气相色谱法测定水中三氯杀螨醇和除拟虫菊酯的方法验证

目的验证气相色谱法测定水中三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯。方法水样中的微量三氯杀螨醇和除拟虫菊酯经液液萃取后,利用HP-5毛细管柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果质量浓度0.156~5.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r0.996 0,回收率范围为81.9%~106.7%,RSD为0.5%~4.8%。采用本法对10件水样进行检测,均未检出三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯。结论气相色谱法操作简便,测定结果可靠,方法稳定性和重复性较好,可以满足生活饮用水中三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯测定要求。     

高效液相色谱法快速检测水中5种拟除虫菊酯残留量

目的建立反相高效液相色谱法测定水中5种拟除虫菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定,色谱柱Waters Symmetry C185μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈∶水=78∶22（V/V）,流速1.0mL/min,二极管阵列检测器,检测波长205nm。结果 5种拟除虫菊酯类农药分离良好,在0.050~5.0mg/L范围内有良好线性关系,检出限分别为：甲氰菊酯2.5μg/L、氯氟氰菊酯3.0μg/L、溴氰菊酯3.0μg/L、氰戊菊酯3.0μg/L、氯菊酯5.0μg/L;回收率在95.2%~98.4%。结论该法操作简便快捷、方法稳定性好,适用于水中拟除虫菊酯农药残留的快速检测。     

几种拟除虫菊酯在水基气雾剂中的稳定性研究

目的：研究常用的几种拟除虫菊酯在水基气雾剂中的稳定性，为水基气雾剂用药提供参考；方法：气相色谱分析法；结果：各种拟除虫菊酯在水基气雾剂中的降解率差异很大，降解率最小的为1.82％，最大的为81.32％；结论：EBT、四氟苯菊酯、富右旋炔丙菊酯、生物苄呋菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯等是适合做水基气雾剂的。     

蜚蠊化学防治进展

20世纪50～60年代蜚蠊防治以敌百虫、硼砂毒饵、DDT、敌敌畏、天然除虫菊喷洒为主,至70年代中后期光稳定除虫菊问世,它的高效、安全、击倒快以及对害虫优异的兴奋驱出作用很快在蜚蠊防治上获得应用.氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、右旋苯氰菊酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯以及新开发的四氟苯菊酯、咪菊酯及其各种剂型,为蜚蠊防治作出了卓越的贡献,拟除虫菊酯喷洒在20世纪80、90年代成为蜚蠊防治的主要措施.     

新拟除虫菊酯杀虫剂-四氟苯菊酯

自70年代光稳定性拟除虫菊酯-二氯苯醚菊酯研制开发后,80年代含氰基和溴素的拟除虫菊酯相继问世,功能基团的引入,大大提高了拟除虫菊酯的药效,使拟除虫菊酯杀虫剂的优异性能得以更充分、全面的展现,但由于长期使用,害虫已对其产生不同程度的抗药性。在这种背景条件下,德国拜耳公司研制了含氟拟除虫菊酯一氟氯氰菊酯,它不仅有较高的药效,且与含氯、溴的拟除虫菊酯有较小的交互抗性,继而在氟氯氰菊酯的     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

蔬果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定法

目的探索并建立测定蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法 2019年9—10月,对蔬果用乙腈超声提取15 min,经旋涡振荡,QuEChERS净化后进入GC-MS/MS分析。样品经DB-17MS(30 m×0.25μm,0.250 mm)分离,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。以保留时间及特征离子对丰度比定性,定量离子峰面积定量。结果本试验条件下方法线性关系良好(r0.998 1),方法检出限为0.07～9.11μg/kg。平均回收率为77.2%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～9.4%。结论本方法操作简便快速、结果准确、精密度高,适用于同时检测蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量。     

拟除虫菊酯对大鼠脑突触体谷氨酸摄取功能的影响

作者观察了拟除虫菊酯对大鼠脑突触体谷氨酸重摄取功能的影响。在一定量的突触体与不同剂量的氯氰菊酯或氯菊酯中加入放射性标记谷氨酸，测定突触体摄取的谷氨酸的放射活性，在１０－ ９ ～１０－ ４ ｍ ｏｌ／ Ｌ的剂量范围内，氯氰菊酯及氯菊酯明显抑制突触体对谷氨酸的重摄取量，并有一定的剂量依赖性。在相同剂量水平，氯氰菊酯作用明显强于氯菊酯。结果表明拟除虫菊酯对大鼠脑突触体谷氨酸高亲和性重摄取功能有抑制作用，提示突触体谷氨酸重摄取系统功能障碍在拟除虫菊酯兴奋性神经毒性中具有重要意义。     

