高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥的含量

［摘要］目的建立以高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥含量的方法。方法采用熔融石英毛细管柱（37 cm×50 μm）作为分离通道；以含75 mmol•L 1十二烷基硫酸钠（SDS）的30 mmol•L 1磷酸氢二钠（pH=8.0）的溶液为缓冲液；分离电压18 kV；分离温度30 ℃，紫外检测波长280 nm。结果苯巴比妥在8.75～200.00 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r =0.997 9），平均回收率为98.47%，日内和日间RSD均＜5%。结论该方法操作简便、快速、进样量少，成本低，结果准确，可用于苯巴比妥片中主药的含量测定。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

毛细管电泳法测定链麻滴鼻液两组分含量

目的建立同时测定链麻滴鼻液硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法采用毛细管区带电泳分离模式,20 mmol•L 1 磷酸盐缓冲液（pH值＝5.0）为操作缓冲液,柱温25 ℃;检测波长：204 nm。结果硫酸链霉素在20～300 μg•mL 1,盐酸麻黄碱在10～150 μg•mL 1浓度范围内呈良好线性关系（r＝0.999 9）,两组分迁移时间重复性RSD分别为0.25%,0.31%;重复进样峰面积RSD分别为1.40%和0.65%,平均加样回收率96.62%。结论毛细管电泳法可用于同时测定链麻滴鼻液中两组分含量,方法准确可靠,操作简便易行。     

非水毛细管电泳法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中主药含量

目的建立快速测定甲磺酸酚妥拉明含量的非水毛细管电泳法 （NACE）。方法熔融石英毛细管（50 μm×50 cm）,缓冲液为60 mmol•L－1乙酸 1.5%醋酸 20%乙腈（78.5：1.5：20.0）的甲醇液,检测波长220 nm,分离电压25 kV,柱温25 ℃,用孔径0.45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样：50 kPa×3 s。结果甲磺酸酚妥拉明法最低检测浓度为0.1 μg•mL－1,线性范围1～50 μg•mL－1,r＝0.999 7,线性关系良好。平均加样回收率98.03%,RSD为1.54%。结论NACE法可作为甲磺酸酚妥拉明的种快速测定方法。     

左旋单甲基精氨酸对大鼠肾小球清蛋白通透性的影响

目的探讨一氧化氮(NO)合成酶抑制药对大鼠体外肾小球清蛋白通透性的影响及可能的作用机制。方法用标准筛技术游离正常雄性SD大鼠肾小球,应用视频显微术通过肾小球体积变化计算肾小球清蛋白的通透性（Palb）。大鼠体外肾小球分别与不同浓度（0.5,1.0,2.0 mmol•L 1）NO 单甲基 L 精氨酸(L NMMA)培养30 min;与2.0 mmol•L 1L NMMA培养不同时间（15,30,45 min）。体外肾小球与2.0 mmol•L 1L NMMA及500 μmmol•L 1NO供体diethylenetriamine NONOate（DETA NONOate)培养45 min;与2.0 mmol•L 1L NMMA 及5 mmol•L 1超氧化物歧化酶（SOD）培养45 min。观察不同情况下Palb。结果与对照组比较,大鼠体外肾小球与0.5 mmol•L 1L NMMA培养30 min对Palb无明显影响,与1.0或2.0 mmol•L 1L NMMA培养导致Palb显著增加（P＜0.01）,且2.0 mmol•L 1L NMMA对Palb影响更为显著。体外肾小球与2.0 mmol•L 1L NMMA培养15,30,45 min,Palb均较对照组明显增加（均P＜0.01）,且随时间延长Palb逐渐增加,培养45 min时Palb最大。体外肾小球与L NMMA及DETA NONOate一起培养45 min,Palb无明显增加;与L NMMA及SOD一起培养45 min,Palb亦无明显增加。结论 NO是肾小球清蛋白滤出的调节因子,生成减少导致Palb增加,过氧化物活性可能参与NO合成酶抑制药引起的清蛋白排泄增加。     

