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1.
反式—4—甲基环己基异氰酸酯的合成 总被引:4,自引:2,他引:2
以对甲苯酚为原料,经RaneyNi/H2还原、次氯酸钠氧化、肟化、Zn/乙酸还原得反式-4-基环己胺,然后与三光气反应得反式-4-甲基环己基异氰酸酯,原料易得,各步反应条件温和,操作方便,总收率34.5%。 相似文献
2.
米氟米特中间体5—甲基—4—异恶唑甲酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合得到乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯,然后与盐酸羟胺环合形成5-甲基-4-异恶唑甲酸乙醋,再经水解得5-甲基-异恶唑甲酸,后两步收率可达50%以上,总收经41%,产品纯度提高到99%。 相似文献
3.
4—氨基—1—甲基—3—丙基吡唑—5—甲酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-戊酮和草酸二乙酯为起始原料,经缩合,环合、甲基化、水解、硝化、氨解、还原等7步反应合成了新型磷酸二酯酶5型(PDE5)抑制剂西地那非的关键中间体-4-氨基-1-3-丙基吡唑-5-甲酰胺。 相似文献
4.
N^4—烷基—5—甲基—2‘—脱氧胞苷的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
3‘,5‘-O-二苯甲酰胸苷在三氯氧磷存在的条件下与1,2,4-三唑缩合可得到1-(3‘,5‘-O-二苯甲酰-β-D-呋喃核糖)-4-(1,2,4-三唑-1-基)-5-甲基-嘧啶-2-(1H)-酮,再用不同的胺取代核苷C4上的三唑基团可制备一系列全新的N^4-烷基取代的5-甲基胞苷。方法简便,收率高。 相似文献
5.
新型异黄酮7—羟基—4′—甲基异黄酮的合成及其生物活性的初步研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过一步法制备了一种新型异黄酮7-羟基-4′-甲基异黄酮,并设计合成了5种新的衍生物,体外初步抗骨质疏松活性实验显示,这6种化合物对体外培养的鼠骨髓成骨细胞的生长有较好的促进作用。 相似文献
6.
N-(4-氯-3-甲基苯基)-N′-甲基脲的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
用铁粉还原、水汽蒸馏的方法制得4-氯-3-甲基苯胺,再以1,2,4-三氯苯为溶剂,与N-甲基脲直接缩合合成N-(4-氯-3-甲基苯基)-N′-甲基脲,该新方法优化了反应条件,可获得60%及67%的转化率和收率,且未反应的原料可回收套用。 相似文献
7.
1—甲基—3—正丙基—4—硝基吡唑—5—甲酰胺的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺是合成磷酸二酯酶V型(PDE5)抑制剂Sildenafil Citrate的重要中间体,在文献基础上合成了标题化合物。经改进,将六步反应合并为四步进行,并相应改变反应条件。反应周期缩短,总收率自15%提高至41%,同时降低了操作毒性。 相似文献
8.
4′—甲基—N—叔丁基—1′,2—联苯磺酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
4′-甲基 - N-叔丁基 - 1′,2 -联苯磺酰胺 ( 1 )是合成血管紧张素 受体拮抗剂如 MK- 996的关键中间体 [1] ,可以对溴甲苯 ( 2 )为原料 ,按图 1所示方法合成。 文献[2 ] 用中间体 3和 Sn( CH3 ) 3 Cl合成 4-三甲基锡甲苯以制备 1 ,本文改用价格、毒性均较低的Sn( n- Bu) 3 Cl,二者反应收率相当 ;文献 [3 ]由 5合成6,收率为 35 % ,以 6合成 7时 ,收率为 84% [2 ] ,分步操作反应总收率为 2 9% ,本文无需分离中间体 6,直接将反应混和物投入氯仿中 ,并与叔丁胺反应制得7,产率提高为 60 %。实验部分4-三正丁基锡甲苯 ( 4 )Mg( 0 .4g,1 6… 相似文献
9.
10.
a-(氨甲基)-4-羟基-1,3-苯二甲醇(1)是合成β2-肾上腺素能激动剂沙美特罗(salmetero1)的重要中间体[1~5]。 相似文献
11.
银杏叶提取物对1—甲基—4—苯基—1,2,3,6—四氢吡啶所致帕金森症的保护作用及机制 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:观察银杏叶提取物(EGb)对1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)及其离子1-甲基-4-苯基吡啶(MPP~ )诱导的帕金森症(PD)模型的保护作用。方法:用脑立体定位仪向黑质(AP-5.4mm,-2.2mm,H8.3mm)内注射MPTP诱导大鼠旋转。在注射MPTP 24h后将大鼠处死,硫代巴比妥法测定黑质中丙二醛(MDA),羟胺法(即改进的黄嘌呤氧化酶法)测定黑质中超氧化物歧化酶(SOD),荧光分光光度法(激发波长310nm,发射波长390nm)测定纹状体中多巴胺(DA)的含量。MPP~ 诱导PC12细胞凋亡,HE染色,光镜下观察凋亡细胞;吖啶橙/溴乙锭(AO/EB)染色,荧光显微镜记数凋亡细胞,观察不同浓度EGb(25,50,100mg/L)在6h,12h,24h对细胞凋亡率的影响。结果:EGb 100mg/kg组可减少模型鼠的旋转次数及旋转持续时间(n=10,P<0.05);与MPTP组比较,EGb 50mg/kg和100mg/kg组MDA相对降低,SOD及DA相对增高(n=10,P<0.05和P<0.01)。MPP~ 10μmol/L可诱导PC12细胞凋亡,EGb 50和100mg/L组在6h,12h,24h可降低细胞凋亡率(P<0.05和P<0.01,n=3)。结论:EGb对MPTP诱导的PD动物模型及其离子MPP~ 诱导的PD细胞模型均有保护作用,其保护机制与清除自由基及抑制神经元凋亡有关。 相似文献
12.
