氢化物原子荧光光谱法测定生活用水用聚氯化铝中砷

目的 建立氢化物发生原子荧光光谱法测定生活用水用聚氯化铝中砷的方法.方法 取处理好的样品用原子荧光光度计直接测定.结果 在本法条件下绘制标准曲线(0.0 ～ 20.0) μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限0.077 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1,0％,加标回收率为86.2％～108.5％.氢化物发生原子荧光...     

龙岩市2015年碘缺乏病监测结果分析

目的 了解龙岩市碘缺乏病防治状况,为制定“十三五”地方病防治规划提供依据.方法 按《福建省碘盐监测实施细则》方法采样,直接滴定法检测盐碘含量;按WS/T 107-2006砷铈催化分光光度法检测尿碘浓度;触诊法检查甲状腺肿大情况.结果 共检测居民食用盐2 100份,合格碘盐食用率96.0％(92.7％～97.3％),盐碘中位数24.4mg/kg;707名孕妇家庭食用盐,合格碘盐食用率96.7％(93.1％～100％),盐碘中位数24.3mg/kg.检测1 409名8～10岁儿童尿样,尿碘中位数209.3 μg/L(178.9～249.1 μg/L),有4个县100～200 μg/L,3个县200～250 μg/L;707名孕妇尿碘中位数132.0 μg/L(119.6～143.6μg/L),＜100 μg/L占31.1％,＜150 μg/L占58.8％.1 415名8～10岁儿童甲状腺肿大率0.7％.结论 龙岩市新标准碘盐普及较好,8～10岁儿童碘营养充足,孕妇碘营养不足,需要采取其他补碘措施.     

北京市顺义区2009-2011年妊娠妇女尿碘监测结果分析

目的 了解顺义区妊娠妇女碘营养状况,为碘缺乏病防治提供科学依据.方法 采集妊娠期妇女尿样检测尿碘值,采用单因素和多因素方差分析方法对不同年份、年龄和孕期尿碘值进行分析.结果 2009-2011年妊娠妇女尿碘中位数分别为186.08 μg/L、169.27 μg/L和184.64 μg/L;3年来尿碘值＜150 μg/L的占总调查人数的37.30％,150 ～249 μg/L占38.70％,250 ～499μg/L占20.70％,≥500 μ/L占3.30％.结论 顺义区妊娠妇女总体上碘营养状况良好,但部分妊娠妇女存在碘缺乏或摄入过量的风险,提示我们应加强妊娠妇女尿碘水平监测,并指导妊娠妇女科学补碘.     

Static Headspace Gas Chromatography and Dynamic Headspace Gas Chromatography Mass Spectrometry in the Determination of Dibromoethane and Ethylene Dibromide in Water

目的 建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法.方法 以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯;或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯.结果 静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0 μg/L,检出限分别为0.002、0.004 μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4％～103.8％,RSD为1.5％～5.5％;动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0 μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005 μg/L,平均回收率为93.7％～107.2％,RSD为2.6％～4.1％.结论 用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求.     

三明市2011-2015年碘缺乏病监测结果

目的 了解三明市“十二五”期间碘缺乏病防治动态,为制订“十三五”防治规划提供依据.方法 用合格碘盐食用率、甲状腺肿大率和尿碘浓度等指标,分析三明市居民碘缺乏病病情变化.结果 2011-2015年居民碘盐覆盖率、碘盐合格率、合格碘盐食用率均保持在95％以上;8～10岁儿童甲状腺肿大率＜5％,尿碘含量低于100 μg/L的均＜50％,低于50 μg/L的均＜20％.随着盐碘浓度调整,8～10岁儿童尿碘中位数由237.1μg/L降至177.5 μg/L,碘营养由超过适宜量降至适宜水平;哺乳期妇女尿碘中位数由191.4 μg/L降至119.2 μg/L,碘营养维持在适宜状态;孕妇尿碘中位数由171.3 μg/L降至122.4 μg/L,碘营养由适宜降至不足.结论 三明市碘缺乏病防治维持在消除碘缺乏病状态,居民碘营养水平总体适宜,盐碘浓度下调幅度是可接受、适宜的,但孕妇存在碘缺乏风险.     

尿中铅的涂钼高密石墨管-石墨炉原子吸收测定法

目的 建立简便快速而实用的尿铅测定方法.方法 尿样用混合基体改进剂稀释后,直接用涂钼高密石墨管-石墨炉原子吸收法测定铅含量.结果 尿铅浓度在0～ 100 μg/L范围内呈线性关系,相关系数r为0.998,相对标准偏差为0.314％ ～1.447％,检出限为5μg/L,回收率在98.07％～111.5％之间.结论 该方法操作简便快捷、准确可靠、安全环保,适用于尿铅的测定.     

