山茱萸不同炮制品中莫诺苷和马钱苷含量测定

[目的]考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的变化情况。[方法]用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸生品、清蒸品,酒蒸品,盐蒸品,醋蒸品中莫诺苷和马钱苷的含量。[结果]山茱萸经炮制后,环烯醚萜苷的含量均有所下降,尤其在盐蒸制后莫诺苷由1。70%下降至1。02%,降低了40%;马钱苷由0。92%下降至0。89%,降低了3。3%。[结论]山茱萸炮制前后马钱苷含量相对比较稳定,而莫诺苷含量相对于生品含量均有所降低,实验结果为探讨炮制机制提供了一定的依据。     

动态分析太白山茱萸清蒸过程对苷类成分的影响

目的动态分析山茱萸清蒸过程对苷类成分的影响。方法采用平行试验法,在山茱萸清蒸过程中每隔1 h抽取样品,按山茱萸生品含量测定方法制成供试液,以高效液相色谱指纹图谱技术结合莫诺苷、马钱苷含量综合优选蒸制时间。结果在清蒸山茱萸的8 h过程中,以莫诺苷、马钱苷为代表的苷类成分在蒸制6 h时均相对最大。结论山茱萸清蒸时最佳蒸制时间为6 h,如此可保证山茱萸中苷类成分含量,从而有效保证清蒸品的质量。     

RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

独一味中洋丁香苷和连翘酯苷B对照品的制备

目的 研究从独一味中分离制备连翘酯苷B和洋丁香苷对照品的方法。方法 结合大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、制备HPLC法分离制备独一味中连翘酯苷B和洋丁香苷单体。结果 分离制备的连翘酯苷B的质量分数达98.93%,洋丁香苷的质量分数达 99.91%。结论 该方法所得洋丁香苷和连翘酯苷B质量分数高,可用于制备中药定性、定量分析使用的对 照品。     

RP-HPLC法测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素

目的建立用RP-HPLC法同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的方法,同时进行比较。方法分别用水煎煮和甲醇超声两种方法提取山茱萸生、制品,用RP-HPLC法测定4种成分并进行比较。结果甲醇超声提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了250%、1 200%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了27.7%、9.9%;水煎提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了222%、250%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了24.5%、11.7%。结论该方法可用于同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的量;山茱萸经酒蒸制后,4种有效成分的变化很大。     

甘草中甘草苷、异甘草苷对照品的制备及鉴定

目的:研究中药甘草中甘草苷、异甘草苷对照品的制备方法.方法:采用大孔吸附树脂、聚酰胺色谱、凝胶色谱、制备色谱等方法分离制备对照品,采用波谱方法对其进行结构鉴定.结果:从甘草中分离出甘草苷、异甘草苷对照品.结论:该对照品可作为控制甘草总黄酮制剂质量的指标成分.     

补肾活血方中马钱苷、莫诺苷、芍药苷含量测定及其对免疫性卵巢早衰小鼠的影响

目的研究补肾活血方中马钱苷、莫诺苷、芍药苷含量测定方法及其对免疫性卵巢早衰小鼠激素血清卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone,FSH)、黄体生成素(luteinizing hormone,LH)、雌二醇(estradiol,E_2)水平的影响。方法 (1)采用HPLC,色谱柱Hypersil ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,柱温30℃,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,测定补肾活血方中马钱苷、莫诺苷、芍药苷含量;(2)以小鼠透明带3为抗原,皮下多点注射BALB/c雌性小鼠,建立免疫性卵巢早衰模型,分别用补肾活血方、马钱苷、莫诺苷、芍药苷进行干预,并设空白组、模型组为对照,酶联免疫吸附法测定各组FSH、LH、E_2含量。结果 (1)马钱苷、莫诺苷、芍药苷的线性范围分别在58～1 160μg(r=1.000 0)、203～4 070μg(r=0.999 8)及117～2 340μg(r=0.999 4)内,线性关系良好;这3种成分的平均加样回收率分别为98.6%、98.0%、98.8%,RSD分别为2.18%、1.28%、1.77%;在补肾活血方中按生药量计算,莫诺苷、马钱苷、芍药苷的平均含量分别为(4.612±0.057) mg/g、(1.286±0.014) mg/g、(3.065±0.022) mg/g。(2)与空白组比较,模型组E_2水平显著降低(P0.01),FSH和LH的水平均明显升高(P0.01);与模型组比较,补肾活血方组、马钱苷组、莫诺苷组E_2水平均显著升高(P0.01),FSH和LH的水平均显著降低(P0.01),芍药苷组E_2水平显著升高(P0.01),LH的水平显著降低(P0.01),FSH水平降低(P0.05)。结论所建立的HPLC简便、灵敏、准确,可用于补肾活血方中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的含量测定;马钱苷、莫诺苷、芍药苷为补肾活血方中可能的药效物质。     

