高温梯度灰化法在测定化妆品砷含量中的应用

测定化妆品中的砷含量 ,样品的消化常用方法有湿式消化法、微波消化和高温灰化法。湿式消化 ,由于耗酸量相对较大 ,可能对测定结果有一定影响。微波消解速度快 ,但若采用分光光度法测定砷还要在电炉上加温 ,继续消化及去除硝酸才能测定 ,操作复杂。采用无梯度的马福炉高温灰化 ,一般需先将样品在电炉上慢火碳化 ,然后再高温灰化。以上三种方法操作均较繁琐 ,工作效率低。本文采用梯度高温方式灰化样品 ,对化妆品灰化进行反复实验 ,选择高温灰化化妆品测砷的最佳条件。该方法操作简单 ,测砷的回收率高 ,重复性好 ,可以提高实验室的工作效率。…     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

海产品中总砷的消解方法研究

目的:寻找一种最佳的消解方法以测定海产品中的总砷。方法:分别以干法消化、湿法—干法消化、微波—干法消化3种消化方法原子荧光法测定海产品中总砷含量。结果:采用湿法—干法测定回收率最高,重现性最好,操作简便,方法可靠。结论:可以以湿法—干法作为海产品中总砷的消解方法。     

湿法消化—原子荧光法测定海产品中的总砷

目的通过对3种不同消解处理海产品的方法,来寻找一种快速准确消解方法,测定海产品中砷的含量。方法通过利用氢化物发生原子荧光法中3种常用的消解处理方法:微波消化法、湿法消化法、干灰化法,以原子荧光法对海产品中总砷含量的测定。结果通过对不同消化处理方法所得出的相对标准偏差、与中位值的偏差及回收率等等检测结果的比较。结论认为采用湿法消化—氢化物发生原子荧光法测定海产品中总砷的方法,具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等优点,十分适用于海产品中总砷的检测。     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标,测定植物油中砷,样品前处理方法为湿法消化和法干灰化.这两种方法耗时长、易损失,对环境污染严重.微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点.本文以微波消解仪消化食用植物油样品,用原子荧光光度计测定其中的砷含量,与湿法敞口消化进行对比实验,得到满意结果.     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标，测定植物油中砷，样品前处理方法为湿法消化和法干灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用植物油样品，用原子荧光光度计测定其中的砷含量，与湿法敞口消化进行对比实验，得到满意结果。     

不同血砷消化方法的比较

目的 对比酸消化、碱消化和未消化3种血砷前处理方法对血砷测定的影响.方法 于2010年9月,采集沈阳市某医院4名正在接受砷剂治疗和4名刚刚停用砷剂的白血病患者的血液样品(分别为血样1～4和血样5～8),分别采用酸消化法和碱消化法对样品进行前处理,以氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收(HG-cold trap-AAS)法检测...     

发砷DDC-Ag分光光度法测定实验条件筛选

砷暴露可引起慢性中毒、皮肤癌、肺癌及消化系统的癌症等.组织中砷含量反映机体砷暴露水平和蓄积程度,多以取样方便的毛发、指(趾)甲为测定对象[1].二乙氨基二硫代甲酸银(silver diethyldithiocarbamate,DDC-Ag)法是砷定量检测的经典化学方法,也是在砷中毒诊断和防治工作中普遍使用的方法,但该方法试剂多、测定过程复杂、样品需预处理[2].不同地区、不同实验室对正常人群头发样品的砷含量测定的结果差异很大[3],样品消化、测定条件等可能是重要原因.本研究对头发样品消化条件、砷测定方法中的相关影响因素进行探讨,为准确测定砷含量提供技术支撑.     

不同消化方法对海带中砷含量测定结果的影响

不同消化方法对海带中砷含量测定结果的影响河北省衡水地区卫生防疫站（衡水０５３０００）杨志芳张永顺银盐比色法测定食品中总砷含量是经典的国家标准方法［１］，其样品消化采用湿法和灰化法，耗酸量大、消解时间长、精密度差、回收率低。我们改用回流法消化样品，并与...     

湿法消化-原子荧光光谱法测尿中砷

目的建立湿法消化-原子荧光光谱法测定尿中砷的方法。方法取尿样先用混合消解液硝酸:高氯酸(9∶1,V/V)浸泡过夜,然后在电热板上进行消化,在优化的仪器条件下,采用湿法消化-原子荧光光谱法进行测定。结果采用原子荧光光谱法测定砷的线性范围在0.10~10.00μg/L,相关系数为0.999 9,回收率为96.8%~102.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。与国标银盐法结果无差异。结论湿法消化-原子荧光光谱法灵敏、简单、准确,可测定尿中砷。     

分光光度法测定有机物砷含量方法的改进

本文报告检测样品中砷对用干法消化,同时加入适量铬酸钾,升高温度,缩短消化时间,可使样品灰份易溶于水及酸溶液中,符合用DDC-银盐比色法测定砷含量。本法消化样品快速简便,准确度高。用此法试验了代表性样品头油、膏脂类、酱油、可可粉等,结果满意。     

餐具洗涤剂中重金属及砷限量试验方法的改进

GB9986-88餐具洗涤剂试验方法中的重金属、砷限量试验,试样处理采用干法消化,费时(6 小时以上),不易灰化;重金属采用硫化钠甘油溶液显色易产生白色混浊,干扰结果的判定 ;砷回收率偏低.笔者采用湿法消化,避免了上述不足,一次消化,同时测定重金属、砷, 操作方便,省时(1小时内完成);重金属测定改用硫代乙酰胺显色,灵敏度高,结果可靠; 重金属(以Pb计)、砷回收率均达100%.方法介绍如下.     