宁波市居民碘营养状况调查

目的 评估与掌握宁波市居民的碘营养水平现状.方法 采用多阶段分层整群随机抽样方法抽取1685户共3615名6～70岁居民进行调查,同时采集晨尿及家庭食用盐、饮用水进行检测.结果 居民饮用水碘值在0.51 ～ 9.26 μg/L之间,中位数为3.32 μg/L;食用盐盐碘中位数为27.20 mg/kg,总体合格碘盐食用率为71.57％,山区、平原和沿海地区合格碘盐食用率分别为76.27％、85.21％和54.32％;总体尿碘中位数为137.05 μg/L,其中尿碘水平在＜100 μg/L、≥300 μg/L人群比例分别为34.47％和12.84％,山区、平原和沿海地区居民尿碘中位数分别为166.52、140.89和111.46 μg/L.结论 宁波市属于环境碘缺乏地区,目前居民的碘营养状况总体是适宜和安全的,但居民的合格碘盐食用率较低,部分居民碘摄入量不足的风险较大.     

双道原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中硒和碲

[目的]建立湿法消化-氢化物双道原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中硒(Se)和碲(Te)的新方法. [方法]用硝酸、高氯酸分解样品,消化完全后在室温条件下加入浓盐酸将Se6+/Te6+还原成Se4+/Te4+,与硼氢化钾反应,采用标准曲线法测定硒和碲. [结果]测定结果表明,硒的线性范围为2.70～20.00 μg/L,相关系数(r)=0.9997,最低检出限(DL)=0.77μg/L,回收率为93.5％～102.9％,精密度(相对标准偏差)为1.22～4.44;碲的线性范围为0.16～2.00 μg/L,r=0.9998,DL=0.042 μg/L,回收率为100.0％～101.2％,精密度为1.45～5.70.双元素同时测定法与单元素测定法差异无统计学意义.[结论]用湿法消化和氢化物发生—双道原子荧光光谱法可以同时测定螺旋藻粉中的硒和碲,方法简单快捷,结果准确,能满足测定要求.     

同位素稀释技术结合HPLC-MS/MS法测定饮用水中丙烯酰胺的研究

目的 建立生活饮用水中痕量丙烯酰胺的液相色谱-三重四级杆串联质谱法(LC/MS/MS).方法 样品加入同位素内标后,经用ProElut LLE+液液萃取柱富集,甲醇洗脱,用LC/MS/MS检测.结果 方法的检出限为0.006μtg/L,定量限0.02 μg/L,对超纯水和出厂水的加标试验,丙烯酰胺的回收率为92.0％～98.0％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～7.2％,丙烯胺标准液在2～300 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995.结论 该方法准确、快速、灵敏,符合生活饮用水中痕量丙烯酰胺的检测要求.     

学龄儿童碘营养状况与甲状腺结节患病关系

目的 了解浙江省学龄儿童碘营养状况及甲状腺结节患病水平及两者的关系,为碘缺乏病防治工作提供科学依据.方法 整群随机抽取浙江省2个县区8 ～ 10岁学龄儿童共689名进行甲状腺B超检查,同时采集尿液进行尿碘检测.结果 浙江省8 ～10岁学龄儿童甲状腺结节患病率为6.96％;学龄儿童尿碘中位数为180.50 μg/L;0～99 μg/L组学龄儿童甲状腺结节患病率较高,为8.70％,100～ 199 μg/L组学龄儿童甲状腺结节患病率次之,为5.49％,200～299μg/L组学龄儿童甲状腺结节患病率最高,为9.43％,尿碘水平处于300 μg/L以上学龄儿童甲状腺结节患病率最低,为5.16％,差异无统计学意义(x2=3.71,P＞0.05);检出有结节组学龄儿童尿碘中位数为192.68 μg/L,而无结节组学龄儿童尿碘中位数为179.50 μg/L,差异也无统计学意义(Z =0.77,P＞O.05).结论 学龄儿童碘营养状况良好,碘营养水平与甲状腺结节患病水平无相关关系.碘营养水平处于WHO提出的适宜范围内时,甲状腺结节患病率处于较低水平.     