高效毛细管电泳法测定人血浆育亨宾浓度

目的 建立非水毛细管电泳法(NCAE) 测定人血浆育亨宾浓度的新方法 . 方法 运用非水毛细管电泳方法 , 熔融石英毛细管(75 μm ×50 cm) , 缓冲液为30 mmol•L 1醋酸铵的甲醇 乙腈液(4：1, V/V, 含1%冰醋酸), 检测波长：220 nm , 分离电压：25 kV, 柱温25 ℃, 用0.45 μm微孔滤膜过滤后进样, 压力进样：50 kPa×5 s, 采用峰面积内标法定量. 结果方法 最低检测浓度为0.01 μg•mL 1, 线性范围0.054 8～5.480 0 μg•mL 1, r＝0.999 1 , 线性关系良好. 日内RSD 为2.81%～5.22%, 日间RSD 为4.72%～6.52%. 结论该方法 测定人血清中育亨宾含量快速、准确和灵敏.     

毛细管区带电泳法测定益肾壮骨颗粒淫羊藿苷与柚皮苷含量

目的建立测定益肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的毛细管区带电泳法。方法采用石英毛细管（50 cm×50 μm,50 cm）,以10 mmol•L－1硼砂（pH 7.3）为背景电解质,运行电压25 kV,流体静压进样10 s（高度10 cm）,紫外检测波长220 nm。结果淫羊藿苷在6.75～337.50 mg•L－1范围内线性关系良好（r＝0.998 7）,平均回收率93.5%（RSD＝1.9%）;柚皮苷在3.66～183.00 mg•L－1范围内线性关系良好（r＝0.997 7）,平均回收率为96.2%（RSD＝2.3%）。结论该方法简便、快速、污染小,适用于益肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷的含量测定。     

他克莫司致高钾血症1例

患者,男,50岁。因“肾移植手术后1个月余,血钾升高8 h”于2011年6月1日入院。既往史：因“慢性肾功能不全尿毒症期”于2011年4月22日行同种异体肾移植术,手术后恢复良好,出院后给予常规三联免疫抑制疗法：他克莫司3 mg,bid;麦考酚吗乙酯500 mg,bid,po;泼尼松龙30 mg,qd,po。既往高血压史20年,口服硝苯地平30 mg,bid。入院体检：体温 36.5 ℃,脉搏 74次•min－1,呼吸率 20次•min－1,血压 152/94 mmHg（1 mmHg＝0.133 kPa）。实验室检查：血肌酐 286 μmol•L－1,血尿素氮24.3 mmol•L－1,丙氨酸氨基转移酶 27 U•L－1,白细胞3.15×109•L－1,血钾8.2 mmol•L－1。给予血液透析治疗。6月2日血钾6.9 mmol•L－1。怀疑血钾升高为他克莫司引起,于6月3日停服他克莫司,改服环孢素150 mg,bid,po。6月5日血钾5 mmol•L－1。7月30日血钾4.4 mmol•L－1。未再发现血钾升高。     

高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊主药及有关物质含量

目的建立测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.02 mol•L 1磷酸盐缓冲液（pH值＝6.7） 乙腈（40：60）,流速：1.0 mL•min 1,检测波长：240 nm 。结果甲磺酸沙喹那韦在16.44～61.64 μg•mL 1的范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r＝1.000 0,平均回收率99.98%,RSD＝0.76%（n＝9）。结论高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定人血浆盐酸特比萘芬浓度

［摘要］目的建立测定人血浆盐酸特比萘芬浓度的高效液相色谱法。方法以利洛司酮作内标,三氯甲烷为提取溶剂,色谱柱Acclaim C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.01 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH值3.9）（5：45：50）,流速1.0 mL •min 1。检测波长224 nm。结果血浆盐酸特比萘芬浓度在0.04～2.40 mg•L 1范围内线性关系良好,加权最小二乘法进行回归运算得回归方程为C＝0.003 2Y+0.051 3,相关系数r＝0.998 6 （n＝7）,最低检测浓度为0.04 mg•L 1。方法回收率为99.2%～102.5%,日内RSD＜12%,日间RSD＜8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能快速准确测定人血浆盐酸特比萘芬浓度。