上海老港地区家蝇抗药性的研究

用点滴法测定发现,上海老港地区家蝇对常用的有机磷和拟除虫菊酯类杀虫剂均已产生不同程度的抗性,其中对拟除虫菊酯的抗药性尤为明显,对顺式氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和苄呋菊酯的抗性分别为107.41、50.85、43.64、20.27、15.90和18.17倍。 用三氟氯氰菊酯汰选20代后,其抗性为F_1的16.81倍,为正常品系340.73倍,这个抗三氟氯氰菊酯品系对有机磷杀虫剂呈低度交互抗性,而对其它拟除虫菊酯类杀虫剂氯菊酯(1367.63倍)、氰戊菊酯(>714.29倍)、氯氰菊酯(527.12倍)、顺式氯氰菊酯(234.47倍)、溴氰菊酯(1000.00倍)、苄呋菊酯(89.06倍)呈高度交互抗性。本文还讨论了抗性治理的策略。     

浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测

目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法.方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测.结果:6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5～2.0 mg/L时,回收率为84.2%～102.4%,6种菊酯类农药的最低检测限为0.0025～0.01 mg/kg.结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求.     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究

目的为了更加有效测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量,采用气相色谱法检测,固相萃取净化的分析方法,提高药材的用药安全性。方法在临海市各个药材公司购置主要为药厂提供的中药材品种,每个品种选择3~5个批号,共计150个样品,经提取净化后采用气相色谱法(GC-ECD)测定,可同时测定6种拟除虫菊酯类农药残留量。结果 6种拟除虫菊酯类成分均有检出,检出率为34. 51%,农药的残留含量主要在0. 01~0. 05mg/kg之间,合格率为85. 23%;中药材中6种拟除虫菊酯类农药的平均回收率在83. 14%~103. 81%之间,相对标准偏差(RSD)为4. 0%~6. 4%,6种拟除虫菊酯类农药的线性范围在0. 02~0. 84mg/L之间;最低检测限范围为15. 8~26. 3ng/kg,定量限范围为52. 8~88. 4ng/kg。结论气相色谱法用于拟除虫菊酯类农药残留的检测,对于成分的分离效果好,灵敏度高,指标满足农药残留分析检测的要求,可以为中药材中拟除虫菊酯类农药残留的限量制定提供有效的数据参考。     

2009年漳州市常见蔬菜、水果、茶叶农药残留调查

[目的]了解漳州市常见蔬菜、水果、茶叶中农药残留状况。[方法]2009年对漳州市蔬菜、水果、茶叶中农药残留按GB/T 5009-2003食品中有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类和有机氯农药多种残留进行测定。[结果]蔬菜、水果、茶叶中都有检出农药,农药检出率5.99%。蔬菜中的农药残留较为严重,蔬菜中检出率较高的为叶菜类(9.20%),叶菜类中以油菜最高(8.00%);其次是花菜类(7.50%)、鲜豆类(5.00%);茶叶的检出率5.50%;水果的检出率3.00%。检出农药种类主要是拟除虫菊酯类,检出率为5.47%,氯菊酯为最高(28.05%),其次氰戊菊酯为22.30%。蔬菜、水果、茶叶中检测到国家禁止使用的高毒农药[乐果、氧化乐果、甲基对硫磷、毒死蜱]。[结论]农药污染危害严重,继续加强宣传教育,定期开展监测,加大综合治理措施。     

2010—2013年邯郸市蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留调查

目的调查邯郸市蔬菜中菊酯类农药残留情况,了解污染水平和趋势,确定危害因素的分布和来源,为开展食品安全风险评估提供科学数据。方法 2010—2013年连续4年对邯郸市、县、区的各大超市、农贸市场、蔬菜种植基地、个体小摊贩进行随机抽样检测,用气相色谱法测定其中的8种菊酯类农药残留量。结果连续4年共检测蔬菜样品478份,其中农药残留阳性的有69份,超标率为2.51%。其中鳞茎类、叶菜类和豆类蔬菜的检出率分别是30.36%、28.08%、18.75%,其他几类蔬菜均合格。检测的8种菊酯类农药,在蔬菜中检出5种。结论邯郸地区蔬菜存在着拟除虫菊酯类农药污染问题,污染情况比较严重,监管部门应进一步加强监督管理。     

茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留QuEChERS-气相色谱检测法

目的建立QuEChERS-气相色谱电子捕获检测器分析茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药用0.1%乙酸乙腈提取,选取适量的(N-丙基乙二胺填料)PSA粉、ODSC18和石墨化炭黑粉进行分散固相萃取,净化液上GC-ECD分析。结果 8种拟除虫菊酯类农药的加标回收率为78.2%～109.0%,相对标准偏差为1.5%～7.9%,最低检出浓度为0.006～0.03 mg/kg。结论 QuEChERS-GC-ECD同时检测茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、方便,结果满意。     

冻干技术在果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测中的应用

目的：应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法。方法：应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷（1：1）为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量。结果：10种农药加标回收率为80.8%-95.4%,相对标准偏差为1.8%-4.8%,最低检出浓度为0.001-0.005 mg/kg（当称样量为5.00 g时）。结论：冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测。     

Vías de exposición a plaguicidas en escolares de la Provincia de Talca,Chile

Objective

To describe pesticide concentrations in distinct environmental matrices at two time points (low and high seasons in local agricultural production) and to estimate the association between the presence of pesticide residues in matrices and the use of pesticides in the home with the sociodemographic variables of schoolchildren in the Province of Talca, Chile.

