测定黄连中5种生物碱含量的高效液相色谱法研究

目的 建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法.方法 色谱柱为C18柱(3.9 mm×300 mm,10 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶60,内含0.015 mol/L十二烷基磺酸钠),检测波长为345 nm.结果 在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱分离效果好.结论 方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

HPLC法测定芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的:建立芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.1 g,再以磷酸调节p H为4.0),检测波长为345 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱的进样量在0.238~1.428μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。结论:该测定方法简便、准确、重复性好,可用于芩连平胃汤的质量控制。     

HPLC法测定黄连止泻丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄连止泻丸中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL ODS2(200 mmx4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol/1磷酸二氢钾(40:60);检测波长为265 mm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱进样量在0.4～8.0μg,ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),盐酸小檗碱平均加样回收率为97.3%,RSD为1.5%(n=5).结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为黄连止泻丸中盐酸小檗碱质量控制的定量分析方法.     

反相高效液相色谱法的运用对黄连中三种生物碱的含量测定

目的：利用反相高效液相色谱法测定黄连中3种生物碱的含量,鉴定其质量标准。方法：用反相高效液相色谱法测定川黄连中小檗碱、巴马亭以及药根碱的含量,色谱柱选择C18色谱柱,以乙腈一水为流动相,在345nm下检测小檗碱、巴马亭以及药根碱标准品的峰面积和出峰时间,计算川黄连中3种生物碱的含量。结果：小檗碱、巴马亭以及药根碱的峰面积分别为536．35931、143．11522以及88．73728。计算出川黄连中的3种生物碱的含量分别为5．38％、1．38％以及1．06％。小檗碱、巴马亭以及药根碱加回收率试验显示,3种生物碱的回收率分别为103．8％、103．8％以及117．4％。川黄连的精密度检验为RSD是0．8％,精密度较高。结论：反相高效液相色谱法测定黄连中生物碱的含量灵敏度高,精密度高,可以为黄连的质量监测和药效评估提供有利依据。     

不同贮藏期黄连的化学成分分析

目的:比较不同贮藏期黄连小檗碱型生物碱的含量变化.方法:采用HPLC法测定不同贮藏期的黄连中Groenlandicine、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱以及总碱的含量.结果:随着贮藏期的延长,黄连中小檗碱型生物碱的含量无显著变化.结论:黄连应保存在常温、干燥、阴凉、通风的条件下,以保证其质量和药用功效.     

HPLC法测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸

目的 测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸5种成分。方法 采用高效液相色谱法。结果 盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸的线性范围分别为：375～?1 500 ng、9.091～44.440 ng、40.130～67.000 ng、130～2 064 ng、2.400～60.000 ng（r＞0.999）,平均加样回收率大于98.0%。结论 该方法准确,重现性好,能更好地控制黄连复方汤的质量。     

反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量

目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40～500 ng和20～250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD＝0.12%(n=3)和99.80%,RSD＝0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究.     

RP-HPLC法同时测定固肠止泻丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立固肠止泻丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾-0.05mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(70∶30);流速:1.0ml/min;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.017020～0.136200mg/ml(r=0.9999)和0.008464～0.067710mg/ml(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为98.24%和98.31%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于完善固肠止泻丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用Hypesil.ODS2(5 μm,4.6mm×150)色谱柱,以乙腈:水(42:58,含磷酸二氢钾25 mmol/L,十二烷基磺酸钠6.2 mmol/L)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:350 nm,柱温为室温.结果 盐酸小檗碱在10.08～201.6 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率为99.36%,RSD=1.89%,S/N≥3.结论 本方法简便,快速,精密度高,重现性好,可用于黄连中盐酸小檗碱的质量控制.     

RP—HPLC同时测定黄连及酒黄连中3种生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连及经过不同酒制方式后黄连中生物碱含量的方法.方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(28:72),磷酸二氢钾用磷酸调pH为3.0,检测波长为345 nm.结果:在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、和药根碱分离效果好.结论:方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。     

黄连提取物及其化学成分对豚鼠胃窦环行肌收缩功能的影响

目的：明确黄连提取物及其化学成分对豚鼠胃平滑肌收缩运动的影响,探讨与黄连“健胃”和“败胃”作用相关的药效物质基础。 方法：采用张力测定法,观察黄连水提物、黄连总生物碱（0.3-1 000 μg/mL）及其化学成分小檗碱、巴马丁碱和药根碱（0.3-1 000 μmol/L）对豚鼠离体胃窦环行肌自发收缩和电场刺激（electrical field stimulation,EFS）诱发收缩的影响。 结果：小剂量黄连水提物和黄连总生物碱均能促进胃窦环行肌的自发收缩,而大剂量则抑制。小檗碱、巴马丁碱和药根碱具有相似效应,其中在发挥促收缩作用时药根碱作用最强,在发挥抑制作用时小檗碱作用最强。另外,黄连水提物、黄连总生物碱、小檗碱、巴马丁碱和药根碱均能增加EFS诱发的平滑肌收缩幅度,其中药根碱的作用最强。 结论：小剂量黄连“健胃”与大剂量“败胃”作用可能与其影响胃平滑肌收缩有关。小檗碱、巴马丁碱和药根碱都是黄连影响胃平滑肌收缩的有效成分,药根碱促平滑肌收缩的作用最强,而小檗碱抑制平滑肌收缩的作用最强。     

