HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留的液质联用检测法

优化了液相色谱-串联质谱法测定海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经酸解、衍生和乙酸乙酯萃取、浓缩后,以1mL20%的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物检测的线性范围为0.5～10.0ng/mL,定量限为0.5μg/kg。在加标量为2.5μg/kg时,样品加标回收率范围为90.8%～99.0%,相对标准偏差（RSD）小于10%,满足硝基呋喃类药物的检测要求。     

肉类及其制品中硝基呋喃类代谢物残留结果分析

目的分别检测鲜肉和熟肉制品中4种硝基呋喃类代谢物残留,为获得该类药物残留结果及危害提供科学依据。方法用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测来自集贸市场、超市和专卖店的鲜肉和熟肉中4种硝基呋喃类代谢物的残留量,并用SPSS 17.0统计软件对实验数据进行分析评价。结果鲜肉和熟肉制品中硝基呋喃类代谢物的检出率分别为1.11%和7.73%,差异有统计学意义(P0.05);来自集贸市场和超市的熟肉制品中硝基呋喃类代谢物的检出率(9.80%和7.14%)显著高于鲜肉(1.43%和0.80%);专卖店中两类样品检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论鲜肉和熟肉制品中均存在硝基呋喃类药物违法滥用现象,熟肉制品中硝基呋喃类药物违法滥用情况比鲜肉样品更为严重,建议相关部门加大对肉类及其制品中硝基呋喃类药物违法滥用情况的监管和查处。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

动物源性食品中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定8种基质(鸡肉、鸭肉、牛肉、猪肉、鱼肉、虾肉、海参、鸡肝)中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮4种硝基呋喃代谢物的检测方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.2～7.6,经Oasis HLB固相萃取柱净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5～30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.99)。方法的最低检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的3个添加水平的回收率为60.9%～103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%～11.1%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱测定法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中硝基呋喃代谢物的测定。     

液相色谱-串联质谱测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱仪测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量。方法:样品经0.2M HCl提取,样品中的残留物与衍生化试剂2-硝基甲醛(NBA)反应,分别生成代谢产物NP-AOZ、NP-SEM、NP-AHD、NP-AMOZ,再经乙酸乙酯萃取,萃取液用氮气流挥干,残渣用乙腈-乙酸混合物溶解后用正己烷脱脂,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果:各标准曲线相关系数均≥0.996,各成分在0.5、0.75、1.0μg/kg浓度水平加标回收率在76.8%~132.4%之间,RSD均≤13.9%。检测低限均为0.5μg/kg。结论:本法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可用于水产品中残留硝基呋喃类药物含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量

目的：建立用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法。方法：先用甲醇/水（1：1）混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果：4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg。在0.5-10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r〉0.99,回收率为77%-111%,相对标准偏差在7.52%-16.59%。结论：本方 法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析。     

EMR-Lipid QuEChERS UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中残留氯霉素及4种硝基呋喃代谢物

目的 建立EMR-Lipid QuEChERS超高效液相色谱/串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。方法 采用EMR-Lipid前处理方法、UPLC-MS/MS分析技术,测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量。结果 不同空白基质样品中分别添加0.5、1.0、5.0、10.0μg/kg的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物的混合标准溶液,不同基质的加标回收率皆在52.6%～85.2%范围,相对标准偏差(RSD)在3.6%～17.2%范围。动物组织空白基质中线性回归方程的相关系数r分别为0.905～0.999、表明经过EMR-Lipid QuEChERs方法处理过的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好。以3倍信噪比计算得到检出限为0.02～0.05μg/kg, 10倍信噪比算得定量限为0.06～1.50μg/kg。结论 用EMR-Lipid QuEChERs快速方法净化,能将目标物有效提取,过程简单,节约试剂和时间成本,各项指标也均满足相关法规的要求,可以作为研究动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢产物残留量的检测...     

