HPLC法测定结核丸中大黄素、大黄酚的质量

目的：建立结核丸的大黄素、大黄酚含量测定方法。方法：采用HPLC测定熟大黄中大黄素、大黄酚的含量。结果：大黄素在0．024—0．073μg范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=3304098X＋1637,r=0．9999,平均回收率为97．63％,RSD=1．07％;大黄酚在0．086-0．258μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4541679X-1057,r=0．9999,平均回收率为97．45％,RSD=2．03％。结论：建立的方法简便可行,专属性强,重视性好。可用于结核丸的质量控制。     

HPLC法同时测定黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量的研究

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，检测波长：254nm。结果：大黄素线性范围0．02～0．2μg(r=0．9998)，大黄酚线性范围0．05～0．5μg(r=0．9999)。平均回收率大黄素97．69％，RSD=1．39％；大黄酚98．31％，RSD=1．27％。结论：方法简便、准确、重现性好，可作为质量检验的一个定量方法。     

高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．1％磷酸溶液（42：23：35）,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚分别在3．85μg-61．60μg（r=0．9998）和6．30μg-100．80μg（r=0．9997）之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为99．35％,RSD为0．28％;大黄酚的平均加样回收率为101．24％,RSD为0．08％。结论：该方法准确可靠,分离度好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法测定胃舒散中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立胃舒散中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：C18柱，甲醇-0.1％磷酸溶液(90：10)为流动相，流速lmL／min，测定波长为245nm。结果：此方法线性关系良好，线性范围为大黄素2．2μg／ml-22．0μg／ml，大黄酚4．0μg／ml～40．0μg／ml。平均加样回收率(n=5)分别为99．40％(RSD=1．29％)和99．93％(RSD=1．02％)。结论：本方法分离度良好，结果准确可靠，为控制胃舒散质量提供了依据。     

HPLC法测定肾衰宁丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立肾衰宁丸大黄素和大黄酚的含量（以二者含量之和计）测定方法。方法高效液相色谱法．色谱柱为Diamonisil（TM钻石）C18柱（250mm×46mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）；检测波长为254nm：柱温：25℃；流速：1ml／min。结果大黄素进样量在0．02652μg-0．1326μg范围内线性关系良好（r=0．9997），加样回收率为96．9％，RSD为1．80％；大黄酚进样量在0．04004μg-0．2002μg范围内线性关系良好（r=0．9999），加样回收率为96．7％，RSD为1．76％。结论本法操作简便，分离效果良好。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

舒筋片质量标准研究

目的：建立舒筋片的质量标准。方法：用薄层色谱法对片中的当归、没药、乳香、红花进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片中大黄素、大黄酚含量。结果：薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;大黄素在0．025—0．25μg具有良好的线性关系,r=0．999;大黄酚在0．063～0．63μg具有良好的线性关系,r：0．999。大黄素平均加样回收率为96．28％,RSD=1．37％（n=5）;大黄酚平均加样回收率为95．27％,RSD=1．90％（n=5）。结论：该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

尿毒康合剂的质量标准研究

目的：建立尿毒康合剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别黄芪、大黄。用高效液相色谱法测定大黄中的大黄酚含量。结果：大黄酚在48～132μg范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为97．54％，RSD为3．67％。结论：本方法操作简便，结果可靠，重现性好，可作为尿毒康合剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以Phenomenex HyperClone（C18,4．6×250mm,5um）为分离柱,以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚的线性范围分别为0．5—5．5ug／mL和5．0～50ug／mL,平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD分别为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法．     

反相高效液相色谱法测定泻毒散中游离型大黄素和大黄酚的含量

目的 建立泻毒散中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色普法。LUNAC18色普柱分离，流动相为甲醇－0．1％磷酸（83：17），流速1mL.min^-1，检测波长436nm。结果 大黄素对照品的线性范围为0．08499－0．5099μg,r＝0．9999，平均回收率为96．3％，RSD＝0．4％；大黄酚对照品的线性范围为01942－1．166μg，r＝0．999，平均回收率为96．4％，RSD＝0．7％。结论 用本法测定泻毒散中大黄素和大黄酚的含量，快速、灵敏、准确。     

HPLC法测定肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法．方法：采用高效液相色谱法，以waters ODS C18柱为固定相，甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长254nm，流速1．0ml／min，柱温室温。结果：大黄素在13，84～83．04ng（r=0．9998），大黄酚在27．92～167．52ng（r=0．9998）范围内呈良好线性关系，平均回收率大黄素为99，47％，RSD为1．11％：大黄酚99．60％，RSD为1．09％。结论：本方法简便，准确，重现性好，为控制肝脂清胶囊的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定太极升降口服液中大黄酚和大黄素的含量