山茱萸有效成分对高糖致心肌细胞损伤的保护作用

目的 研究山茱萸有效成分莫诺苷及马钱苷对高糖致心肌细胞损伤的保护作用.方法 采用高糖诱导的乳鼠心肌细胞损伤模型,观察细胞形态学改变,运用MTT.法检测细胞存活率,并用试剂盒检测细胞上清液中GOT、LDH及SOD、MDA含量.结果 高糖组细胞搏动加快、存活率降低,上清液中GOT及LDH含量增高,SOD活性降低,MDA含量增加(P<0.01),提示心肌细胞受损,抗氧化能力降低.而莫诺苷、马钱苷组细胞形态基本正常,存活率较高,二者均能降低GOT、LDH含量,提高SOD活力.减少MDA含量,与高糖组相比差异显著(P<0.05,0.01).结论 山茱萸有效成分能保护高糖诱导的心肌细胞损伤,可能是通过提高心肌细胞抗氧化能力产生作用的.     

高效液相色谱法制备连翘酯苷对照品

目的研究从中药材连翘中分离制备连翘酯苷对照品的高效液相色谱方法。方法连翘药材经水提醇沉淀后，经聚酰胺柱层析得粗提物，粗提物用RP-HPLC法分离制备连翘酯苷单体。结果分离制备的连翘酯苷纯度可达98％。结论该方法上样量大，操作简单，提取物纯度高，可用于连翘酯苷对照品的大量制备。     

黄芩苷标准品制备方法研究

采用醇提酸沉法提取黄芩苷粗品 ,再用分步精制的方法来制备黄芩苷标准品 ,所得标准品的熔点、含量与对照标准品一致。提示 :本法是制备黄芩苷标准品简便可行、收率高的方法     

山茱萸中马钱素标准品的制备研究

目的测定山茱萸药材中马钱素的含量,以控制其产品质量。方法将山茱萸药材的95%乙醇提取物利用大孔吸附树脂富集、硅胶柱色谱、制备高效液相色谱法分离纯化,通过13CNMR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定,确定化合物结构,同时用归一化法定量。结果质量分数均大于98%。结论此方法简便可行,所得马钱素可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

不同产地山茱萸中莫诺苷和马钱素含量的研究

目的：测定不同产地山茱萸中莫诺苷、马钱素的含量。方法：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）,色谱柱：Dikma ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（32：68）,流速1mL／min,莫诺苷、马钱素的检测波长分别为240nm和236nm,柱温为室温。结果：各样品中马钱素含量为6.40mg／g-11.45mg／g,莫诺苷的含量为14.70mg／g-32.30mg／g。山茱萸中马钱素含量居于前3位的产地依次为山西省阳城县莽河镇岬水村、河南省西峡县太平村、四川省安县晓坝镇,莫诺苷含量居于前3位的产地依次为浙江省淳安县、山西省阳城县次营镇南次营村、四川省安县晓坝镇。结论：产地因素对于山茱萸的质量有较大影响,应注重道地山茱萸的种植和开发利用。     

