自动顶空毛细柱气相色谱内标法测定食用植物油六号溶剂残留量

目的建立顶空-毛细柱气相色谱内标法测定食用植物油中六号溶剂残留量的检测方法。方法以氮气为载气,采用气液顶空气相色谱法,试样在70℃,平衡30 min后经HP-5毛细柱分离,FID检测,正庚烷内标法定量,测定试样中六号溶剂残留量含量。结果六号溶剂含量在10 mg/kg～200 mg/kg内线性关系良好,相关系数均≥0.999 80,方法检出限为0.70 mg/kg。配制20.0 mg/kg、50.0 mg/kg、200.0 mg/kg 3个不同浓度加标样品并平行进样6次,其平均回收率为95.1%～103.0%,相对标准偏差为3.1%～4.4%。结论本方法操作简单,自动化程度高,分离效果好,灵敏度高,重现性好,在较宽的线性范围内有良好的准确度和精密度,结果准确可靠,可应用于日常工作中食用植物油中六号溶剂残留量的检测分析。     

顶空内标色谱法测定食用植物油中的残留溶剂

顶空内标色谱法测定食用植物油中的残留溶剂王桂芝，戴玫食用浸出植物油的分子量大，挥发性小，对其中所残留的六号溶剂的测定用顶空色谱法是最简便和有效的。国内资料均以顶空外标色谱法测定。而顶空外标法误差来源较多，使绘制校正曲线时各数据点与直线的偏离程度较大，...     

气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究

目的:研究测定食用植物油中残留溶剂的新方法。方法:以石油醚作标准比对物质,顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂。结果:RSD为2·97%~7·46%,回收率为92·80%~105·3%,y=3316·98x+413·84,r=0·9996,最低检出浓度为0·05mg/kg。与GB/T5009·37—2003法配对对比实验结果差异无统计学意义(P>0·05)。结论:本法操作简单,出峰快,结果准确,可靠,完全可用于食用植物油中残留溶剂的测定。     

食用植物油中残留溶剂测定方法的改进

<正>目前食用植物油中残留溶剂的检测方法为填充柱顶空气相色谱法[1],采用六号溶剂做标准,标准溶液用N,N-二甲基乙酰胺(简称DMA)做溶剂配制。DMA具有毒性,使用DMA对检验人员健康不利,标准六号溶剂较难购买,且操作复杂。为此,本文探讨了用新鲜机榨油作溶剂,石油醚为标准物质,采用毛细管柱顶空气相色谱法,克服了     

顶空气相色谱法测定食用植物油中多组分溶剂残留

除压榨工艺外,我国食用植物油主要采用有机溶剂萃取的浸出法生产,以提高出油率.但是,实际生产中除使用以正己烷为主要成分的"6号溶剂"外[1],还可能使用其他溶剂,加之溶剂质量的差异,因此,仅采用5009.37-2003<食用植物油卫生标准的分析方法>进行正己烷残留检测,不足以全面了解食用植物油中溶剂残留状况,为此,笔者在参照文献[2-5]的基础上,采用顶空进样毛细管柱分离的气相色谱法,建立了食用植物油中正己烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、正丁醇、苯和二乙烯苯等多组分溶剂残留的检测方法.     

血液中乙醇含量的内标工作曲线测定法

目的建立以内标工作曲线法为定量方式的测定血液中乙醇含量的顶空气相色谱方法。方法运用顶空进样器与气相色谱仪联用,代替顶空部分的手工操作,然后采用内标工作曲线法的定量方式分析血液中乙醇含量。结果内标标准工作曲线-顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量,乙醇的加标回收率在99.1%~106.7%,相对标准偏差在4%以内,最低检出浓度为0.74μg/ml,一元线性回归方程的相关系数r>0.998。结论该法分析血液中乙醇的准确度和精密度均能满足检测工作要求,适合于大批量血液中乙醇含量的测定。     

食用植物油中残留溶剂测定方法的改进

浸出法生产植物油所用的溶剂是以六碳烷为主的多种烷烃的混合物，其沸点为62℃-85℃，市场上称为商业己烷，也称六号溶剂。正己烷沸点为67℃-69℃，其色谱峰形态和保留时间与六号溶剂相似。GB／T5009．37-2003食用植物油测定方法要求，以六号溶剂为标物，先溶于DMA(N-N-二甲基乙酰胺)中，再配制标准系列来测定溶剂残留量，     