目的：建立太极升降口服液中大黄酚和大黄素含量测定的方法,用于控制制剂质量。方法：利用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsiL C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,波长为254nm。结果结论：大黄酚进样量在0．016448μg-0．16448μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均加样回收率为97．41％,RSD为1．48％（n=6）;大黄素进样量在0．008428μg-0．08428μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为98．34％,RSD为1．99％（n=6）。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

湿热片质量标准的研究

目的:建立湿热片中大黄、苍术、羌活、制川乌的定性鉴别及大黄的含量测定方法。方法:用薄层色谱法进行定性,用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱:DIKMA DIAMONSIL C_(18)柱(150×4.6mm);流动相:甲醇-0.1％磷酸(85:15);流速:1 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254nm。结果:定性鉴别阴性试验无干扰。含量测定大黄素在0.0002～0.005μg、大黄酚在0.000412～0.0103μg呈良好的线性,相关系数r=0.9999;大黄素平均回收率为106.8％HSD=1.8％(n=5),大黄酚平均回收率为100.9％,RSD=1.5％(n=5)。结论:本研究为该制剂的质量评价提供了科学依据。     

肝宁颗粒中大黄所含5种蒽醌苷元的HPLC测定

目的：建立肝宁颗粒（大黄、川芎）中大黄的含量测定方法。方法：用HPLC法测定大黄中的5种蒽醌苷元。选用NucleosilODS柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长430nm。结果：HPLC法5种葸醌苷元的线性范围为芦荟大黄素0．0416～0．2912txg，大黄酸0．0312～0．2598μg，大黄素0．0458～0．3203μg，大黄酚0．0496～0．3472μg，大黄素甲醚0．0206～0．1448μg；5种蒽醌苷元的平均回收率为均在96．6％～98．4％。结论：方法简便，准确，灵敏度高，准确性强，重现性好，建立的方法可用于肝宁颗粒的质量控制。     

薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱扫描法。展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30∶10∶0.5）,检测波长λS=435 nm,λR=610 nm。结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072μg范围内呈良好线性关系。结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。     

黄疸茵陈冲剂中大黄素和大黄酚的含量测定

采用反相高效液相色谱法，以大黄素和大黄酚为成分分析的定量指标，测定黄疸茵陈冲剂中大黄素和大黄酚的含量，样品加样回收率：大黄素为９９．７３％，大黄酚为９８．１５％，黄疸茵陈冲剂中大黄素的含量为０．００３８６％－０．００４０３％，大黄酚的含量为０．００４２％－０．００４５５％，样品用超声波震荡法提取，过滤膜净化。色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８（Ｒａｄｉａｌ－ＰＡＬ３．９ｍｍ×３０ｃｍ），流动相：乙晴０．１％高氯酸（５０：５０），流速：１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：２５４ｎｍ，外标峰面积法计算。     

高效液相色谱法测定整骨通络片中大黄酚的含量

目的：建立测定整骨通络片有效成分含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法对整骨通络片中大黄酚进行含量测定。结果：大黄酚在0.032 896～0.164 48μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.20%。结论：该法具有一定的准确性与稳定性,适用于整骨通络片中大黄酚的含量测定。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的HPLC含量测定方法，并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法：采用HPLC—UV法，色谱柱为苯基柱（250min×4．6mm，5μm），柱温为室温，流动相为甲醇～0．1％磷酸水，梯度洗脱，流速为为1mL／min；紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果：大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3．15～64．00μg／mL范围内、大黄素甲醚在1．70～33．92μg／mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，5个成分的精密度RSD均小于2％，5个成分的平均回收率为102．1％，RSD均小于5％；大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论：本研究建立的HPLC方法准确，重现性好，可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析；大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显，有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中大黄素大黄酚含量

目的：建立高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)作为填充剂，填料粒径5μm，色谱柱长150mm；用甲醇—0．1％磷酸作为流动相(70：30)作为流动相，流速1ml／min；柱温25℃，检测波长254nm。结果：大黄素、大黄酚在0．10μg-1．25μg之间均呈现良好的线性关系；相关系数分别为0．99976和0．99965；大黄素平均加样回收率：99．74％，RSD=1．75％；大黄酚平均加样回收率：98．17％，RSD=1．68％。结论：该方法准确灵敏、稳定可靠，可用于控制通舒口爽胶囊质量。