Methods

A cross-sectional study was conducted in 190 schoolchildren. Families were surveyed about their children's vegetable consumption in school and at home, the use of pesticides in the home, and other sociodemographic variables. Additionally, we measured pesticide residues in vegetables and water consumed by the schoolchildren and in the soil of 14 schools.

Results

At both time points, the vegetable matrix had the highest pesticide concentration, both in urban and rural schoolchildren. The most common pesticide residues in vegetables were chlorpyrifos, diphenylamine, pyrimethanil, and thiabendazole. In the home, pyrethroid and organophosphate pesticides were mainly used in summer. Dangerous pesticide residues such as azinphos methyl and dimethoate were found in vegetables consumed by the children in schools and households, and organochlorines were found in the soil in some schools.

Conclusions

Pesticide exposure should be limited and the health effects related to pesticide exposure should be assessed in the school population.     

Whole-sediment toxicity identification evaluation tools for pyrethroid insecticides: I. Piperonyl butoxide addition

Piperonyl butoxide (PBO) is a synergist used in some pyrethroid and pyrethrin pesticide products and has been used in toxicity identification evaluations (TIEs) of water samples to indicate organophosphate or pyrethroid-related toxicity. Methods were developed and validated for use of PBO as a TIE tool in whole-sediment testing to help establish if pyrethroids are the cause of toxicity observed in field-collected sediments. Pyrethroid toxicity was increased slightly more than twofold in 10-d sediment toxicity tests with Hyalella azteca exposed to 25 microg/L of PBO in the overlying water. This concentration was found to be effective for sediment TIE use, but it is well below that used in previous water and pore-water TIEs with PBO. The effect of PBO on the toxicity of several nonpyrethroids also was tested. Toxicity of the organophosphate chlorpyrifos was reduced by PBO, and the compound had no effect on toxicity of cadmium, DDT, or fluoranthene. Mixtures of the pyrethroid bifenthrin and chlorpyrifos were tested to determine the ability of PBO addition to identify pyrethroid toxicity when organophosphates were present in a sample. The PBO-induced increase in pyrethroid toxicity was not seen when chlorpyrifos was present at or above equitoxic concentrations with the pyrethroid. In the vast majority of field samples, however, the presence of chlorpyrifos does not interfere with use of PBO to identify pyrethroid toxicity. Eleven field sediments or soils containing pyrethroids and/or chlorpyrifos were used to validate the method. Characterization of the causative agent as determined by PBO addition was consistent with confirmation by chemical analysis and comparison to known toxicity thresholds in 10 of the 11 sediments.     

2006年陕西省六地市蔬菜水果农药残留状况

目的了解2006年陕西省蔬菜水果中有机磷农药、三氯杀螨醇、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药的残留水平。方法采用随机与定点抽样的方法采集市售蔬菜水果16个品种共265份样品，通过气相色谱法和高效液相色谱法进行定性和定量分析。结果有机磷总检出率5．97％，超标率4．65％；三氯杀螨醇检出率30．19％，超标率30．19％；氨基甲酸酯检出率2．74％，超标率0．09％；拟除虫菊酯检出率5．81％，超标率2．94％。结论该省有部分蔬菜水果有农药残留，并检出国家禁用的农药品种，三氯杀螨醇和个别拟除虫菊酯检出率较高，应加强强农药使用的监管，保证农产品安全。     

北京市大兴区2007—2009年部分蔬菜水果中农药残留状况

目的对北京市大兴区市售部分食品农药残留的品种和残留量进行监测和分析,了解食品中农药的污染状况。方法 2007—2009年在区内随机抽取蔬菜、水果与茶叶等食品115份,检测有机磷、有机氯等农药残留量18项,拟除虫菊酯类农药残留量8项,氨基甲酸酯类农药残留量7项,将检测结果与国家相关标准对照。结果食品中农药残留量的检出率和超标率分别为29.6%和9.6%。叶类蔬菜、水果菇与茶叶类、瓜果豆类蔬菜检出率分别为45.5%、32.0%、2.9%,差异有统计学意义（P=0.000）;在农药中乐果和联苯菊酯检出率最高,分别为5.2%和6.1%;对硫磷和三氯杀螨醇超标率最高,为3.5%（4/115）。结论大兴区市售蔬菜、水果与茶叶存在农药污染现象,在蔬菜中有违规使用对硫磷和三氯杀螨醇现象,拟除虫菊酯类农药在韭菜、油菜和水果中残留较高。应加强果蔬类在种植及销售环节的监测与安全管理,降低农药残留对人群的危害。