石油醚顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究

[目的 ]研究测定食用植物油中残留溶剂的新方法。 [方法 ]以石油醚作标准液 ,顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂。 [结果 ]石油醚在 0～ 3 5 0 0 μg范围内线性良好 (r =0 9997) ,最低检出浓度为 0 0 9mg/kg ,回收率为91 6%～ 10 5 2 % ,RSD为 2 83 %～ 6 5 1%。与GB/T 5 0 0 9.3 7— 1996法配对对比实验结果差异无统计学意义 (P >0 0 5 )。 [结论 ]本法出峰快 ,色谱峰明显 ,操作简单、准确、可靠 ,可用于残留溶剂的测定     

顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究

目的:研究食用植物油中残留溶剂的定量检验新方法。方法:以石油醚作标准比对物资,顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂。结果:石油醚在0~4mg范围呈线性关系,Y=3316. 98X+413. 84,r=0. 9996,最低检出浓度为0 05mg/kg,回收率为92 .80% ~105. 3%,RSD为2 .97% ~7. 46%。与GB/T5009. 37 -2003法配对对比实验结果差异无统计学意义(P>0. 05)。结论: 本法出峰快,色谱峰明显,操作简单,准确,可靠,可用于残留溶剂的测定。     

济源市2000年市售植物油类残留溶剂含量测定及结果分析

为了解我市食用植物油残留溶剂的污染程度 ,我们采取随机抽样的办法 ,在市场上抽取了 10 8份样品 ,用气相色谱法按国标法进行检验 ,发现我市市售植物油存在着较为严重的溶剂残留问题 ,其实验方法及抽样分析结果如下。1　实验部分1.1　实验方法　ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.37- 1996中顶空气相色谱法测定植物油中残留溶剂。1.2　仪器　上海 -惠普 1890 -Ⅱ气相色谱仪 (带氢火焰检测器 )。气化瓶　　　 10 0ｍｌ电热恒温箱微量注射器　　 10 0 μｌ1.3　色谱条件色谱柱 :不锈钢柱 ,内径 3ｍｍ ,长3ｍ ,内装涂有 5 %ＤＥＧＳ的白色担体 10 2(6 0 - 80目 )…     

石油醚顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究

[目的]研究测定食用植物油中残留溶剂的新方法。[方法]以石油醚作标准液，顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂。[结果]石油醚在0－3500μg范围内线性良好（r=0.9997），最低检出浓度为0.09mg/kg，回收率为91.6%－105.2%，RSD为2.83%－6.51%。与GB／T5009.37－1996法配对对比实验结果差异无统计学意义（P＞0.05）。[结论]本法出峰快，色谱峰明显，操作简单、准确、可靠，可用于残留溶剂的测定。     

市售植物油溶剂残留量调查

植物油是人们最常用的食品之一。针对植物油销售市场混乱状况 ,为保护消费者身体健康和合法权益 ,于 1997年第 4季度对全省部分市售的散装植物油进行了溶剂残留量抽样调查 ,结果报告如下。1　材料和方法1 1　样品来源　分别在太原市、榆次市、阳泉市、长治市、怀州市、大同市、临汾市的粮油批发市场及零售门市部 ,随机抽取散装植物油 97份 ,进行溶剂残留量的测定 ,还采集 1份毛豆油进行对照。1 2　检测方法　采用食用植物油卫生标准的分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9·37— 1996 ,对溶剂残留量进行检测 ;按照食用植物油卫生标准ＧＢ2 716— 88和色拉…     

食用油脂中特丁基氢醌(TBHQ)、BHA及BHT同时分析法

TBHQ为效果显著的一种抗氧化剂,与其他抗氧化剂同时使用有相乘作用。1972年美国允许用于油脂中。马来西亚、澳大利亚、秘鲁等国相继允许使用。而日本则不允许使用。操作方法 (1)提取:取油脂5 g,加正庚烷20 ml,溶解后,用正庚烷饱和的乙腈100 ml提取三次,合并提取液,100℃以下减压除去溶剂,残留物加内标液(二苯甲酮200 mg,溶于1,000ml二氯甲烷中)5 ml,溶解后即为试验用液。奶油、人造奶油在40℃加热融化,混匀后取出5 g,加醋酸乙酯50 ml溶解,用水20 ml洗涤醋酸乙酯液,醋酸乙酯层用无水硫酸钠脱     

