高效液相色谱法测定桂枝中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛、栓皮酸和邻甲氧基栓皮醛的含量。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(45:55:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),紫外检测波长为280 nm。结果:栓皮醛、桂皮酸和邻甲氧基桂皮醛的线性范围(n=5)分别为0.125～2μg(r=0.999 8),0.003 2～2 μg(r=0.999 9),0.012 5～0.2μg(r=0.999 7),平均回收率(n=9)分别为99.3％,102.8％,98.9％。提取方法为甲醇冷浸12h。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的桂枝质量提供依据。     

高效液相色谱法同时测定麻黄-桂枝药对中7种成分含量

目的 建立同时测定麻黄-桂枝药对中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、桂皮酸、桂皮醇、桂皮醛、香豆素7种成分含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-含0.1％NH4Cl的0.05％磷酸水溶液(梯度洗脱...     

RP-HPLC法同时测定咳喘消胶囊中芍药苷、阿魏酸和桂皮醛含量

目的:采用HPLC一个条件同时测定咳喘消胶囊中白芍、当归和桂枝中芍药苷、阿魏酸和桂皮醛的含量.方法:采用Acclaim 120 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1％磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,检测波长:280nm,进样量10μL.结果:各指标成分分离度良好,芍药苷、阿魏酸、桂皮醛的进样量分别在11.25～432.60ng(r=0.9998)、9.34～373.60(r=0.9997)、3.57～142.80(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.4％(RSD=1.1％)、99.0％(RSD=1.8％)、98.8％(RSD=1.6％).精密度和重复性RSD均低于2％.结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于咳喘消胶囊中芍药苷、阿魏酸和桂皮醛的含量测定.     

高效毛细管气相色谱法测定保心安油中（—）—薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量

目的:采用高效毛细管气相色谱法同时测定保心安油中(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(Crosslinked Polyethylene Glycol,0.25μm× 0.25 mm×30m),GC-MS分离鉴定保心安油10种成分,3种成分的含量采用内标法测定,用HP-FFAP毛细管柱(Crosslinked Polyethylene,0.25μm×0.25 mm×30 m),柱温:115℃ 4℃min~(-1)155℃(1 min)40℃min~(-1)230℃(4min),分流进样,分流比40:1;进样口温度:180℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:3种成分均达到良好的分离,(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛线性范围分别为0.83～4.16μg(r=0.999 9),2.52～12.60μg(r=0.999 9),0.20～1.00μg(r=0.999 9);重现性均小于1.5％,平均回收率分别为(-)-薄荷酮:99.18％,RSD=1.4％;薄荷脑:99.92％,RSD=1.1％;栓皮醛:99.22％,RSD=1.4％。     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

HPLC 法测定柴胡桂枝颗粒中桂皮醛和桂皮酸的含量

目的：为准确测定柴胡桂枝颗粒中桂皮酸和桂皮醛两种成分的含量,采用 HPLC 法建立桂皮酸和桂皮醛含量测定的简便方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-phenyl（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈－1．0％冰醋酸（30∶70）,流速：1 ml／min,柱温：35℃。结果桂皮酸和桂皮醛的线性范围分别是2．024～12．144μg／ml 和8．480～50．880μg／ml,平均回收率为99．73％,RSD ＝1．83％（n ＝6）和100．09％,RSD＝1．39％（n ＝6）。结论本方法具有样品处理方法简便、结果准确、色谱分离度和重复性好的特点,可用于柴胡桂枝颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定桂枝饮片中桂皮醛含量

目的探讨桂枝饮片中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Agilent C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),检测波长为290nm。结果桂皮醛线性范围为0．0341～0．4087μg,r=0．9999(n=6),平均加样回收率为96．69%,RSD=1．0%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可用于桂枝饮片的质量控制。     

SPE-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量

目的：建立桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量测定方法。方法：以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水（60：40）为流动相,采用SPE—HPLC法测定。结果：本品中桂皮醛含量测定线性范围为19．72～157．76μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为97．60％（RSD=1．13％,n=6）;丹皮酚含量测定线性范围为151．4～757．0μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为97．80％（RSD=1．53％,n=6）。结论：此法操作简单、结果准确,可用于桂枝茯苓胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定桂枝茯苓浓缩丸中桂皮醛与丹皮酚的含量