浙江省2013年市售鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃类代谢物残留分析

目的了解浙江省市售鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留情况。方法在浙江省12个地区主要农贸市场和超市采集5种不同鲜冻畜禽肉类样品424份,进行4种硝基呋喃代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测。结果不同代谢物在不同样品基质中的添加回收率在74.1%~117.4%之间,变异系数在4.41%~9.98%之间,能满足样品分析的需要。5种不同鲜冻畜禽肉类中仅在鸡肉中检出5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ),检出率3.33%(6/180)。鸡肉样品合格率为96.67%(174/180),肉类总合格率为98.58%(418/424)。结论浙江省鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留得到了较好控制,但是硝基呋喃代谢物残留还有发生,特别是养鸡业,仍不能放松对畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留的监控工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中4种硝基呋喃类代谢物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法，同时测定人血清中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物浓度。方法 在酸性条件下，4种硝基呋喃类代谢物水解、衍生，经乙酸乙酯提取净化，在色谱柱Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)上分离，以流动相甲醇-2mmol/L乙酸铵体系进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式检测，定量方法为同位素内标法。结果 AOZ在质量浓度范围2.8～84ng/mL、AMOZ在质量浓度范围2.4～72 ng/mL、AHD在质量浓度范围5.4～163 ng/mL、SEM在质量浓度范围2.2～66 ng/mL内线性关系良好，相关系数r均>0.998,检出限分别为0.5、0.5、2.7、1.1 ng/mL;低、中、高质量浓度的回收率为73.8%～106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～13.1%,精密度良好。血清样品短期稳定性良好。结论 该方法灵敏、准确、稳定，可用于人血清中4种硝基呋喃代谢物AOZ、...     

对医院护理管理队伍建设的几点思考

文章分析了当前医院护理管理队伍存在的主要问题：知识结构不合理；专业思想不纯正；接受继续教育不足：工作效能低下。提出了建设高素质护理管理人才队伍的思路：严格标准，搞好选才；加强思想教育和引导；加大培养力度；建立科学考评和激励机制；完善人才合理流动措施；合理编制，突出效率。     

医学科技成果信息资源网络开放利用的原则探析

医学科技成果信息资源网络开放利用，为资源的开放共享创造了良好条件，它使医学科技信息得到了高效传播和最大利用。网络开放利用医学科技成果信息资源，利用的主体和核心是其信息内容。信息内容是网络用户从中提取知识和所需资料的主要来源，同时也是信息破坏者发动攻击的主要目标之一，因而，信息内容的安全是信息安全的基本问题，主要包括信息内容的规范性、完整性与真实性、知识产权保护与利用的合理性等。要做好这些工作，应该遵循相应的原则和要求。     

政府公共财政支出分配公平性研究进展

政府公共财政支出是社会再分配的一种形式，其目的是促进社会公平。因此，政府的公共财政支出应该具有较强的目标针对性，应该向社会贫困人群倾斜，使其从中受益。本文通过查阅国内外政府公共财政支出分配公平性的相关文献资料。阐述了相关研究的进展情况，井着重探讨了政府公共财政支出分配公平性的内涵、研究范围、测算方法和研究意义。以及实际研究中存在的问题，最后提出我国政府公共财政支出分配公平性的研究方向和需要进一步完善的地方。     

长春新碱过量引起严重毒副反应1例的护理体会

报道1例霍奇金淋巴瘤患者因误用长春新碱（VCR）10mg一次性静脉推注后治疗护理情况。其出现间断性神志恍惚、眼睑闭合不全、言语不清、口腔黏膜糜烂、全身疼痛、麻痹性肠梗阻、尿潴留、手足麻木等症状,经积极解救,禁食,持续胃肠减压、胃管内注入麻油、开塞露、生理盐水灌肠,合理应用肠外营养,注重疼痛、心理护理,做好口腔、肛周护理,预防感染加重,患者病情得到控制好转出院。     

上海市某医院骨科平均住院日影响因素分析

对上海市某医院2003年-2007年骨科出院病人的住院日描述性分析．2003年-2007年骨科的床位利用指数与平均住院日相关性分析．2003年-2007年骨科床位与医护比例分析．2007年骨科前10大病种平均住院目影响因素分别进行单因素相关性分析和多因素逐步回归分析（STATA软件）。通过对骨科10大病种住院日影响因素分析,术前等待天数、手术类型、是否输血分别对10个、9个和8个病种的住院目有影响。输血因素和手术类型是医院不可控、由病人的病情决定的,术前等待天数是管理因素,是最值得医院重视的影响因素。