合成了18个N-苄氧羰基保护的4-取代氨基酸酰胺基-4-脱氧-4′-去甲基表鬼臼毒素衍生物。它们在体外试验中显示出良好的抗L1210白血病细胞(IC502.7×10-1~4.0×10-4mg/L)和KB细胞的活性,部分新化合物的抗L1210和KB细胞的活性超过依托泊甙[Etoposide,IC50(L1210)1.0×10-1mg/L]。 相似文献
13.
2,4—二氯—5—氟—6—甲基苯甲酸的新合成法 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,4-二氯氟苯为原料,经硝化、还原、硫醚化得5,后者脱甲硫基得6,再经重氮化和氰基取代生成7,最后水解即得2,4-二氯-5-氟-6-甲基苯甲酸(1)。中间体5、6、7和8及1均为未见报道的新化合物,其结构经MS和^1HNMR确证。 相似文献
14.
2—羟甲基—3,5,6—三甲基吡嗪对心血管系统的药理作用 总被引:1,自引:0,他引:1
以川芎嗪为对照,研究其代谢产物2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(1)对心血管系统的药理作用。结果表明,1能明显延长小鼠心电消失时间和血液凝固时间,能明显降低大鼠主动脉血压,但对大鼠心率无明显影响,提示1有改善心肌耐缺氧能力、降压和抗凝等作用 相似文献
15.
4,6—二氯—2—甲基—5—[(1—乙酰基—四氢咪唑—2—亚基)氨基]嘧啶合成工艺改进 总被引:1,自引:1,他引:0
4,6-二氯 - 2 -甲基 - 5- [(1 -乙酰基 -四氢咪唑 - 2 -亚基 )氨基 ]嘧啶 (1 )是合成抗高血压药物莫索尼定(moxonidine)的重要中间体。文献 [1] 以 4,6-二氯 - 2 -甲基 - 5-氨基嘧啶 (2 )和 1 -乙酰基 - 2 -四氢咪唑酮 (3)在三氯氧磷中 ,于 50°C反应 48h,蒸除三氯氧磷 ,残留物倒入冰水中 ,用碳酸氢钾调至 p H8,以氯仿萃取 ,蒸除氯仿后以甲醇 -乙酸乙酯重结晶得产品 ,收率 52 %。我们按文献操作时 ,发现因后处理所用碳酸氢钾碱性太弱 ,因而用量多 ,且产生大量的气泡 ,操作繁琐。中和后析出很多固体 ,造成萃取困难 ,氯仿用量大 ,提取次数多… 相似文献
16.
γ-甲基-1,4-戊内酯的新合成方法 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙二酸和异丁醛为起始原料,通过Knoevenagel缩合,再经异构化和内酯化反就合成了γ-甲基-1,4-戊内酯,总收率53%。 相似文献
17.
3,5-二羟基-4-甲基己酸叔丁酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲基-3-碳基丁酸乙酯为原料,经3-经基-2-甲基丁酸乙酯和5-经基-4-甲基-3-碳基己酸叔丁酯合成了3,5-二经基-4-甲基己酸叔丁酯,总收率38%。 相似文献
18.
目的:探索黄酮醋酸类似化合物中间体的合成方法。方法:通过酰基化,Fries重排、氯甲基化合成2-羟基-3-氯甲基-5-甲基本乙酮,并应用(HCHO)n/HCI系统进行氯甲基化,获得了满意的收率(90.4%)。结果:采用新方法合成了未见文献报道的新化合物2-羟基-3-氯甲基-5-甲基本乙酮。结论:该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。 相似文献
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20.
2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
2-氯甲基 - 3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐 (1 )是制备质子泵抑制剂泮托拉唑的重要中间体。文献 [1,2 ]以3-羟基 - 2 -甲基吡啶为起始原料 ,经氧化、硝化、醚化制得 6,再经乙酸化、水解、氯化制得 1。文献 [3] 报道以 3-甲氧基 - 2 -甲基 - 4-吡啶酮 (3)为起始原料 ,经氯化、氧化、醚化制得 6再制得 1。由于 3-羟基 - 2 -甲基吡啶没有国产品 ,而以国产麦芽酚 (2 -甲基 - 3-羟基 -γ-吡喃酮 ,2 )通过两步反应可制得 3。因此 ,参照文献[1~ 3] ,并对其工艺进行改进 ,制备了 1。文献[4 ] 报道3的制备是在 Ag2 O存在以下以 CH3I醚化 ,本文改用硫酸二… 相似文献