HPLC法测定复方阿替洛尔片中阿替洛尔与硝苯地平的含量

目的:采用高效液相色谱法考察并建立测定复方阿替洛尔片中阿替洛尔与硝苯地平含量的方法。方法:色谱柱为Phe-nomenex—ODS 3柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水1000 mL溶解后,用磷酸调pH至3.0)-庚烷磺酸钠适量摇匀(65:35:3:0.13 g=V:V:V:W)为流动相,流速为1.0 mL·min～1,检测波长为240 nm,进样量为10μL。结果:阿替洛尔的线性范围为10-250μg·mL-1(r=0.9999),硝苯地平的线性范围为4—100 μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率分别为99.45％和99.51％。结论:本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析。     

HPLC法测定血压安缓释片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定血压安缓释片中阿替洛尔、氢氯噻嗪及硝苯地平含量的方法。方法:色谱柱为ZORBAXSBC18,流动相为0.01mmol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(6∶3∶1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:阿替洛尔、氢氯噻嗪和硝苯地平检测浓度的线性范围分别为10～250(r=0.9994)、6～150(r=0.9996)、5～125μg·mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为(98.51±0.98)%～(99.12±0.98)%、(98.87±1.10)%～(99.69±1.43)%、(98.80±1.27)%～(99.38±1.13)%,RSD分别为1.00%、1.17%、1.25%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定非索伪麻缓释双层片中盐酸非索非那定与盐酸伪麻黄碱的含量

目的测定非索伪麻缓释双层片中 2组分含量。方法采用氰基键合硅胶 (HypersilCN ,4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm)为填充剂 ;流动相为乙腈 5mmol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5 3∶4 7,V∶V )的高效液相色谱法 ;检测波长为 2 10nm ;柱温为 30℃ ;流速为 1 0mL·min-1。结果盐酸非索非那定与盐酸伪麻黄碱分别在质量浓度 2 0 2 8～ 10 1 4mg·L-1与 39 6 6～ 198 3mg·L-1内线性关系良好 ,相关系数r分别为 0 9999和 1。方法精密度RSD分别为 0 6 0 %和 0 35 % (n =6 ) ,平均回收率分别为 99 9%和 99 8% ,方法RSD分别为 0 5 1%和 0 38% (n =9)。结论该方法为评价非索伪麻双层片的质量提供了可靠的方法     

HPLC法测定依托度酸双层片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定依托度酸双层片中主药含量的方法.方法:以C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-5%磷酸水溶液(60:20:20),检测波长为274 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量是20μl.结果:依托度酸在5.62～33.72μg/ml(r=0.9992)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.98%,RSD=1.04%.结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定脑清片中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定脑清片中氨基比林和咖啡因两组分的含量.方法:采用Hypersil-ODS-C18柱;甲醇-水-乙腈(40:50:10)为流动相;检测波长254nm.结果:平均回收率及RSD分别为氨基比林99.4%,0.8%;咖啡因98.93%,1.1%.结论:本法分离度好,快速、简便.适用于复方制剂中两组分的同时测定,可作为产品的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定硝苯地平阿替洛尔复方缓释片的血药浓度

硝苯地平(nifedipine)阿替洛尔(atenolol)双层缓释片为一复方制剂,其中阿替洛尔本身作用时间长、药时过程平缓,硝苯地平通过制剂手段制备成缓释制剂,以保持二者在体内同步协同,整个药效时间持续24 h以上.临床可用于各种轻、中、重度高血压.此药口服剂量小、血药浓度低,本研究分别采用高效液相色谱法(HPLC)-UV和HPLC-Flu法测定了二者血药浓度,现报告如下.     

HPLC法测定舒心片中葛根素含量

用 HPL C法测定舒心片中葛根素的含量。采用 C18色谱柱 ,柱温 35℃ ;以甲醇 -水 -冰醋酸 ( 145∶855∶ 30 )为流动相 ,流速 1ml/ min,检测皮长 2 50 nm,样品用 70 %甲醇超声提取 60 min,结果平均回收率为97.52 %( RSD =1.4 6%)     

HPLC法测定银黄片中绿原酸含量

目的建立银黄片中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.3),检测波长为324nm。结果绿原酸在5.35～53.5mg.L-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.4%,RSD为1.7%。结论方法简便,定量准确,重复性好,可用于银黄片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为hypersilSCX柱 (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 4 3mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液 (pH 2 5 ) ;检测波长 :2 18nm。结果盐酸二甲双胍的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,盐酸二甲双胍与其杂质双氰胺的分离度不低于 1 5。结论HPLC法适用于盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺的含量测定     

硝苯地平阿替洛尔缓释胶囊的制备与体外释放

目的制备硝苯地平阿替洛尔缓释胶囊并考察其中硝苯地平体外释放规律。方法通过均匀设计优化出硝苯地平缓释片的处方 ,并用Higuchi释药模式对硝苯地平的体外释放规律进行分析。结果硝苯地平片处方为硝苯地平 2 0mg,聚乙烯吡咯烷酮 1 0mg,羟丙基甲基纤维素 (HPMCK4M)1 0mg,乳糖 1 0mg。在此基础上制备出硝苯地平阿替洛尔缓释胶囊 ,即硝苯地平小片与阿替洛尔颗粒装制胶囊。结论硝苯地平小片符合Higuchi释药模式 ,硝苯地平累积释放百分率在 1、2、4、8h时分别在 1 5 %～ 2 5 %、2 5 %～ 4 5 %、4 5 %～ 80 %和 70 %以上。     

