氢化物发生原子荧光法在食品分析中的应用

自六十年代初提出原子荧光分析技术至今已经取得了很大的进展.早在1974年英国学者就已经开始了将氢化物发生技术(HG)与原子荧光光谱法(AFS)相结合的研究应用,但真正将HG-AFS技术发展成为实用性很强的高效低消耗的分析技术的应当是我国的仪器分析工作者[1,2].因此可以说HG-AFS技术是具有中国特色的分析技术.     

用氢化物发生原子荧光法测定食品中的砷

<正>砷是地壳的组成成分之一,多以化合物的形式存在。含砷矿物自然风化后释放砷进入自然环境,尤其易进入水体发生转移。砷是影响人类健康的重要元素,是一种常见的环境毒物和确认的人类致癌物。砷是食品的有害元素,是重要的食品卫生检测项目,各个国家对食品中的砷都有严格的限量要求,本研究报告了应用原子荧光法测定食品中砷的实验研究,并测定了食用油、豆腐、即食豆制品中的砷,测定结果较为理想。     

微波消解——氢化物发生原子吸收法测定食品中的砷

砷含量是食品卫生的主要指标之一，也是食品卫生常规监测的重要项目。目前，我国食品卫生国家标准〔１〕推荐使用银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法，三者均属手工化学法，灵敏度低，测定结果因操作情况不同差异较大。一些资料〔２〕使用石墨炉原子吸收法测定砷，由于灰化与原子化温度较高容易使砷丢失。虽然有人提出用镍、镁、钯〔３〕作为改进剂，但条件不易掌握，加上手工进样的非精密性，方法的重现性较差。本文用微波消解系统消化食品样品，利用以氮气作为载气及动力的气动氢化物发生器同时将样品溶液、硼氢化钾和１％盐酸载液吸入发…     

食品中总砷的氢化物发生原子荧光测定法

目的 应用AFS-230a型原子荧光光度计进行氢化物发生原子荧光法测定食品中总砷的研究。方法 采用盐酸做介质，用标准物质进行对照。结果 测定值均在给定的标准范围之内，并对各种最佳分析条件进行了探究和验证。方法检出限1．27μg／L，线性范围为0～100μg／L，回收率83％～96％。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高，精密度和准确度好。线性范围宽，检出限低，所用试剂无毒性，且仪器性能稳定，便于推广应用。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中无机砷

食品中的砷以有机和无机两种形式存在,有机砷毒性小,具有卫生学意义的主要是无机砷.我国现行的以总砷表示的卫生标准已无实际的卫生学意义,1982年FAO/WTO建议的无机砷最大允许摄入量比以前的总砷低25倍.为与国际标准接轨,需尽快提出无机砷的卫生学标准,并建立一套与之相适应的检验方法.国标法规定的测砷方法,如银盐法等化学方法,操作繁琐,灵敏度低,砷的原子吸收法中,火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰,而且上述方法所测定的都是食品中的总砷.本文建立的氢化物发生---原子吸收光谱法测定食品中无机砷的方法,可消除此干扰,且灵敏度高,操作简便快速.     

微波密闭溶样—氢化物发生法测定食品中砷含量

砷做为国家标准必检项目,其危害不言而喻。以往国家标准检验方法均是以HNO_3-HClO_4-H_2SO_4法消化测定,即费时、费力,方法又烦琐,对痕量分析效果还不理想。微波消解技术目前在国内越来越受到广大分析工作者的青睐,现已成功地应用于化妆品的消解。氢化物发生法测定非金属元素,在国内已有     

氢化物发生—原子荧光法测定保健食品中的砷

本文采用硝酸-高氯酸处理样品，以氢化物发生-原子荧光光谱法测定保健食品中砷的含量，方法的检出限为0.1μg/L，在0-120μg/L范围内线性相关系数为0.9996，样品加标回收率为88%-102%,相对标准偏差为3.9%-7.4%。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中砷的含量

目的探讨食品中砷元素的氢化物-原子吸收分光光度法的测定条件。方法采用回流消化法处理样品。通过单因素实验选择了影响砷含量测定的条件,包括酸介质浓度,还原剂浓度和载气流量等。结果在较优条件下得到线性回归方程为Y=0.046 3 X-0.000 8(R2=0.999 6),方法检出限为0.24 ng/mL,变异系数为1.9%,样品回收率范围(89.73%~95.98)%。结论该方法操作简便、快速,灵敏度及自动化程度高,适用于食品中砷含量的测定。     

氢化物原子荧光法测定食品中的总砷

为了研究食品中总砷量的测定方法,运用原子荧光光谱法取代传统的测砷方法,该方法简便、快速,灵敏度高,精密度和准确性好。砷标准曲线的线性范围0～200ng／ml,相关系数r=0．9982～0．9998．平均相对标准偏差1．18％,回收率94．83％～104．20％。此方法能够满足新的卫生标准的要求。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷

目的:建立离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷的方法。方法:尿样经0.45μm滤膜过滤,以(NH4)2HPO4为流动相,采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联机测定不同形态砷的含量。结果:实验结果相关性好,线性范围宽,精密度RSD为2.60%～4.30%,方法检出限为As(Ⅲ)2.0μg/L,DMA4.0μg/L,MMA4.0μg/L,As(Ⅴ)8.0μg/L,该方法所得回收率为90.48%～102.90%。结论:方法简便、快速、无需化学预处理、干扰少、灵敏度高,有较高的实用价值。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中As(Ⅲ)、As(V)的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度对砷原子荧光强度的影响以及五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.0903μg/L,相对标准偏差为2.01%。将该法成功应用于3种中药样品中砷的形态分析,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%。建立的方法简便可行,可用于多种样品中砷的形态分析。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定食品中砷和铅