综合加权评分法预测山茱萸饮片有效期

[目的]探究山茱萸饮片的有效期,为其临床用药的安全性和有效性提供实验依据。[方法]通过加速实验和留样观察实验,以马钱苷、莫诺苷的含量为考察指标,建立高效液相色谱(HPLC)测定方法,按药典要求测定浸出物量,采用综合加权评分法研究含量和浸出物量3个指标随时间的变化规律,预测山茱萸饮片室温下的有效期。[结果]加速实验6个月山萸肉和酒萸肉下降率分别为9.3%和1.07%,结果没有发生显著性变化,初步预测山茱萸饮片有效期可能为2 a;酒萸肉长期实验12个月的下降率为13.31%,但总含量和浸出物量仍符合中国药典标准。[结论]加速实验预测山茱萸饮片有效期的方法可行,实际有效期应以长期实验具体数据为准。     

马钱素与辛弗林对家兔重症失血性休克模型的作用

目的 :验证马钱素对失血性休克的作用。方法 :2 4只家兔通过放血制备重症失血性休克模型 ,以平均血压、心率、平均肾血流量和动物存活率为指标。结果 :枳实成分—辛弗林 (Synephrine) 0 .6mg kg、山茱萸成分—马钱素(loganin) 1.0mg kg静脉注射 ,对家兔重症失血性休克模型 ,均显示较好的升压作用 ;2药合用药 2h后 ,升压的Q值为 1.15 ,表现为升压作用相加。结论 :辛弗林和马钱素具有抗休克作用 ,马钱素为新的抗休克物质     

炙山茱萸高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立炙山茱萸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法色谱柱为Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(含0.08%磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温:40℃;流速:0.8 ml/min(0～50 min),0.8～1.0 ml/min(50～60 min);检测波长:276 nm(0～15 min),236 nm(15～46 min),276 nm(46～60 min);进样量:20μl。采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS方法对22个共有峰中的16个色谱峰进行了定性鉴别。采用该方法测定了10批不同来源的炙山茱萸。结果该方法精密度、稳定性和重复性良好。结论该研究为炙山茱萸的全面质量评价奠定了基础。     

山茱萸叶脱氧核糖核酸(DNA)提取方法的研究

目的：研究山茱萸叶总DNA的提取方法。方法：在传统CTAB取法基础上，设计了几种山茱萸叶总DNA提取方案。结果：采用优化改良的总DNA提取方法，从山茱萸叶片中提取的总DNA杂质少、质量好，RAPD扩增效果良好。结论：该法可作其他含有多糖及多酚杂质的药用植物组织提取DNA的参考方法。     

山茱萸炮制过程中的红外光谱与美拉德反应

目的 利用红外光谱技术,分析炮制过程中山茱萸红外光谱的宏观和指纹特征与美拉德反应的关系。方法 以酒蒸法炮制山茱萸药材,对炮制过程中不同时间点的酒萸肉饮片进行红外光谱信息采集并进行分析。结果 根据红外光谱信息,可以推断山茱萸中存在醇类、有机酸类、酯类等化合物,炮制过程中各类成分有规律地变化并趋于稳定,在3 309、1 713、1 028 cm-1有特征吸收。过程分析发现氨基化合物在0~24 h内含量变化呈上升趋势,而在24~48 h之间含量呈下降趋势,结合前期对山茱萸炮制过程中美拉德反应的理化参数研究结果,判断24 h为最佳炮制时间。结论 红外光谱分析快速、方便,特征性强,可以识别山茱萸炮制品中的主体成分,与美拉德反应相结合,为炮制工艺的优化提供科学的依据。      

山茱萸总多糖含量分析

目的:对山茱萸总多糖含量测定方法进行研究,测定并比较不同商品地山茱萸总多糖含量。方法:分光光度法。结果:23个不同商品地山茱萸总多糖含量在1.68%~6.13%。结论:不同商品地山茱萸总多糖含量存在差异。     

山茱萸中熊果酸的分离提取研究

目的:研究山茱萸科植物山茱萸的化学成分。方法:利用硅胶柱等色谱方法进行化学成分的分离纯化,根据理化常数和光谱数据进行结构鉴定。结果:得到3个化合物,对其中的一个化合物进行了分析,准确鉴定为熊果酸。结论:熊果酸能从山茱萸中成功分离。