SPE-HPLC法测定氯碘羟喹乳膏的含量

目的：建立测定氯碘羟喹乳膏含量的HPLC法。方法：采用C18固相萃取小柱分离除去氯碘羟喹乳膏中的基质,高效液相色谱法测定氯碘羟喹的含量。色谱柱为Zorbax C8柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙二胺四醋酸二钠盐缓冲液（取乙二胺四醋酸二钠盐0．5g,加水400mL,振摇使溶解,加三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（35：65）,检测波长为254nm,流速1．0mL·min^-1。结果：氯碘羟喹进样量在3～60μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）,平均回收率为99．0％（n=9）。结论：与现行方法比较,该方法专属性强,适用于测定氯碘羟喹乳膏含量。     

HPLC法测定氯碘羟喹乳膏的含量

［摘要］目的：建立测定氯碘羟喹乳膏含量的HPLC法。方法：采用Zorbax C8柱（150mm ×46mm,5μm）;流动相为乙二胺四醋酸二钠盐缓冲液(取乙二胺四醋酸二钠盐05g,加水400mL,振摇使溶解,加三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至30)-甲醇(35∶65),检测波长为254nm,流速10mL•min-1。结果：氯碘羟喹进样量在006～120μg范围内呈良好的线性关系(r=09999),平均回收率为997％（n=9）。结论：与现行方法比较,该方法专属性强,适用于测定氯碘羟喹乳膏含量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方盐酸喹那普利／氢氯噻嗪片剂含量及有关物质

目的：建立HPLC法,同时测定复方盐酸喹那普利／氢氯噻嗪片剂中的主成分及其有关物质。方法：色谱柱为LichrospherC,8柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．05％三乙胺水溶液（用磷酸调pH至3．50）,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为215nm。主成分测定采用外标法,有关物质检查采用主成分1％自身对照法。结果：两主成分与其有关物质等5种化合物均能较好分离,相邻各峰间分离度均大于1．5;盐酸喹那普利和氢氯噻嗪的线性范围分别为0．708—63．72mg·L-1（r=0．9998）和0．758～68．22mg·L-1（r=0．9999）;复方片剂中盐酸喹那普利与氢氯噻嗪的含量均为标示量的95％～105％,有关物质含量均小于或等于0．8％。结论：本法简便快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该复方片剂的含量测定和杂质检查。     

HPLC测定氯碘羟喹乳膏中的氯碘羟喹及其有关物质

目的 采用HPLC法测定氯碘羟喹乳膏的含量及有关物质.方法 采用C8柱,流动相为0.125%乙二胺四醋酸二钠缓冲液(加1%三乙胺,磷酸调pH3)-甲醇(35∶65),检测波长254 nm.结果 氯碘羟喹的线性范围为3～60μg·mL-1,检测限为5 ng,平均回收率为99.7%(RSD=0.11%).结论 所建方法操作简单、准确度高、专属性强,可用作氯碘羟喹乳膏的质量控制.     

HPLC测定氯碘羟喹的含量及有关物质

目的 建立氯碘羟喹的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 采用C₈柱,以乙二胺四醋酸二钠缓冲液-甲醇(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm。结果 氯碘羟喹的线性范围为3～60 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.13% (n=9)。结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品的含量和有关物质的检测。     

关于氯碘羟喹有关物质检查的研究

目的:采用高效液相法对氯碘羟喹中的有关物质进行测定.方法:采用Ace 5 C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为缓冲盐溶液(称取0.50 g的乙二胺四乙酸二钠,用400 mL水溶解,加入0.25 mL三乙胺,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(35:65);柱温为30℃;检测波长为254 nm.结果:国内生产企业A的样品有关物质含量为31.45%,国外生产企业B的样品有关物质含量为3.07%.结论:建议<中国药典>增加氯碘羟喹有关物质检查.     

