率均大于92.05%;日内日间变异系数均小于15.0%.结论:本方法简便迅速,灵敏准确,选择性高,可用于度洛西汀药动学研究,并为临床用药提供部分参考依据.     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中多潘立酮

目的:建立测定人血浆中多潘立酮的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC/ESI-MS/MS)法。方法:待测血浆0.1 mL 用甲醇沉淀蛋白,取离心后的上清液进样10μL在 Phenomenex Gimim-C_(18)柱(2.00 mm×50 mm,5 μm)上分离,流动相为甲醇-水(40:60,v/v,含0.3%醋酸),流速0.2 mL·min~(-1),LC/ESI-MS/MS 采用多离子反应监测,正离子模式,用于定量分析的离子反应分别为 m/z426→m/z175(多潘立酮)和 m/z 379→m/z 264(氨溴索,内标)。结果:血浆中的内源性物质不干扰测定,每个样品分析时间约2 min;本法线性范围为0.3～100 ng·mL~(-1),最低定量浓度为0.3 ng·mL~(-1);日内、日间 RSD 分别小于7.1%和13.3%,相对误差小于5.4%。结论:该法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于多潘立酮临床治疗剂量的药物动力学研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中瑞舒伐他汀的浓度

目的建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中瑞舒伐他汀浓度。方法用液液萃取法处理血浆,以瑞舒伐他汀-D6为内标,色谱柱:ThermoHypersI I GOLD柱(2.1 mm×100 mm,3.0μm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.1%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速:0.35 mL·min^-1。用正离子扫描,多反应监测方式(MRM)测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中瑞舒伐他汀回归方程为y=3.29×10^-1x-3.46×10^-3(r=0.998 8),瑞舒伐他汀在0.05~25.00 ng·mL^-1内线性关系良好,定量下限为0.05 ng·mL^-1。日内、日间精密度的RSD均<15%,平均回收率>95%,稳定性较好。结论本方法简便快速、特异性强、灵敏准确,适用于人体血浆中瑞舒伐他汀浓度的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中美利曲辛的含量

目的：建立测定人血浆中美利曲辛浓度的高效液相色谱-质谱联用法。方法：血浆样品中加入内标特非那定，用醋酸乙酯萃取。色谱柱为Thermo Hypersil-HyPURITY C18（150mm&#215;2．1mm，5μm），流动相为10mmol&#183;L^-1醋酸铵溶液（pH3．9）-甲醇-乙腈（41：5：54），流速0．25mL&#183;min^-1。采用电喷雾电离源正源（ESI^＋），选择离子检测方式，用于定量分析的检测离子为m/z 292（美利曲辛）和m/z 474（内标）。结果：美利曲辛在0．78-50．0μg&#183;L^-1内线性关系良好（r=0．9998），最低定量浓度为0．78μg&#183;L^-1。方法回收率在92．3％-01．0％之间，日内与日间RSD均小于15％（n=5）。结论：该方法灵敏度高，结果准确，适用于治疗剂量美利曲辛体内血药浓度的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中依非韦伦的浓度

目的：建立超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS）定量测定人血浆中依非韦伦的浓度。方法：使用蛋白沉淀法处理血浆,以依非韦伦-D5为内标,色谱柱：Phenomenex Gemini C18（2 mm × 100 mm,5 μm,110 A）;柱温：40 ℃;流动相：乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵（80∶20）,等度洗脱;流速：0.25 mL·min-1。负离子（ESI-）扫描模式,多反应监测方式（MRM）测定该药浓度。考察该方法的专属性、准确度与精密度、提取回收率与基质效应、全血稳定性及稀释可靠性等。结果：血浆样品中依非韦伦回归方程为y=0.494x+8.32×10-6（r = 0.999 1）,表明依非韦伦在0.1～8 μg·mL-1线性关系良好,定量下限为0.1 μg·mL-1。批内、批间精密度的RSD均＜15%,待测物及内标平均回收率＞95%且总体相等标准偏差（RSD）＜15%,稳定性良好。结论：该方法简便灵敏、准确可靠,适用于人体血浆中依非韦伦浓度的测定。     

高效液相-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度

目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLC-MS法。方法以Agilent ZORBOX SB-C18反相柱（50mm×2.1mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸（48∶52,pH 5.5）,流速为1mL·min^-1,柱温35℃,正离子检测模式。结果标准曲线在0.1～40 ng·mL^-1,范围内线性关系良好（r=0.9990）,样品平均回收率为90.6%（n=9）,RSD为3.87%,重复性试验RSD为3.61%（n=5）,精密度试验等均符合生物等效性实验要求。结论本方法灵敏,简单,结果准确可靠,重现性好,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。