土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定方法

目的 建立土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。方法 采用磷酸-盐酸混合浸提体系和超声振荡提取土壤中不同形态的砷。阴离子交换柱分离,高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 该方法线性相关系数均大于0.999。三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的测定范围分别为0.5 mg/kg～28.0 mg/kg、1.2 mg/kg～21.0 mg/kg、0.3 mg/kg～20.8 mg/kg和0.6 mg/kg～29.2 mg/kg。平均回收率达到96.2%～101.6%,日内精密度（RSD）≤3.7%,日间精密度（RSD）≤6.5%。3种污泥土壤样品均检测到三价砷和一甲基砷,浓度范围分别为1.3 mg/kg～6.2 mg/kg和3.7 mg/kg～9.1 mg/kg之间,五价砷和二甲基砷均低于检测限。结论 本法灵敏、准确、精密度好,适于土壤中砷的形态分析。     

氢化物原子荧光光度法测定奶粉中总砷及注意事项

目的建立适用于基层实验室氢化物发生原子荧光光谱法测定奶粉中总砷的检测方法。方法通过优化氢化物发生原子荧光光谱法的工作条件,测定奶粉中砷。结果标准样品测得值在证书给定不确定度范围内,盲样结果在验证结果靶值中心。结论氢化物发生原子荧光光谱法做为测定总砷最为简便、有效的方法,其要求实验人员对实验原理及实验过程的注意事项必须熟悉,把控好各个检测环节。     

有机溶剂萃取-氢化物发生原子荧光法测定食品中总无机砷的方法研究

目的建立有机溶剂萃取-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的总无机砷含量的方法。方法利用8mol/L盐酸浸泡样品,使样品中的无机砷以氯化物的形式提取出来,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,用乙酸丁酯萃取样液,再以稀盐酸反萃取,氢化物发生原子荧光法检测总无机砷。结果通过对比不同萃取与反萃取体系以及不同的分离条件对结果的影响,推荐在8mol／L盐酸条件下采用乙酸丁酯-3％稀盐酸萃取-反萃取体系。该方法的线性范围为0—100μg／L,相关系数为〉0．9990。在最佳条件下,对20份试剂空白溶液进行测定,方法检出限为0．9μg／L。采用该方法对实际样品进行加标回收试验,回收率为84．4％-105．0％,精密度（RSO）为1．3％～4．5％。结论该方法操作简便,测定结果准确度和精密度较好,且实验成本低、操作简单,适合在基层实验室中推广。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,用于茶叶中总砷含量的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,用氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量。结果在最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,总砷浓度在0~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,方法回收率为97.5%~102.5%,RSD为1.3%。结论实验表明,该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定茶叶中总砷含量的可靠方法。     

食品中砷形态分析方法的研究

目的:针对动物类海产品、藻类样品,建立相应的砷形态分析方法。方法:针对动物性海产品、藻类样品(干样直接粉碎,湿样匀浆后冷冻干燥处理),以水作提取溶剂,70℃,涡漩混合,提取2 h,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法连用技术进行砷形态分析。结果:在最优实验条件下,仪器的检出限分别为:AsB:4.2μg/L;As(Ⅲ):8.5μg/L;DMA:2.4μg/L;MMA:3.5μg/L;As(Ⅴ):7.5μg/L;在10~100(μg/L)浓度范围中,5种不同砷形态的线性相关系数均大于0.999。采用砷形态混合标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差(n=6)均小于10%,5种不同砷形态加标回收率在81.7%~119.3%之间,回收率的RSD皆小于10%。结论:本方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用动物类海产品、海藻类样品中砷形态的分析。     

水中无机砷原子荧光法与原子吸收法测定比较分析

目的通过比较低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法(HPLC-HG-AFS)与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法(HG-cold trap-AAS)对同一样品中无机砷的测试结果,分析原子荧光法在水中无机砷(i As)检测方面的适应性。方法分别对这2种检测方法进行准确度、精密度、检出限及线性范围等指标的检测,然后利用SPSS 19.0数据处理软件进行统计学处理与分析。结果原子荧光法与原子吸收法测得的线性相关系数均大于0.990,且原子荧光法的线性范围远大于原子吸收法;两种方法的检出限差异不明显;两种方法所得的精密度均小于10%;原子荧光法与原子吸收法对同一样品回收率经统计学分析,差异无统计学意义(t=–1.034,P=0.336)。结论低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法的线性范围更宽,能将各种价态砷进行有效的分离,而其他指标与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法相比差异不明显。     