高效液相色谱法测定24h型硝苯地平缓释片释放度

目的　建立高效液相色谱法测定 2 4h型硝苯地平缓释片的释放度。方法　采用Shim PackC 18柱 (15 0× 4.6mm ,5 μ) ,甲醇 水 (70∶3 0 )为流动相 ,流速 0 .8mL/min ,检测波长为 2 3 7nm ,外标法测定硝苯地平缓释片溶出液中的硝苯地平浓度 ,计算相应时间内的累积释放百分率。结果　在 1.0 48～ 2 0 .960 μg/mL范围内 ,浓度与峰面积呈良好线性系 (r =0 .9992 ) ,平均加样回收率为 99.6% ,RSD为 1.6%。三批样品 2、4、8及 12h平均累积释放度分别为 (8.0± 1.1) % ,(17.7± 2 .1) % ,(3 3 .7±1.6) %和 (3 9.1± 1.0 ) % ,n =18。结论　本法灵敏、准确 ,适用于该缓释片的释放度测定     

阿替洛尔与硝苯地平复方片的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定复方阿替洛尔片中阿替洛尔与硝苯地平的含量.色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水-磷酸盐缓冲液(pH3.0)(55:42:3,含6.0 mmol/L辛烷磺酸钠),流速0.8ml/min,检测波长274 nm.阿替洛尔和硝苯地平的线性范围分别为20～80μg/ml和8～32μg/ml,平均回收率分别为100.2%(RSD 0.45%)和100.4%(RSD 0.77%).     

瑞香素缓释片中瑞香素含量测定方法的建立与验证

目的建立一种测定瑞香素缓释片中瑞香素含量的高效液相色谱法（HPLC）并对其进行验证。方法色谱柱为Agela Venusil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（45∶55）,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长323 nm,进样量10μl。结果瑞香素在5～45μg/ml范围内具有良好的线性关系,R2=0.9999,平均回收率为101.17%,RSD为0.3%。结论该法准确可靠,操作简便,可用于瑞香素缓释片的含量测定。     

HPLC法测定二氟尼柳缓释片中二氟尼柳含量

目的建立二氟尼柳缓释片中二氟尼柳含量测定的HPLC法。方法 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(30∶70∶50∶2),检测波长为254 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为室温,进样量为10μL。结果二氟尼柳检测浓度的线性范围为7.5～52.5μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.93%,RSD=0.76%。结论本方法准确、可靠,重现性好,可用于二氟尼柳缓释片中二氟尼柳的含量测定。     

格列齐特缓释片生物等效性评价

目的评价格列齐特缓释片在人体口服相对生物利用度及生物等效性。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定健康受试者口服格列齐特缓释片后的血药浓度,计算其药动学参数,以方差分析方法对主要药动学参数进行均数的差别检验,以双单侧t检验进行生物等效性判定。结果空腹状态下格列齐特缓释片受试制剂或参比制剂的主要药物动力学参数AUC0-72、AUC0-∞、tmax、Cmax分别为（43.4±6.8）和（43.9±11.0）mg·h·L^-1,（46.9±8.0）和（47.3±12.2）mg·h·L^-1,（6.8±2.8）和（6.4±2.0）h,（2.4±0.6）和（2.4±0.6）mg·L^-1。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为（102.0±18.4）%。方差分析结果表明受试制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无显著差异,双单侧t检验结果表明受试制剂AUC0-72及Cmax对数值的90%可信限分别落在参比制剂80%-125%和70%-143%。结论受试制剂与参比制剂为生物等效制剂。     

硝苯地平缓释片致牙龈增生

患者男,45岁。因患原发性高血压口服硝苯地平片5mg,3次/d,6年中未出现不良反应。后改服硝苯地平缓释片10mg,2次/d。1年后,出现牙龈增生,伴出血、疼痛,经罗红霉素、甲硝唑芬布芬胶囊治疗未见好转。怀疑与硝苯地平缓释片有关,遂改服贝那普利、美托洛尔,1个月后患者牙龈增生现象消失。之后患者因血压未能稳定控制而再次服用硝苯地平缓释片5mg,2次/d,2个月后又出现牙龈增生,再次停药,1个月后增生消失。     

硝苯地平缓释片的制备及体外释放研究

目的制备具有良好释放性能的硝苯地平（NF）缓释片。方法将NF制备成固体分散体后,再以羟丙甲纤维素（HPMC）为骨架材料制备成缓释片,对固体分散体载体及骨架材料用量进行考察。结果随着聚乙烯吡咯烷酮用量的增加NF固体分散体溶出速率加快,所制备的缓释片体外释放缓慢、完全。结论固体分散技术可用于难溶性药物NF缓释片的制备。     

HPLC测定利巴韦林缓释片的含量

目的　建立利巴韦林缓释片的含量测定方法。方法　采用HPLC ,C1 8色谱柱 ,进口填料 (5 μm ,1 5 0mm× 4 6mm) ,检测波长 2 0 7nm ,流动相为水。结果　进样量在 0 2～ 0 8μg范围内线性关系良好 (r =0 9999) ,回收率平均值为 99 1 % ,RSD =1 1 1 % (n =9)。结论　所用方法简便 ,准确 ,重复性好。