同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定饮用水中环氧氯丙烷

目的 建立同位素稀释-气相色谱质谱联用方法测定生活饮用水中环氧氯丙烷.方法 在生活饮用水样品中加入D5-环氧氯丙烷内标应用液,先用活性炭对环氧氯丙烷进行富集,活性炭经2739×g离心脱水10 min,最后加入1.0 ml丙酮浸泡1h并进行解吸,解吸液用气相色谱-质谱法进行测定,同位素内标法定量,并对方法的检测限精密度和准确度进行评价,用该方法对某市25批次饮用水中环氧氯丙烷进行测定.结果 采用该方法测定环氧氯丙烷,在0.0645～3.8700 μg/L范围内线性良好,线性方程为Y=2.828X +4.91×10-2(r＞0.999),测定浓度为0.0806、0.3230、3.2300 μg/L时,环氧氯丙烷的RSD分别为7.9％、4.7％、3.1％;加标平均回收率在95.7％ ～98.7％之间,方法检测限为0.015 μg/L,定量限为0.052 μg/L.检测的25批饮用水中环氧氯丙烷含量均在检测限以下.结论 该方法较国家标准方法操作简单,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.     

微波消解-原子荧光法测定发汞

[目的]建立人发汞的微波消解-原子荧光光谱测定法. [方法]发样经微波消解后,原子荧光光谱法测定. [结果]方法检出限为0.026 μg/L,在0～ 1.000 μg/L范围内,标准曲线相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.89％～3.23％,平均回收率为92.0％～98.7％. [结论]本实验选择的实验条件均较理想,由此建立的方法较传统方法更准确、灵敏、简便,适用于职业监测等大批样品的检测.     

体检人群前列腺特异性抗原检测水平及其同前列腺穿刺相关性的研究

目的 研究体检人群不同年龄分层中的血清总前列腺特异性抗原(tPSA)水平分布情况以及不同tPSA水平的穿刺活检阳性率.方法 2009年7月-2010年7月间在本院进行体检的患者8818例检测的tPSA值以及其中40名接受经直肠前列腺穿刺活检的患者的穿刺结果.用直线回归方法计算年龄同tPSA之间的关系,并用卡方检验的方法比较不同年龄组患者之间tPSA水平分布以及不同PSA水平患者之间穿刺活检阳性率的统计学差异.结果 体检人群在tPSA＞4μg/L组的例数和比例在增加,40岁～组为1.4％,50岁～组为1.9％,60岁～组为9.2％,70岁～组为15.5％,＞80岁为17.0％.通过卡方检验得出不同年龄组之间tPSA ＞4 μg/L的患者比例的差异有统计学意义(P＜0.05).通过直线回归分析发现,年龄与tPSA之间的直线相关性r为0.196.接受穿刺患者共40例,研究发现穿刺活检阳性率随tPSA升高增加,tPSA＞ 20 μg/L组共6人,穿刺阳性率为83.3％(5/6),tPSA 10～20 μg/L组共10人,穿刺阳性率为50.0％(5/10),tPSA 4～10 μg/L组阳性率为24.0％(6/25).不同的年龄分层组之间的穿刺阳性率之间相比,差异也有统计学意义(P=0.048).结论 体检人群中tPSA水平同年龄呈正相关,但是没有明显的线性关系.随着年龄增加,tPSA在4 μg/L以上的患者比例随之增加.随tPSA升高,经直肠前列腺穿刺活检率也升高.     

福建省厦门市居民盐碘及碘营养现状分析

目的 了解碘盐新标准实施后厦门市居民的碘营养现状,为落实科学补碘防控策略提供依据.方法 按照《全国碘缺乏病监测方案》中的抽样方法,抽取不同调查对象进行合格碘盐食用率及不同样本碘含量测定.用直接滴定法测定盐碘,用砷铈催化分光光度法测定尿碘,采用适合缺碘及高碘地区的水碘检测方法测定水碘.结果 农村和城市自来水末梢水水碘含量均值分别为45和60 μg/L;居民人均每日食用盐摄入量中位数分别为7.0和56 g;全市居民盐碘中位数为25.3 mg/kg,合格碘盐食用率为97.7％;8～10岁儿童尿碘中位数为164.7.μg/L;哺乳妇尿碘中位数为108.1 μg/L;18～45岁成人尿碘中位数为128.3 μg/L;孕妇尿碘中位数为114.2 μg/L.结论 厦门市仍属于外环境缺碘地区,在现有碘盐标准下,8～10岁儿童、18 ～45岁成人和哺乳期妇女碘营养处于适宜状态,但孕妇碘营养不足,要开展针对孕期人群的碘营养监测和指导,杜绝碘缺乏所造成的危害.     