微波消解—氢化物原子荧光法测定婴幼儿配方奶粉中总砷

目的建立测定婴幼儿配方奶粉中总砷的氢化物发生-原子荧光法。方法以硝酸为氧化剂进行微波消解后,采用氢化物原子荧光法测定。结果实验表明,在本法条件下绘制标准曲线在0.0～20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为0.85%,检出限为0.035μg/L,加标回收率为97.6%～101.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合婴幼儿配方奶粉中总砷含量的检测分析。     

植物药材中砷的氢化物原子吸收光谱法

采用氢化物发生原子吸收分光光度法测定植物药材中砷的含量 ,方法检出限为 0 0 2 0mg kg ,8种植物药材样品加标回收率为 81 5 %～ 12 5 % ,相对标准偏差 (RSD)为 6 2 %～ 18 4% ;同时测定标准参考物质GBW0 85 0 1桃叶的含量相当于其保证值的 82 4%～ 114 7% ,RSD为 12 6 %。氢化物发生原子吸收光谱法对于日常样品中砷的检测工作不失为一种简便、快速、灵敏和经济的方法。为我国制定监测砷的标准方法提供参考 ,该方法同样适用于食物样品中砷的检测。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中As(Ⅲ)、As(V)的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度对砷原子荧光强度的影响以及五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.0903μg/L,相对标准偏差为2.01%。将该法成功应用于3种中药样品中砷的形态分析,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%。建立的方法简便可行,可用于多种样品中砷的形态分析。     

消解方式对氢化物原子荧光法测定虾粉中总砷的影响

研究了三种不同消解方式——干法消解、湿法消解和微波消解,对氢化物发生原子荧光光谱法测定虾粉中微量砷的含量的影响,证明采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法并不适用于虾粉中总砷的测定,只有用干法消解,或硝酸—硫酸—高氯酸湿法消解才能准确测定虾粉中的总砷。在优化实验条件下,砷的线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数为0.9997,样品的加标回收率为96%~107%,相对标准偏差小于10%,具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于海产品中总砷的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中6种常见的砷形态

目的 建立食品中6种常见砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC - ICP - MS）测定方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液和10%甲醇依次提取, Hamilton X - 100色谱柱分离, 乙酸钠（NaAc） -硝酸钾（KNO3） -磷酸二氢钠（NaH2PO4） - 乙二胺四乙酸二钠（EDTA·2Na）与纯水流动相体系梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）检测。结果 6种砷形态12 min内完全分离。方法相关系数大于0.999,方法检出限为0.005 ～ 0.010 mg/kg,提取效率为94.80%～110.00%,回收率为84.70%～114.00%,精密度为0.88%～4.59%。结论 本法简便、快捷、精密和准确,可用于食品中6种砷形态的测定。     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定市售海产品中砷形态学研究

目的建立海产品中砷形态分析的检测方法,了解市售海产品中砷形态与含量。方法建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用(HPLC-HGAFS)测定海产品中砷形态的方法,对市售海产品砷形态进行分析。无机砷检出率比较采用χ~2检验,P0.05为差异有统计学意义。结果海产品中砷形态分析方法在0~100.0μg/L范围内呈线性关系,平均回收率86.0%~112.7%,相对标准偏差(RSD)2.59%~4.62%。68份海产品中未发现无机砷超标。鱼类、甲壳及软体三类海产品无机砷检出率差异有统计学意义(χ~2=15.038,P0.01)。结论建立砷形态分析的方法简便、准确可靠,符合海产品检测的要求,通过对市售海产品中砷形态分析,初步了解市售海产品无机砷含量,为海产品中无机砷监测提供可靠数据。     

两种不同的酸介质对氢化物发生-原子光谱法测定食品中砷的影响

目的：比较两种不同酸介质对氢化物发生-原子光谱法测定食品中砷的检测结果的影响。方法：通过检测6个样品在两种不同酸介质中结果及回收率的情况。结果：在硝酸-硫酸法消化的样品，消化液在检测前加入一定量的盐酸其结果和回收率均有不同程度提高。结论：样品消化液在检测前加入一定量盐酸，提高了样品检测结果的准确性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

目的研究采用氢化物发生-原子荧光光谱同时测定饮用水中砷和硒的方法。方法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒的仪器参数条件：灯电流、负高压、原子化器高度、载气流速及其他因素：载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、硫脲-抗坏血酸混合液浓度及共存离子干扰等进行研究。结果方法的荧光强度与砷和硒质量浓度分别在0.3～100ug/L及0.2～80ug/L范围内呈线性关系（r=0.9999,r=0.9998）。方法的检出限为砷：0.07ug/L;硒：0.04ug/L。方法的精密度试验RSD〈2%。2标准物质的测定值均在标准物质标准值不确定度范围内。应用此法对自来水、井水、河水、池塘水样品进行测定,并作加标回收率实验,测得砷和硒的回收率均在96.2%～104.0%。结论本文建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和硒,方法简便、快速,结果准确可靠。     

氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食品中不同价态的无机砷

应用氢化物发生——原子荧光分析技术建立了食品中总无机砷、三价砷［Ａｓ（Ⅲ）］和五价砷［Ａｓ（Ⅴ）］的测定方法。用６ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ提取食品中无机砷,在２ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ条件下测定总无机砷,再利用三价砷、五价砷氢化物发生酸度条件的不同对三价砷进行选择测定。本方法标准曲线线性范围：总无机砷为０～４００μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）为０～３００μｇ／Ｌ;检出限：总无机砷１．６μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）１．１μｇ／Ｌ;相对标准偏差：总无机砷为１．９３％ ,Ａｓ（Ⅲ）为２．４９％ ;样品回收率：总无机砷为８５％ ～１０５％ ,Ａｓ（Ⅲ）为８０％ ～１１５％ ;一般食品样品的测定无干扰。     

氢化物发生ICP-AES与原子荧光光谱法测定化妆品砷汞含量比较

目的通过对比氢化物发生ICP-AES和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,从而为化妆品中砷汞的测定提供可靠的方法。方法分别采用氢化物发生ICP-AES和氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量。结果氢化物发生ICP-AES测定As、Hg的检出限为0.25μg/L、0.80μg/L;RSD(n=7)为1.15%、1.26%,加标回收率为100.60%~100.90%、100.30%~99.84%;原子荧光光谱法测定As、Hg的检出限为0.041μg/L、0.041μg/L;RSD(n=7)为1.96%、2.10%,加标回收率为97.90%~101.60%、98.70%~104.80%。结论两者测量的准确度和精密度都能符合要求,若只需测定砷汞,且含量低时,推荐采用原子荧光光谱法;氢化物发生ICP-AES可同时测定多种可生成氢化物的金属元素,适合大批量样品分析。     

食品中无机砷及其价态测定

目的应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定食品中总无机砷、三价砷[As3 ]和五价砷[As5 ].方法6 mol/LHCl提取食品中无机砷,在2 mol/L HCl条件下测定总无机砷,再利用在强酸条件下,甲苯可以定量将无机砷中As3 萃取到有机相中从而达到分离As3 和As5 ,最后分别测定不同价态的砷.结果经过多次实验,该方法样品回收率:无机砷为85%～105%,三价砷为85%～110%,五价砷为90%～110%;样品的相对标准偏差:三价砷为7.56%,无机砷为5.53%.结论此法可以满足各类食品的无机砷的测定及价态分析,并且分析快速、灵敏度高、干扰少.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定装饰材料壁纸中砷和锑的方法研究

目的建立测定装饰材料壁纸中砷和锑的氢化物发生-原子荧光法.方法采用4%乙酸浸泡原子荧光测定.结果最低检出限砷为0.26 ng/ml,锑为0.16 ng/ml,取0.5000 g样品测定,样品的最低检测浓度砷为0.13 mg/kg,相对标准偏差＜0.8%,回收率为98%～102%;锑为0.08 mg/kg;相对标准偏差＜0.9%,回收率为97%～104%.结论本法线性好,灵敏度高,干扰小,适用于同时检测装饰材料中砷和锑.     

有机砷氢化物发生行为研究

目的:研究有机砷的氢化物发生行为.方法:有机砷标准溶液用盐酸酸化后,加氢化物发生试剂硫脲-碘化钾溶液,用原子荧光仪检测所产生的氢化物的量.结果:在稀盐酸介质中氢化物发生试剂(如碘化钾-硫脲)可直接将25.9%的二甲基砷酸以氢化物形式被原子荧光仪检测.而砷甜菜碱在盐酸介质中于60℃处理18 h后有33.7%以氢化物的形式被原子荧光所检测.结论:二甲基砷酸有直接氢化物发生行为,盐酸介质下的预处理或许能够使砷甜菜碱转化为利于氢化物发生的形态.     

原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的方法。方法样品采用硝酸-硫酸-过氧化氢消解体系进行湿法消化,优化实验条件,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒。结果砷的线性范围为0.48~10μg/L,r=0.999 9,回收率为97.35%~100.74%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~3.28%;硒的线性范围为0.21/L~10μg/L,r=0.999 7,回收率为99.35%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~5.40%。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于水产品中砷和硒的同时测定。