目的：建立桂枝茯苓浓缩丸质量标准中桂皮醛、丹皮酚的含量测定方法。方法：色谱柱为ODS—C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（48：52）;流速为1．0ml·min^-1柱温为40％;检测波长为288nm。结果：桂皮醛在0．0055～0．0276μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,丹皮酚在0．0454～0．2270μg（r=0．9999）范围内线性关系良好;桂皮醛平均加样回收率为98．61％（RSD=1．5％）,丹皮酚平均加样回收率为97．16％（RSD=1．44％）。结论：该方法可同时测定两个主要成分,准确、可靠、重复性好,为桂枝茯苓浓缩丸的质量控制提供了依据。     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。     

Design,Synthesis and Biological Evaluation of Cinnamic Acyl Shikonin Derivatives

Inducing apoptosis is an important and promising therapeutic approach to overcome cancer. Here, we described a series of novel synthesized compounds, cinnamic acyl shikonin derivatives ( 1b – 19b ), which were synthesized starting from shikonin and cinnamic acids, which exhibit anticancer activity via inducing apoptosis in vitro. Our flow cytometry results showed that compound 8b ((E)‐1‐(5,8‐dihydroxy‐1,4‐dioxo‐1,4‐dihydronaphthalen‐2‐yl)‐4‐methylpent ‐3‐enyl‐3‐(3‐(trifluoromethyl) phenyl)acrylate) (IC₅₀ = 0.69, 0.65, 1.62 μm for human SW872‐s, A875 and A549 cell lines, respectively) exhibited conspicuous anticancer activities and has low cell toxicity in vitro. Therefore, we considered that compound 8b is potentially to be a candidate of anticancer agent. The proliferation inhibitory effect of compound 8b was associated with its apoptosis‐inducing effect by activating caspase‐3, caspase‐7, caspase‐9, and PARP. When the level of cleaved caspase‐3, cleaved caspase‐7, cleaved caspase‐9, and cleaved PARP are rise, apoptosis of cancer cells will be induced.     

高效液相色谱法测定利咽灵片中肉桂酸的含量

目的：建立利咽灵片中肉桂酸的定量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1％冰乙酸水溶液（30：70）为流动相;检测波长为273nm;流速为1ml／min。结果：肉桂酸在0．024μg～0．4μg范围内,呈良好的线性关系,平均加样回收率为97．6％,RSD为1．02％。结论：该方法准确、简单、快速,可用于定量测定利咽灵片中肉桂酸。     

Structure–activity study of fluorine or chlorine-substituted cinnamic acid derivatives with tertiary amine side chain in acetylcholinesterase and butyrylcholinesterase inhibition

In this study, a series of new fluorine or chlorine-substituted cinnamic acid derivatives that contain tertiary amine side chain were designed, synthesized, and evaluated in acetylcholinesterase (AChE) and butyrylcholinesterase (BChE) inhibition. The results show that almost all the derivatives containing tertiary amine side chain (compounds 4a–9d ) exhibit moderate or potent activity in AChE inhibition. By contrast, their parent compounds (compounds 3a–3f ) in the absence of tertiary amine moitery exhibit poor inhibitory activity against AChE. For the compounds containing pyrroline or piperidine side chain, the bioactivity in AChE inhibition is much intense than those containing N,N-diethylamino side chain. The chlorine or fluorine substituted position produces a significant effect on the bioactivity and selectivity in AChE inhibition. Most of the compounds that contain para-substituted fluorine or chlorine exhibit potent activity against AChE and poor activity against BChE, while ortho-substituted analogs show the opposite effect. It is worth noticing that the compounds containing N,N-diethylamino side chain are exceptions to this pattern. Among the newly synthesized compounds, compounds 6d are the most potent in AChE inhibition (IC₅₀ = 1.11 ± 0.08 μmol/L) with high selectivity for AChE over BChE (selectivity ratio: 46.58). An enzyme kinetic study of compounds 6d suggests it produces a mixed-type inhibitory effect in AChE.     

