职业有害因素SO_2和NH_3常规检测方法化学反应机理

研究甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO_2、纳氏试剂比色法测定NH_3两种化学有害因素常规检测方法的化学反应机理。对于前者,通过探讨得出,甲醛缓冲溶液吸收SO_2的反应分两步进行,首先是SO_2溶于水生成H2SO3,其次H2SO3和HCHO作用生成羟甲基磺酸,其中H_2SO_3和HCHO作用时,反应机理先后是亲核加成和亲电加成,显色过程中,利用NH_2-SO_3Na可以去除NO_x对反应的干扰,因为NH_2-SO_3Na和HNO_2易发生重氮反应生成重氮离子,此反应机理符合重氮反应的一般机理。对于后者,通过分析得出,配制纳氏试剂时需要控制比例以生成[HgI_4]~2-配合物;纳氏试剂和氨反应生成的淡黄色的配合物是配合原子O和N作为中间基同时连接两个中心离子Hg的双核配合物。     

三硝基甲苯的代谢物—2-氨基-4,6-二硝基甲苯和2,4-二氨基-6-硝基甲苯的合成

本文报告了2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的代谢物,2-氨基-4,6-二硝基甲苯2和2,4-二氨基-6-硝基甲苯3的合成。以邻甲基苯甲酸为原料,经硝化(HNO_3-H_2SO_4)和Schmidt反应(NaN_3-H_2SO_4)得到2,用NaHS还原TNT的方法合成化合物3。     

酒中甲醛的测定

酒中甲醛测定,本文采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(AH- MT)光度法。其回收范围为97.3～100.8％,1.0μg(n=10)精密度测定的变异系数为4.2％,检测限为0.08μg,其它醛类、醇类、乙酸乙酯、NO_2~-及SO_3~(2-)不干扰测定。本法在常温下显色稳定,操作简便快速,在酒样品测定中效果较好。     

酒中甲醛的测定

酒中甲醛测定,本文采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(AH-MT)光度法.其回收范围为97.3～100.8%,1.0μg(n=10)精密度测定的变异系数为4.2%,检测限为0.08μg,其它醛类、醇类、乙酸乙酯、NO_2~-及SO_3~(2-)不干扰测定.本法在常温下显色稳定,操作简便快速,在酒样品测定中效果较好.     

工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的浸渍滤纸采集-高效液相色谱法

目的 建立工作场所空气中甲苯二异氰酸酯（TDI）的浸渍滤纸采集-高效液相色谱测定方法,以解决甲苯二胺假阳性干扰的问题。
方法 空气中甲苯二异氰酸酯与浸渍滤纸上的1-（2-吡啶基）哌嗪反应生成TDI-脲衍生物而被吸附于滤纸上,经洗脱、过滤后,采用高效液相色谱仪测定。
结果 甲苯二异氰酸酯的检出限为0.003 μg/mL,定量限为0.010 μg/mL,在0.010~5.000 μg/mL范围内线性良好（r=0.999 9）,滤膜采用滴加法制备,采集效率大于96.2%,洗脱效率为93.8%~97.6%,方法精密度为1.22%~4.08%（n=6）,回收率为96.7%~99.1%,滤纸吸附容量为45 μg TDI。
结论 本法优化了TDI标准曲线的配制方法,可避免共存甲苯二胺的干扰,可应用于空气中TDI的高效、快速检测。
     

大气颗粒物(TSP)中环境内分泌干扰物检测方法的建立与应用

目的 通过采集大气中的总悬浮颗粒(TSP),经液相萃取和高效色谱-荧光法,建立一种大气中环境内分泌干扰物的检测方法.方法 大气以中流量TSP采样器100 L/min的流速通过玻璃纤维滤纸采样2 h,滤纸样品经提取剂二氯甲烷-丙酮(3:2,v/v),超声30 min后2500 r/min离心20 min,取上清液,55℃...     