盐酸去氯羟嗪含量测定方法的改进

目的：建立盐酸去氯羟嗪含量测定方法。方法：采用电位滴定法,以0．1mol·L^-1氢氧化钠滴定液滴定。结果：盐酸去氯羟嗪方法重复性结果为100．8％,RSD为0．21％（n=6）。结论：该方法安全、有效,可准确测定盐酸去氯羟嗪的含量。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

HPLC法同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂含量

目的：建立同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂（苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomenexLunaC。s,流动相为磷酸缓冲液（pH6．1）-甲醇-乙腈（77：8：15）,流速为1．0ml／min,检测波长为210nm,柱温为50cC。结果：林可霉素、苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0．9999～1．0000,检测限分别为1．05、1．5、2．5、1．2、1ng;4种防腐剂的平均回收率为99．3％～101．2％（RSD≤1．1％,n=9）。结论：本文建立的方法结果准确可靠,可作为盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂的控制方法。     

氯雷他定糖浆含量及有关物质的HPLC测定氯雷他定糖浆含量及有关物质的HPLC测定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定氯雷他定糖浆含量及有关物质。方法采用Beckrman子C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-甲醇-0．02％二乙胺溶液（50：20：30,磷酸调pH值至4．0±0．1）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长247nm。结果氯雷他定在40．0～120．0μg／ml的范围内线性良好,r=0．9999,平均回收率分别为99．5％,相对标准偏差（RSD）=0．4％。结论该方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于氯雷他定糖浆剂的含量及有关物质测定。     

石杉碱甲缓释微球的体外释放度及其体内外相关性研究

目的建立体内外相关性良好的石杉碱甲缓释微球的体外释放度测定方法。方法采用直接释药法和透析释药法测定石杉碱甲缓释微球的体外释放度，考察加入吐温的量和透析袋内递质的体积对释药速度的影响;采用高效液相色谱法测定石杉碱甲缓释微球在大鼠注射部位的残留量，计算微球在体内的释药速度。通过相关性评价确定最佳的体外释放度测定方法。结果透析释药法可获得良好的体内外相关性(r＝0.990 2)。结论透析释药法可用于测定石杉碱甲缓释微球的体外释放度。     

卡托普利渗透泵控释片的制备及体外释放度考察

目的研究卡托普利渗透泵控释片的制备工艺及体外释药影响因素。方法以比色法为分析方法 ,采用综合评分法评价体外释放行为。结果卡托普利渗透泵控释片的体外释药符合零级释放规律 ,释药速率受HPMCK1 5含量、渗透压促进剂用量影响较大 ,在一定范围内 ,释药孔大小和片芯硬度对其影响较小 ,与溶出方法、介质 pH值、桨转速无关。 结论体外释放规律符合控释制剂要求 ,可进一步进行体内释药行为考察     

奈福泮缓释胶囊体内外试验的相关性研究

目的 :评价奈福泮缓释胶囊的体外释放与体内吸收的相关性 ,为其质量控制提供实验依据。方法 :用反相高效液相色谱法测定血浆中的奈福泮浓度 ,按Wagner -Nelson公式计算一定时间内奈福泮缓释胶囊的体内吸收百分率。在释放介质中进行体外释放度试验 ,计算相应时间内的累积释放百分率。结果 :奈福泮缓释胶囊在体外缓慢释放 ,体内血药浓度维持时间长。结论 :奈福泮缓释胶囊的体内吸收百分率与体外释放百分率间存在良好的相关关系     

利培酮微球在家兔体内外的释药行为

目的制备生物可降解的利培酮微球,并考察其在家兔体内外的释放。方法以聚乳酸羟基乙酸为基质,乳化-溶剂挥发法制备利培酮微球,并进行长期及加速体外释放和家兔体内释放研究。结果体外释药可采用溶蚀-扩散模型拟合,微球体内释药平稳,体内外释放相关性好。结论利培酮在体内外具有缓释效果,可采用加速释放实验来模拟体内外释放。     

茶碱缓释片体内外试验的相关性

目的：评价茶碱缓释片的体外释放与体内吸收的相关性,为其质量控制提供实验依据。方法：用反相高效液相色谱法测定血浆中的茶碱浓度,按Ｗａｇｎｅｒ－Ｎｅｌｓｏｎ公式计算一定时间内２种茶碱缓释片的体内吸收百分率。在３种不同ｐＨ的介质中进行体外释放度试验,。计算相应时间内的累积释放百分率。结果：介质的ｐＨ变化对茶碱缓释片的体外释放度无明显影响。结论;茶碱缓释片的体内吸收百分率与体外释放百分率间存在良好的相关关     