RP—HPLC法测定利咽灵片中肉桂酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定利咽灵片中肉桂酸的含量。方法:采用Irregular C_(18)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸(52:48)为流动相,检测波长274 nm,二苯氨基脲作为内标物。结果:平均回收率和相对平均偏差(n=2)分别为:102.0%,0.44%;95.9%,0.42%;95.0%,0.42%;线性范围:1.9—38μg·mL~(-1)(r=0.9997)。结论:本法操作简便,结果准确,可用于利咽灵片的质量控制。     

咖啡酸和阿魏酸及其类似物对内皮素-1生物效应的拮抗作用

目的：对咖啡酸和阿魏酸以及两者化学衍生物肉桂酰胺类似物Ｎ３（５甲基异吓恶唑）基３，４二羟基肉桂酰胺（化合物１）和Ｎ４安替比林基４羟基３甲氧基肉桂酰胺（化合物２）拮抗内皮素１（ＥＴ１）的缩血管及致血管平滑肌细胞增殖效应进行了初步研究。方法：用这四种化合物对ＥＴ１缩血管及致血管平滑肌细胞增殖作用的拮抗效应拮抗进行了研究。结果：咖啡酸和阿魏酸及其衍生物对ＥＴ１缩血管及致血管平滑肌细胞增殖效应有明显的拮抗作用，该作用具剂量依赖性，经药效动力学分析，阿魏酸及其衍生物的拮抗活性显著大于咖啡酸及其衍生物；这四种化合物能剂量依赖性地抑制ＥＴ１致血管平滑肌细胞增殖作用。结论：咖啡酸和阿魏酸及其衍生物为一类新的ＥＴ拮抗剂。     

高效液相色谱法测定腹泻灵贴膏中肉桂酸含量

目的 :建立腹泻灵贴膏中肉桂酸HPLC含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,色谱柱为shim packCLC ODS柱 (4.6mm× 15 0mm) ;流动相为乙腈 0 .1%磷酸 (30∶70 ) ;紫外检测波长 2 85nm ;流速为 1.4ml·min-1。结果 :线性范围是 0 .5 6 5～9.0 4 μg·ml-1,回收率为 10 0 .37% ,RSD为 2 .83% (n =6 )。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可作为该制剂的质控方法     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中肉桂酸的含量

目的　采用反相高相液相色谱法测定滋肾丸中肉桂酸的含量。方法　色谱柱 :Hypersil C18柱 ;流动相为甲醇 -乙腈 -水 -三乙胺 (7∶ 2 2∶ 73∶ 0 .2 )用磷酸调 p H4 ,检测波长 2 80 nm,流速 0 .9m L· min-1。结果　肉桂酸在 3.5 4～ 17.6 8mg· L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 3.1% ,RSD 1.3% (n =9)。结论　本法简便 ,准确 ,可为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

中药淡竹叶的化学成分研究

目的研究淡竹叶 (LophatherumgracileBrongn.)的化学成分。 方法色谱方法分离化学成分 ,波谱技术及理化常数鉴定结构。结果分离鉴定了 4个化合物 ,3,5 二甲氧基 4 羟基苯甲醛(Ⅰ )、反式对羟基桂皮酸 (Ⅱ )、苜蓿素 (Ⅲ )和苜蓿素 7 O β D 葡萄糖苷 (Ⅳ )。 结论均为首次从该属植物中分离得到。     

滋肾丸中肉桂酸在大鼠体内的测定及药动学研究

目的建立简便的测定大鼠血浆中肉桂酸血药浓度的高效液相色谱法.方法样品血浆以1 moL·L-1HCI酸化,用乙酸乙酯萃取,取上清液进行分析.色谱条件为:流动相:甲醇-乙腈-水-三乙胺(7:22:73:0.2,V/V),磷酸调pH=4,流速:0.9 mL·min-1,检测波长:340nm.结果肉桂酸的血药浓度标准曲线的线性范围为1.92-192.0μg@mL-1,其最低定量限为1.92μg·mL-1,日内及日间RSD均小于8%.平均回收率为82.0%.大鼠口服滋肾丸后在体内的药动学参数为:Tmax≈0.5 h,Cmax=46.65±4.9μg@mL-1,t1/2=5.44h,k=0.127h and AUC0-t=256.91(μg·min·nL-1),AUC0-∞=290.52(μg·rmin·mL-1).结论本方法为滋肾丸中肉桂酸的血药浓度监测及药动学研究提供了方法学基础.