管碟法比较不同厂家的注射用头孢曲松钠的抑菌效力

目的建立比较不同厂家的注射用头孢曲松钠抑菌效力的方法。方法以测定效价为反应值,按照《中国药典》2010年版(二部)附录ⅪA抗生素微生物检定法中管碟法的二剂量法设计试验,对不同厂家的注射用头孢曲松钠的抑菌效力进行比较。结果对于金黄色葡萄球菌,A、B厂样品与原研样品抑菌效果基本相同。对于大肠埃希菌,两个厂家样品的抑菌效果与原研样品基本一致,对于肺炎克雷伯菌,两个厂家样品的抑菌效果无显著性差异,原研样品抑菌效果更好。结论该方法能用于比较不同厂家的注射用头孢曲松钠的抑菌效力。     

黄连抑菌效力生物检定方法的研究

目的探讨管碟法用于测定黄连抑菌效力的可行性。方法以盐酸小檗碱为工作参照物、抑菌圈直径(D)为反应值,按《中国药典》2010年版二部(附录Ⅺ)抗生素生物检定法(管碟法)的三剂量法设计试验,对黄连样品的抑菌效力进行测定。结果盐酸小檗碱在4.00～12.50μg/mL、黄连样品溶液在66.0～200.0μg/mL时,其相应浓度的对数值与抑菌圈D呈现良好的线性关系(r=0.998 9、0.999 0)。三剂量法实验剂间变异分析及可靠性测验结果表明回归非常显著(P<0.01),偏离平行、二次曲线、反二次曲线均不显著(P>0.05),组内(碟间)差异有统计学意义(P<0.01);可信限为1.884 5%。1 mg盐酸小檗碱抑菌效力相当于15.98 mg的黄连。结论管碟法能用于黄连抑菌效力的检测,可作为黄连品质评价的一种新方法。     

不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。     

TLCS法测定复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量TLCS测定方法。方法采用TLCS法,展开剂为正丁醇-冰乙酸-水(5∶1∶1),检测波长为345 nm。结果盐酸小檗碱在0.0912~0.2736μg性线范围内线性关系良好,相关系数r=0.998 6,平均回收率为100.80%,RSD=3.53%(n=5),制剂中盐酸小檗碱含量应不低于15.0%。结论该方法简单、结果准确、可作为该制剂的质量控制方法。     

黄连不同炮制品中盐酸小檗碱的含量研究

采用柱层析－分光光度法对黄连的生品,酒制品,姜制品,吴茱萸制品,炒制品,土制品,炭制品,醋制品,盐制品进行盐酸小檗碱含量测定。以便为今后合理制定其炮制工艺提供科学依据。     

黄连清心片中盐酸小檗碱的含量测定

目的 建立黄连清心片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法 采用荧光扫描法进行测定,激发波长Ex=345m,发射波长Em=550nm。结果 盐酸小檗碱线性范围0．025-0．125μg,回收率为98．64％,RSD为1．35％。结论 本方法稳定,重现性好,灵敏度高,可用于黄连清心片的质量评价。     

高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量

目的　采用高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量。方法　采用 Hypersil C18(4.6 mm× 2 0 0mm ,5μm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -三乙胺 (2 6∶ 74∶ 0 .2 )磷酸调 p H4 ,内标物为补骨脂素 ,检测波长 340nm。结果　盐酸小檗碱在 3.5 4～ 17.6 8mg· L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率 94 .8% ,RSD 2 .0 % (n =9)。结论　本法简便、可靠 ,适合测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量     

HPLC法测定黄连消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄连消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Sh im-pack CLC-ODS色谱柱(6.0mm i.d.×150mm,5μm),以乙腈-0.033m o l.L-1磷酸二氢钾水溶液(30∶70)为流动相,流速:1.0m l.m in-1,检测波长:263nm;柱温:30℃。结果该方法线性关系良好,平均加样回收率为101.53%,RSD为2.01%(n=9)。结论本方法操作简便、结果准确、分离效果好,可用于该制剂的质量控制。     

黄连痱子散中盐酸小檗碱含量的测定方法研究

目的建立测定黄连痱子散中盐酸小檗碱含量的紫外分光光度法。方法以甲醇为提取溶剂，采用超声法直接提取制剂中的盐酸小檗碱．在350nm波长处测定盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱质量浓度在5～25μg／mL范围内与吸收度呈线性关系，回归方程为A=0.0622C＋0．0182，r=0.9998，平均回收率为100.2％，方法的日间精密度为1.08％，日内精密度为0．73％。结论该方法简便准确、重现性好，可用于黄连痱子散的质量控制。     