存储温度和时间对滤纸片干血斑标本葡萄糖-6-磷酸脱氢酶活性的影响

目的探讨存储温度和时间对滤纸片干血斑标本葡萄糖-6-磷酸脱氢酶（glucose-6-phosphate dehydrogenase,G6PD）活性的影响，选择合适的存储条件，提高实验准确性，降低假阳性率。方法研究对象为2006年6月在云南省第一人民医院遗传诊断中心门诊就诊的25例筛查葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症个体（成年个体为20例，新生儿为5例）的滤纸片干血斑标本（成年患者取手指末稍血，新生儿患者取足跟血于S＆S903滤纸片上），水平放置自然条件下干燥。将同一滤纸片干血斑标本分为3组，分别存储于4C冰箱（4C冰箱组）、室温和37C恒温温箱[室温组（约18C）和37C温箱组]中，在第1、第3、第6天采用荧光测定法测定葡萄糖-6-磷酸脱氢酶活性，比较滤纸片干血斑标本在不同存储温度、存储时间测定的结果，探讨温度和时间对葡萄糖-6-磷酸脱氢酶活性的影响。结果荧光测定法所测4C冰箱组中，25例滤纸片干血斑标本葡萄糖-6-磷酸脱氢酶活性正常，测定值为（5．32±0．77）IU／g血红蛋白（Hb）。室温组和37C温箱组滤纸片干血斑标本葡萄糖-6-磷酸脱氢酶酶活性下降，与4C冰箱组比较，差异有显著意义（P〈0．01），且滤纸片干血斑标本存储于室温组第3天，即出现可疑阳性结果，而滤纸片干血斑标本在4C冰箱存储6d，无一例可疑阳性结果出现。干血滤纸片葡萄糖-6-磷酸脱氢酶酶活性与存储温度和时间，存在相关性（R=0．683，P〈0．01），滤纸片干血斑标本存储温度升高和（或）存储时间延长，将使葡萄糖-6-磷酸脱氢酶活性降低。结论随着滤纸片干血斑标本存储温度的升高和存储时间的延长，葡萄糖-6-磷酸脱氢酶活性显著降低，出现可疑阳性，甚至假阳性结果。滤纸片干血斑标本水平放置自然干燥3h后，存储在4C冰箱内最为合适。应避免将滤纸片干血斑标本长时间暴露于室温?     

天然水中SO_4~(2-)的萃取分光光度法测定

众所周知,由于SO_4~(2-)的亲水性质,因而它很难被有机溶剂萃取。作者发现,水中的SO_4~(2-)与结晶紫(氯化物)生成的离子对,在非离子表面活性剂——Span 20(山梨糖醇酐-月桂酸酯)存在下,可被有机溶剂(甲苯)萃取,在分光光度计600nm处比色测定该萃取物即可求出水中SO_4~(2-)的含量。本法操作简单,     

离子色谱法测定空气中硫酸盐的研究

硫酸盐(SO_4~(2-))是普遍存在于空气中的二次污染物,以气溶胶的形式存在于空气中,性质比较稳定,毒作用较 SO_2大,近年来在环境质量评价中已引起各国重视。但到目前为止,国内有关检验方法,多为测定总硫酸根,不能代表硫酸盐的真实水平。本文提出用异丙醇—无水乙醇去除硫酸雾(除硫酸雾效率平均为99.3％)后,用淋洗液(0.0024M Na_2CO_3 0.003M NaHCO_3)溶解样品,使硫酸盐(包括一些难溶盐如 PbSO_4BaSO_4等)溶于淋洗液中,用离子色谱测定 SO_4~(2-)离子。以保留时间定性,以峰高定量,在一定范围内硫酸盐浓度与其电导值成正比。本法不受其它阴离子的干扰。测定范围8.0～800μgSO_4~(2-)/M~3。实验室回收率平均为95.3％,现场回收平均为94.1％;经t检验二者无差异。     

CTMAB-CAS光度法直接测定水中铍

本文应用Be-CAS-CTMAB三元络合体系测定废水中微量铍,并提出使用“Mg-CYDTA,CS(NH_2)_2-Na_2SO_3”联合掩蔽废水中各种干扰离子。此体系直接测定废水中微量铍,结果良好,操作简便。     

酸雨的离子色谱法分析

本方法是利用离子色谱的分析方法测定酸雨中阴离子.水样采集好后定容,再通过0.45μm微孔滤膜过滤进行定量分析.方法的最低检出限为Cl~-,0.01mg/L;SO_4~(2-),0.02mg/L;NO_3~-,0.01mg/L.回收率为Cl~-,96.3%;SO_4~(2-),99.2%;NO_3~-,98.5%.方法的精密度为Cl~-,CV%=0.97%;SO_4~(2-),CV%=1.73%;NO_3~-,CV%=0.69%.上述结果证明,离子色谱法对酸雨的分析是较理想的检测方法.     

SO_2和3.4-苯并芘对鼠呼吸器官的影响

作者根据病理组织变化研究了SO_2和3.4-苯并芘对鼠呼吸器官的影响。把120只Wistar系雄鼠分成四组。对照组;SO_2组;3.4-苯并芘组(简称BP组);和SO_2合并3.4-苯并芘组(简称SO_2+BP组)。SO_2组的染毒:暴露     