2011年北京市石景山区特需人群碘营养状况调查

目的 了解北京市石景山区特需人群碘营养状况,为制定非高碘地区特需人群碘缺乏病干预措施以及指导碘缺乏病综合防治策略.方法 采取分层整群抽样的方法确定石景山区育龄妇女、孕妇、学龄儿童的调查人群.以甲状腺触诊方法检查甲状腺,采用WS/T 107 - 2006尿碘砷铈催化分光光度计测定尿碘.结果 610名特需人群甲状腺肿大率为0.育龄妇女200人,尿碘中位数为179 μg/L,＜ 100 μg/L占19.0％;妊娠妇女210人,尿碘中位数为109 μg/L,＜ 100 μg/L占45.2％;学龄儿童200人,尿碘中位数为159 μg/L,＜ 100 μg/L的占20.0％.结论 石景山区特需人群碘营养是相对适宜的,基本能满足自身的生理需要,但地区以及人群分布方面存在不平衡性.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水和土壤中二氯喹啉酸残留

目的 建立测定水和土壤中二氯喹啉酸残留量的高效液相色谱检测方法,为二氨喹啉酸残留研究提供重要技术支持.方法 水和土壤经不同溶剂提取浓缩后,经阴离子交换柱净化浓缩,用高效液相色谱-紫外检测器进行定量分析.结果 结果表明,二氯喹啉酸经过净化浓缩后,无明显杂质干扰测定,水和土壤的添加浓度在5.0～100 μg/kg时,回收率分别在91％～96％、89％～98％,变异系数均小于7％,方法最低检出浓度水中为0.6 μg/L、土壤中为1.0 μg/kg.结论 该方法对水和土壤中二氯喹啉酸残留的检测灵敏度高,重现性好,满足农药残留痕量检测需求.     

消除水体基体干扰水中痕量丙烯酰胺HPLC-MS/MS检测

目的 建立可以消除水体基体干扰影响的水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法.方法 样品经滤膜过滤,加入同位素内标后,用ProElut LLE+液液萃取柱净化富集,采用HPLC-MS/MS进行检测.结果 HPLC-MS/MS检测方法在2～ 300 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7；对超纯水、水厂出厂水和地表水的加标回收率在90.0％～96.5％,RSD均＜5％；方法的检出限为0.006μ/L,定量限为0.02 μg/L.结论 HPLC-MS/MS检测方法可以消除由于水体基体干扰对丙烯酰胺测定的影响,适合生活饮用水和地表水中痕量丙烯酰胺的检测.     

水果和蔬菜中灭蝇胺的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立水果和蔬菜中灭蝇胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法.方法 样品经乙腈提取,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化,采用LC -MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.结果 该方法在1～100 μg/L内呈线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为75.4％～95.6％,相对标准偏差为2.1％～6.1％,检出限为0.25 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于水果和蔬菜中灭蝇胺的检测.     

黑龙江省重要饮用水水源地挥发性有机污染物调查

目的 探讨黑龙江省城市重要饮用水水源地受挥发性有机污染物污染的情况.方法 2006年5-6月,参照美国EPA524.2方法,用气相色谱-质谱联用仪对黑龙江省6个水源地共15件水样中25种挥发性有机物(VOCs)进行检测.结果 方法的精密度和准确度均符合调查方案的要求,回收率为63%～118%,不同组分的RSD≤26%.15件水样中3件检出1,2-二氯乙烷(0.15～0.21 μg/L),8件检出三氯甲烷(0.49～2.49 μg/L),11件检出甲苯(0.19～3.32 μg/L),2件检出苯乙烯(0.23～0.40 μg/L),1件检出异丙苯(0.62 μg/L),且均未超标.结论 本次调查的水源地虽均受到VOCs不同程度的污染,但均未超标.     

新会区2015年城乡孕妇碘营养水平与知晓率比较

目的 比较新会区城乡孕妇的碘营养状况,为制定孕妇补碘策略提供依据.方法 按等比例分配对城乡居住地分层,随机抽取200名孕妇,比较其尿碘水平、家庭食盐碘水平和碘缺乏病知识知晓率.结果 200名孕妇尿碘值中位数106 μg/L(19～694 μg/L).88名城镇孕妇尿碘中位数123.5 μg/L,112名农村孕妇为99.5 μg/L;尿碘＜150μg/L的孕妇城镇占61.4％,农村占82.1％,城镇孕妇尿碘水平均高于农村.城乡孕妇家庭食用盐均为碘盐,碘水平中位数分别为24.7、22.9mg/kg,碘盐合格率分别为95.5％、94.6％.农村孕妇碘缺乏病知识知晓率(74.3％)低于城镇(88.2％).结论 新会区孕妇均为碘营养不足,农村更严重,加大碘盐使用知识和日常饮食补碘宣传,是预防孕妇碘缺乏病的重要措施.