高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度。方法:采用转篮法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度,以高效液相色谱法定量。色谱柱为RP-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为0.033 mol/L,磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0 mL/min;检测波长265 nm;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在0.992~9.920μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD=0.38%(n=9),3批样品45 min溶出度均在75%以上。结论:高效液相法测定溶出度简便、准确、灵敏度高,可用于复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的建立一清颗粒中盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量测定方法。方法内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol.L-1NaH2PO4溶液-无水乙醇（体积比1∶1）,调节pH值为5.5;分离电压为18 kV,重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为265 nm。结果盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.37-11.84μg.mL-1（r=0.999 1）、0.45-2.24μg.mL-1（r=0.998 5）;平均回收率分别为102.1%、98.5%,RSD均小于3.00%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。     

葛根芩连方药中小檗碱、药根碱和巴马汀的高效毛细管电泳分析

目的 以高效毛细管电泳法分离并测定葛根芩连方药中黄连生物碱。方法 通过毛细管区带电泳法，以60％的磷酸盐(60mmol／L，pH=8．0)与40％甲醇为缓冲液，苄基三乙基氯化铵为内标，紫外254nm检测，分离并测定葛根芩连汤水提物及微丸中小檗碱、巴马汀、药根碱的含量。结果 黄连中生物碱在6min内得到很好的分离，小檗碱、巴马汀、药根碱的加样回收率分别为99．05％、98．70％和97．76％；相对标准偏差(RSD)分别为2．12％、1．85％和1．95％。结论 该方法具有良好的精密席和回收率，可作为黄连制剂的研究提供含量测定方法。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊中三种生物碱的含量

目的建立用反相离子对高效液相色谱同时测定芩黄喉症胶囊中药根碱、小檗碱、巴马汀含量的方法。方法采用EclipsePlusC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-3%磷酸(三乙胺调pH2.0)(B)两相溶剂梯度洗脱(0～15min,25%A→30%A;25～38min,30%A;38～60min,30%A→35%A),流速为0.8mL·min-1,检测波长265nm。结果在选定条件下,药根碱、小檗碱、巴马汀可以达到较好的分离,并分别在12.75～510.0(R2=0.9997),20.0～800.0(R2=0.9999)和12.5～500.0μg·mL-1(R2=0.9996)范围内呈良好线性关系;检出限(以信噪比S/N=3)分别为:0.21、0.16和0.07μg·mL-1。平均加样回收率分别为96.8%(RSD=1.40%,n=5),101.5%(RSD=1.17%,n=5)和97.3%(RSD=1.69%,n=5)。结论本方法简便可靠,灵敏度高,重现性好,适合于芩黄喉症胶囊中药根碱、小檗碱和巴马汀的含量测定,有助于芩黄喉症胶囊生产过程中的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法采用Welch Materials C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长为203nm,柱温20℃。结果三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4(r=0.999 9)、0.315 7~3.788 4(r=0.999 9)、0.300 0~3.600 0(r=0.999 6)、0.077 7~0.932 4(r=0.999 9)、0.074 6~0.895 2(r=0.999 9)μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

HPLC法测定肠舒灵胶囊中盐酸小檗碱含量

目的：建立肠舒灵胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法。方法：色谱柱为Phenomenex C18（150mm×4.6mm,5μm）;乙腈-水（每100ml加磷酸二氢钾0.34g与十二烷基磺酸钠0.17g）（47.5∶52.5）为流动相;检测波长346nm;流速1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱线性范围为0.0605～0.5445μg,r=0.9999,平均回收率为99.88%,RSD=1.50%。结论：该法可用于肠舒灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用Agilent SB-ZOBAX C18柱(250mm×4.6mm,5μm)行HPLC.橙皮苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(22∶78)为流动相,柱温30℃,检测波长为283nm,进样量10μL;甘草苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,柱温30℃,检测波长为276nm,进样量10μL.结果 HPLC测定橙皮苷和甘草苷的精密度、重复性、稳定性的范围均符合相关规定;橙皮苷在35.64～178.20 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),甘草苷在13.55～216.80 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9);加样回收率分别为:橙皮苷99.30％,RSD为1.0％(n=9);甘草苷98.60％,RSD为1.5％(n=9).结论 HPLC快捷、简单、稳定可靠,可用于白龙解郁颗粒的质量控制.