离子色谱同时测定饮用水中F~-,Cl~-,NO_2~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

F~-、Cl~-、NO_2~(2-)、NO_3~-、SO_4~(2-)是水中常见的五种阴离子,按以往分析方法,最麻烦的是这些离子分析方法各不相同,无法同时测定。本文参考有关资料,应用离子色谱法,一次性分析5种阴离子,仅需9分钟。其回收率为F~-94.0％、Cl~-104.4％,NO_2~- -N95.0%,NO_3~- -N.90.5%,SO_4~(2-)91.25,检出限为F~-3μg/L,Cl~- 3μg/L,NO_2~-N 4μg/L,NO_2~-N 5μg/L,SO_4~(2-)10 μg/L,点间相对标准偏差在7％以内,具有快速、准确、简便、自动化程度高等优点。1 仪器与试剂1.1 DX—500 IC SYSTEM;1.2 去离子水:电导率≤0.03μs/cm;1.3 标准物质:NaF,NaCl,NaNO_2,KNO_3,Na_2SO_4,均为分析纯试     

扩散管收集-气相色谱(光电离鉴定器)测定环境空气中的硝酸

本文报道了一种监测环境空气中微量HNO_3浓度的方法。其步骤是:用涂有Al_2(SO_4)_3的扩散管采集空气中的微量HNO_3,用热解法将收集的HNO_3以NO_x的形式释放后再转换成NO,接着用气相色谱-光电离鉴定器进行分离测定。扩散管的制备:用8％(w/w)Al_2(SO_4)_3水溶液注入于预先洗净的石英管中(长45 cm、     

离子色谱法同时测定饮用水中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-含量

目的建立离子色谱法测定生活饮用水中F~-,Cl~-,SO_4~(2-),NO3-含量的方法。方法选用KOH为淋洗液,流速1.0 m L/min,进样量25.0μL,一次进样同时测定四种离子,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果该方法实现了四种无机阴离子的同时分析测定,灵敏度高、线性范围宽、检出限低,回收率在92.0%～103.4%之间,相对标准偏差在0.1%～3.2%之间,满足生活饮用水中四种离子含量的测定要求。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于饮用水中F~-,Cl~-,SO_4~(2-),NO_3~-等无机阴离子的检测。     

3-羟基-2-萘甲酸催化分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)

本文报道了一种测定铜(IH)浓度低至0.06ng/ml的高灵敏度的催化分光光度法。方法基于铜(Ⅱ)在氨性介质中对过氧化氢氧化3-羟基-2-萘甲酸(HNA)的催化作用。作者对实验条件、干扰物质作了详细探讨,用于测定大气气溶胶样品,获得了满意的结果。并用电子顺磁共振光谱(EPR)对反应机理作了深入研究。     

3-羟基-2-萘甲酸催化分光光度法测定痕量铜(11)

本文报道了一种测定铜(11)浓度低至0.06ng/ml的高灵敏度的催化分光光度法。方法基于铜(11)在氨性介质中对过氧化氢氧化3-羟基-2-萘甲酸(HNA)的催化作用。作者对试验条件、干扰物质作了详细探讨,并用于测定大气气溶胶样品,获得了满意的结果。还用电子顺磁共振光谱(EPR)对反应机制作了深入研究。     

车间空气中苯基-1萘胺与苯基-2萘胺薄层层析测定方法的研究

本文报道了使用二氯甲烷快速抽提法,用环已烷-甲苯系统作展开剂分离测定车间空气中苯基-1萘胺(Rf0.33)与苯基-2萘胺(Rf0.22)及其它干扰物质的混合样品,取得了满意的分离度。在254nm波长处测定苯基-1萘胺,在272nm处测定苯基-2萘胺。可测出车间空气中苯基-1萘胺的最低浓度为0.50mg/m~3,苯基-2萘胺的最低浓度为0.33mg/m~3。测定苯基-1萘胺的总回收率为93.8％～111％,测定苯基-2萘胺的总回收率为95.6％～101％。     

火焰原子吸收法测定元素钙的影响因素及其校正

钙是人体必需的无机微量元素,在机体中起着重要的作用。火焰原子吸收法测定钙具有灵敏度高、重复性好的特点,适用各类样品。钙是一个比较典型的多干扰元素,实验结果表明:PO43-、SO42-、Al3+、高浓度的Cu2+,Fe3+对钙的测定产生负干扰;Mg2+对钙的测定产生正干扰。通过实验分析针对不同的干扰影响因素采用不同的消除方法,可有效地消除钙测定中的影响因素,以更准确地测定和科学评价钙含量。     

β2-微球蛋白试剂对尿素测定结果的影响

目的研究对尿素自动分析产生污染的项目及解决方法。方法将筛查出对尿素测定有明显影响的β2-微球蛋白试剂加入混合血清,测定其尿素,并与加入生理盐水的对照管进行比较,重复10次,观察分析β2-微球蛋白试剂对尿素测定结果的影响程度。结果β2-微球蛋白试剂对尿素对尿素测定结果产生明显的正干扰。结论自动生化分析中应注意测试项之间试剂对检测结果的影响,可用带模块的生化分析仪排除干扰,或者利用仪器的清洁程序,消除干扰。