水浴消化极谱法测定饮料中砷含量的探讨

砷是食品饮料卫生指标主要常规监测项目之一 ,少量摄入可积累造成慢性中毒。食品饮料中总砷的测定是按GB/T5 0 0 9·11-1996方法进行消化测定[1] 。此法由于加入大量的硝酸、高氯酸 ,处理费时 ,费力又费试剂 ,且消化时温度高 ,容易造成砷的损失 ,因此砷的回收率往往很低 ,我们在食品饮料中加入硝酸、双氧水于沸水浴中消解 ,然后用示波极谱法定量 ,避免了高温消解所造成的砷的损失 ,此法对有机砷和无机砷消解切底 ,检出限低 ,回收率高 ,方法可靠。1　材料与方法1.1　方法原理　砷在硫酸 -碘化钾 -碲的支持电解质中 ,对饱合甘汞电极 ,于 -0 …     

微型核反应堆超热中子活化分析茶叶中的微量砷

砷是茶叶卫生指标中常规检测项目之一，少量摄入可在体内蓄积造成慢性中毒。茶叶中砷的测定需要预先消化处理，在消化过程中易造成试剂空白值升高，样品中砷的损失，影响测定的结果。微型核反应堆中子活化分析，以其灵敏度高．准确度好，精密度高．无试剂空白，分析元素广及操作简单等优点，在卫生、生物学、环境科学中被广泛地应用。本文探讨了利用微型核反应堆超热中子活化分析测定茶叶中的微量砷。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测尿中碘结果的不确定度分析

目的 对过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的不确定度来源进行分析讨论,以求得其结果的不确定度. 方法 根据过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的测量原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立数学模型,并计算其测量全过程的各不确定度分量,最后得出结果的标准不确定度和扩展不确定度. 结果与结论 本法可适用于过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的不确定度分析.     

食品中总砷测定的3种前处理方法比较

目的比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据。方法采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定。结果对于紫菜、鱼粉、牡蛎,用干消化法消解后检测得到满意结果,用微波消解和湿法消化测定的结果明显偏低。对于芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉等标准物质,用3种前处理方法消解样品测定的结果均在标准值范围内。其中微波消解法平行样结果误差最小,回收率最高(91.3%~98.2%),操作简单,消化时间短。结论干消化法消解过程中虽然有所损失,回收率低,平行样误差大,但用于含有大量有机砷的样品消解,其结果较满意。其他2种前处理方法处理后的样品结果明显偏低,因此不可用。     

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量过程中出现问题的解决方法。方法按照WS/T 107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》进行操作,探讨实验过程中出现的问题,并对方法进行验证。结果尿样的采集、保存、消解,仪器设备稳定性,试剂配制,人员操作的熟练程度等是影响测定结果的直接因素;实验室环境也对测定结果有较大影响。结论好的实验环境,正确的样品采集与处理方法,熟练的操作技能,才能保证方法的精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中砷含量的对比试验

目的 以尿为样本,采用微波消解和湿法消解这2种不同的消化方法对尿样进行前处理,通过使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱仪(AFS)这2种不同仪器的对比试验,来建立测定尿中砷含量的试验方法。方法 电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法都能测定尿中砷含量,从样品的消化前处理、标准曲线线性相关性、检出限、相对标准偏差和尿样的质控样品的测定进行比较。结果 2种试验方法对尿中砷含量的检测数据都具有准确的代表性,均可满足检测标准的要求。结论 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度高,稳定性低,检测成本高,但可同时测定多种元素,减少了人力,缩短了工作时间,提高了工作效率。原子荧光光谱仪稳定性好,检测成本低,广泛地应用于单个元素砷的测定。这2种检测尿样中砷含量的技术指标和测试结果均可满足检测标准的要求,为尿样中砷含量测定的前处理和检测仪器的选择提供了相关的数据依据。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

尿碘是直接反映人群碘营养状况的指标,准确测定尿碘含量对评价人群碘缺乏病防治水平具有重要意义。目前尿碘消化常用氯酸法和过硫酸铵法两种,本文就过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘水平谈如下体会。     

鱼类中砷和汞联合测定方法研究

本文利用双道原子荧光光谱法,对鱼类中砷和汞进行了联合测定研究,样品经硝酸,高氯酸混合酸消化后,以硫脲为预还原剂,将五价砷还原为三价砷,然后同时进行测定,取得了满意结果。本方法具有分析速度快,灵敏度高,干扰少,重现性好,线性范围宽等优点。该方法砷和汞的最低检出限分别为0.47mg/ml和0.10mg/ml,砷和汞的平均回收率分别为96.8%和97.5％。