直接萃取食用植物油中总砷方法的研究

目的:建立一种萃取方法对食用植物油进行前处理来测定砷。方法:分别以无毒级石油醚、盐酸作为溶剂和萃取剂,将油中砷萃取,以光度法测定其含量。结果:优化出最佳萃取条件,回收率(92%~100%)、精密度均能满足工作需要。结论:该萃取方法简单、环保、节能、准确度高、精密度好,适用于测定食用植物油中砷的前处理。     

聚偏二氯乙烯薄膜中添加剂对食品的污染

聚偏二氯乙烯(polyvinylidene chloride简称 PVDG)薄膜常用作水产品的包装材料,而其中的添加剂枸橼酸乙酰三丁酯(acetyl trib-utyl citrate,简称 ATBG)和癸二酸丁二酯(di-butyl sebacate,简称 DBS)可被脂肪性食品溶出。作者用正庚烷、食用植物油以及含猪油10%、30%和50%的冻鱼糊分别作为模拟食品,使在下述几种不同方式下与包装材料接触,以观察添加剂的溶出情况:(1)切取 PVDG 薄膜一块,大小为12.5cm×8cm,投入200ml正庚烷中,置恒温水槽内于75℃加热120分钟或于90℃加热90分钟;(2)将上述大小的PVDG 薄膜置于200ml 食用植物油中,置高     

用GC—14A测定食用植物油中残留溶剂的方法探讨

顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂因其灵敏度高 ,精确度好 ,无污染 ,被广泛采用 ,国标法选用的是添装 5 %ＤＥＧＳ的白色担体 10 2的不锈钢柱 ,本文选用色谱工作中使用率较高的ＳＥ - 30不锈钢柱作进一步探讨 ,以寻求更多的检验途径 ,为检验工作带来方便。材料与方法　 (1)仪器和试剂 :岛津ＧＣ - 14Ａ ,美国ＣＨＲＯＭＴＥＫ色谱工作站 ,2 5ｍｌ汽化瓶 (附橡胶反口塞 ) ,6号溶剂 ,新机榨油 ,Ｎ ,Ｎ -二甲基乙酰胺。 (2 )气相色谱工作条件 :色谱柱 :ＳＥ - 30不锈钢柱 ;检测器 :氢火焰离子化检测器 ;载气 :Ｎ2 :40ｍｌ/ｍｉｎ ,Ｈ2 :…     

微波萃取技术在食用植物油与潲水油中胆固醇含量测定的应用

目的:建立植物油类物质(火锅油、潲水油、地沟油及食用植物油)中胆固醇含量测定前处理的快捷方法,并采用超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术定量分析。方法:采用微波萃取技术对植物油类物质进行皂化处理,再用石油醚-乙醚(1∶1)提取后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定胆固醇浓度。结果:与传统水浴加热皂化方法前处理植物油类物质比较,微波萃取皂化前处理方法简变、快捷、高效、低污染等优点,测得胆固醇的含量几乎无显著性差别,方法回收率为98%。结论:微波萃取皂化前处理方法可用于植物油类物质中胆固醇含量测定。     

顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇

目的:探讨自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇。方法:取一定量的血液样品,加入叔丁醇作为内标,用顶空自动进样气相色谱火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,内标法、峰面积比进行定量分析。结果:乙醇浓度在0.10 mg/ml～3.00 mg/ml范围内有好的线性(r=0.9999),检出限为0.01 mg/ml,样品的加标回收率为97.8%～104.3%,RSD<2.0%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于血液中乙醇含量的检验。     

顶空气相色谱法测定饮用水中丙酮和丁酮

目前,测定饮用水中的丙酮和丁酮浓度,GB5750—85《生活饮用水标准检验方法》及其修订版均无分析方法.我们采用顶空气相色谱法直接测定饮用水和水源水中的丙酮和丁酮,方法简便、快速、灵敏、干扰少.1 实验部分1.1 原理 水中丙酮和丁酮在密封的顶空瓶中.在一定温度下,经一定时间的平衡后在气液两相中达到动态平衡,两相浓度成正比.用聚乙二醇(PEG)6000柱分离,FID检测器检测.1.2 试剂及仪器 丙酮、丁酮均为色谱纯;1ml、5μl、1μl注射器;恒温水浴:精度为±1℃;100ml顶空气液平衡瓶;1102型色谱仪(上海分析仪器厂),2m×3mm不锈钢柱,PEG6000:6201担体=7:100,柱温90℃,气化室温度150℃,检测室温度150℃.载气:氮气流速25ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速125ml/min.