氧化苦参碱缓释胶囊的制备及体外释放特性研究

目的制备氧化苦参碱24h缓释胶囊并对其体外释放特性进行研究。方法采用流化床包衣法,先将氧化苦参碱与聚乙烯吡咯烷酮溶于85%乙醇中,喷于空白丸芯制成含药微丸,再以乙基纤维素水分散体（Surelease）作为主要包衣材料进行包衣,得微丸装胶囊。建立体外分析方法并进行体外释药模型拟合。结果该缓释胶囊的释药符合Higuchi方程,具有缓释制剂的体外溶出特征。结论苦参碱缓释胶囊制备工艺简单,释药稳定,具备优良缓释制剂的特征。     

硝苯地平缓释胶囊的制备及释放度测定

目的 研制硝苯地平24h缓释胶囊并进行体外释放度测定。方法 采用流化床包衣法，将硝苯地平与聚乙烯吡咯烷酮溶于90％乙醇喷于空白丸芯制成固体分散体含药小丸．以含有致孔剂的乙基纤维素水分散体（Surelease）作为包衣材料进行包衣，得小丸装胶囊。对各处方缓释胶囊进行释放度测定，筛选最佳处方并进行体外释药模型拟合。结果 按最佳处方制得的胶囊中药物体外释放行为良好。胶囊体外释药行为符合一级动力学方程 结论 硝苯地平缓释胶囊达到了缓释制剂要求。     

盐酸噻吩诺啡缓释微球的体外释放度及其体内外相关性研究

目的 建立体内外相关性良好的盐酸噻吩诺啡缓释微球的体外释放度测定方法.方法 采用直接释药法和透析释药法测定盐酸嚷吩诺啡缓释微球的体外释放度;采用高效液相色谱法测定盐酸噻吩诺啡缓释微球在大鼠注射部位的残留量,计算微球在体内的释药速度.通过相关性评价确定最佳的体外释放度测定方法.结果 透析释药法和直接释药法均可获得良好的体内外相关性.结论 直接释药法和透析释药法均可用于测定盐酸噻吩诺啡微球的体外释放度.     

美斯地浓缓释片体外释放与体内吸收的相关性

目的:研究美斯地浓缓释片体外释放与体内吸收的相关性。方法:以水为溶出介质,测定美斯地浓缓释片的体外释放度,采用高效液相色谱法测定兔口服美斯地浓缓释片后的血药浓度,按照Loo-Riegelman公式计算药物的吸收分数,并对体内外相关性进行评价。结果:不同时间点的体内吸收百分数与体外累计释放百分数相关系数良好(r=0.997),相关性方程为Y=1.667 7 X+0.563。结论:美斯地浓缓释片体外释放累积百分数与体内吸收百分数具有显著的体内外相关性。     

马来酸曲美布汀缓释片体外释放特征与体内J＇b~H关性研究

目的考察马来酸曲美布汀缓释片体外药物释放特征与体内外相关性。方法分别采用①水、②0．1mol／L盐酸、③0．01mol／L盐酸等三种溶剂作为释放介质,考察释放介质对释放度的影响。用Wagner—Nelson方程法计算马来酸曲美布汀缓释片在健康男性受试者体内吸收百分数,并与相应时间体外累积释放度线性回归,进行体内外相关性考察。结果马来酸曲美布汀缓释片在不同释放介质中的释放度一致,均符合零级动力学。将体内累积吸收百分数y与相应时间在0．01mol／L盐酸释放介质中的体外释放百分数X进行线性回归（n=7）,回归方程为Y=1．0093x一0．3329,r：0．9600（P=0．000601〈0．001）,表明具有良好的体内外相关性,呈A级相关。结论马来酸曲美布汀缓释片的释放度不受三种释放介质影响,释药恒速。体外释放累积百分数与体内吸收百分数呈A级相关。