目的 :建立一种同时测定食品中微量砷和铅的方法。方法 :采用灰化法消解样品 ,氢化物原子荧光法同时测定食品中微量砷和铅。结果 :方法检出限砷和铅分别为 0 .30 μg/ L 和 0 .32 μg/ L;砷和铅的回收率分别为 85 .2 %～ 10 8%和89.7%～ 10 3.3% ;相对标准偏差分别为 2 .0 %～ 5 .1%和 3.2 %～ 5 .5 %。结论 :食品中微量砷和铅可以用氢化物原子荧光法同时测定     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。     

食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定研究

目的：建立食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定方法。方法：总砷测定，样品经硝酸-高氯酸-硫酸微波消解破坏有机物，无机砷测定，样品以6mol／L盐酸提取，样液与硼氢化钾-氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的砷化氢经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定197．3nm处的吸光值。结果：砷含量0～8ng／ml范围内线性关系良好，相关系数r=0．9993（n=3），回归方程Y=0.0462X＋0．0015，检出限为2μg／kg，样品分析的精密度试验，相对标准偏差为4.2％-6．3％，样品分析的准确度试验，回收率为92．6％～107．3％。结论：方法灵敏度高，快速简便。     

尿砷的氢化物发生原子吸收光谱法研究

尿砷的氢化物发生原子吸收光谱法研究郝大情张一敏谢国红田国均测定尿砷的方法有银盐比色法、阳极溶出伏安法、氢化物发生原子吸收光谱法［１］和石墨炉原子吸收光谱法。美国国立职业安全与卫生研究所及德国推荐的方法为氢化物发生原子吸收光谱法。由于氢化物发生器多为进...     

氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食品中不同价态的无机砷

应用氢化物发生——原子荧光分析技术建立了食品中总无机砷、三价砷［Ａｓ（Ⅲ）］和五价砷［Ａｓ（Ⅴ）］的测定方法。用６ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ提取食品中无机砷,在２ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ条件下测定总无机砷,再利用三价砷、五价砷氢化物发生酸度条件的不同对三价砷进行选择测定。本方法标准曲线线性范围：总无机砷为０～４００μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）为０～３００μｇ／Ｌ;检出限：总无机砷１．６μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）１．１μｇ／Ｌ;相对标准偏差：总无机砷为１．９３％ ,Ａｓ（Ⅲ）为２．４９％ ;样品回收率：总无机砷为８５％ ～１０５％ ,Ａｓ（Ⅲ）为８０％ ～１１５％ ;一般食品样品的测定无干扰。     

有机砷氢化物发生行为研究

目的:研究有机砷的氢化物发生行为.方法:有机砷标准溶液用盐酸酸化后,加氢化物发生试剂硫脲-碘化钾溶液,用原子荧光仪检测所产生的氢化物的量.结果:在稀盐酸介质中氢化物发生试剂(如碘化钾-硫脲)可直接将25.9%的二甲基砷酸以氢化物形式被原子荧光仪检测.而砷甜菜碱在盐酸介质中于60℃处理18 h后有33.7%以氢化物的形式被原子荧光所检测.结论:二甲基砷酸有直接氢化物发生行为,盐酸介质下的预处理或许能够使砷甜菜碱转化为利于氢化物发生的形态.     

氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒

目前测定硒的分析方法有比色法、电位学方法、荧光法、气相色谱法、中子活化法、氢化物原子吸收分光光度法等。比色法灵敏度低,试剂不稳定;电位学法干扰严重;荧光法与气相色谱法灵敏度和选择性较好,但操作繁琐,试剂需进口且对人体有害;中子活化法所需设备一般实验室不易具备;氢化物原子吸收分光光度法灵敏度高,但线性范围窄,样品用量大。本文采用的是氢化物发生原子荧光光谱法对食品中的硒进行测定,简便、快速、准确、灵敏度高,现报道如下。1　材料与方法1.1　仪器AFS-2201型双道氢化物发生原子荧光光度计(北京海光仪器公司),配有计算机处…     

氢化物发生原子荧光法在环境样品分析中的应用

原子荧光分析技术始于60年代初。1974年,英国学者将氢化物发生技术(HG)与原子荧光光谱法(AFS)的结合进行了研究和应用,真正将此项技术发展成为实用性强、高效、低消耗的分析技术是我国的仪器分析者,因此可以认为此项技术是一项具有中国特色的分析技术[1]。由于HG-AFS联用技术特有的谱线简单、检测质量浓度低、线性范围宽、可多元素同时测定的优点,近年来在环境样品中砷、铅、汞、硒、锗、锑等元素分析中得到广泛应用,我们检索近年来发表的有关文献,就其在食品、水源、空气及生物等样品中的应用作一综述。1食品检测中的应用砷、铅、汞是…     

氢化物—原子荧光法同时测定食品中总砷和总锑

目前 ,砷的测定方法主要有原子吸收法、ＤＤＣ -Ａｇ比色法和砷斑法[1] ,前者有较高的灵敏度 ,但重现性不好 ,后者操作手续繁琐 ,所用试剂需纯化 ;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1] ,前者操作繁琐 ,条件严格 ,而且还需要毒性很大的苯进行提取 ,使该方法难以推广 ,后者灵敏度较低 ,仪器价格昂贵。氢化物 -原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来 ,在环境[2 ] 、地质[3 ] 、卫生[4 ] 领域得到广泛应用。本文研究了氢化物 -原子荧光法测定食品中总砷和总锑的最佳仪器条件及氢化物发生条件 ,介质及还…