不同方法对黄连小檗碱的纯化比较研究

目的:比较大孔吸附树脂和液液萃取两种方法对黄连小檗碱的纯化效果,为开发利用黄连小檗碱提供参考.方法:采用大孔吸附树脂法和液液萃取两种方法.结果:以标准品盐酸小檗碱为对照,大孔吸附树脂在产品重量和产品中小檗碱含量方面均明显高于液液萃取,其中D101大孔吸附树脂对黄连小檗碱有较好的纯化效果,产品中小檗碱含量达29.82％.结论:黄连小檗碱为传统中药材黄连的主要成分,在抗菌消炎、心血管疾病治疗等方面显示出良好的治疗效果.具有广阔的应用前景.     

反相高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄连中盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。方法采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.025mol/L十二烷基磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱进样量线性范围是0.08936～0.53616μg,r=0.9998(n=6),平均回收率为98.6%,RSD为1.0%(n=6)。结论RP-HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱含量,操作简单,结果准确,方法重现性好。     

不同提取方法对黄连中小檗碱含量的影响

目的:探讨不同提取方法对黄连中小檗碱含量的影响。方法:用药典法、回流法、超声法、回流超声法4种方法提取黄连,以高效液相色谱法分别测定提取物中小檗碱的含量。结果:《中国药典》提供的方法与其它提取方法所得小檗碱含量结果有显著性差异(P<0·01)。结论:回流超声法与其它方法比较,时间短、含量高,较适宜提取黄连中的小檗碱。     

一测多评法测定黄连配方颗粒中4个成分的含量

目的 验证2010年版《中国药典(一部)》测定黄连药材的方法能否适用于黄连配方颗粒,建立黄连配方颗粒的一测多评标准(QAMS).方法 仅测定其中小檗碱的含量,通过确定它与其余待测成分(巴马汀、黄连碱、表小檗碱)间的内在函数关系,建立其一测多评法的多指标质量控制方法.结果 小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀重复性试验结果的RSD分别为0.87％,0.73％,0.88％,1.23％,小檗碱进样量在0.22737 ～0.90949μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r2 =0.9999),小檗碱平均回收率为103.23％,RSD为1.10％(n=6).结论 黄连配方颗粒中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,可用于黄连配方颗粒的质量控制.     

盐酸小檗碱片含量测定方法的探讨

目的：评估盐酸小檗碱片含量测定常用分析方法。方法：采用高效液相色谱法，紫外分光光度法，氧化还原滴定法对盐酸小檗碱片含量测定方法进行比较和研究。结果：测定方法不同含量差异较大。结论：高效液相色谱法分离效果好，定量准确。     

盐酸小檗碱及其片剂中有关物质检查方法的探讨

目的：盐酸小檗碱原料及其制剂中有关物质产生及检查方法的探讨。方法：盐酸小檗碱干燥过程中，因受高温的影响产生分解产物，能被薄层色谱检出。结论：操作简单，准确性、重现性好，可有效地控制其产品质量。     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。     

流式细胞术和平板计数法用于地衣芽孢杆菌活菌制剂检测的比较研究

目的 考察流式细胞技术和平板计数法2种方法检测地衣芽孢杆菌活菌制剂（片剂、颗粒剂和胶囊剂）中芽孢数的不同。方法 分别采用BD FACSMicroCount全自动微生物分析系统和平板计数法检测不同水浴温度及不同水浴时间处理过的地衣芽孢杆菌活菌胶囊中的芽孢数。同时采用上述2种方法检测3种地衣芽孢杆菌活菌制剂（片剂、颗粒剂和胶囊剂）中的活菌数、芽孢数和芽孢率。结果 流式细胞技术和平板计数法对于检测不同水浴温度及不同水浴时间处理过的地衣芽孢杆菌活菌胶囊中的芽孢数无显著性差异。采用上述2种方法检测的3种地衣芽孢杆菌活菌制剂（片剂、颗粒剂和胶囊剂）中的活菌数、芽孢数和芽孢率的结果比较均无显著性差异。结论 流式细胞技术和平板计数法对于3种地衣芽孢杆菌活菌制剂（片剂、颗粒剂和胶囊剂）检测活菌数、芽孢数和芽孢率无显著性差异。