生脉饮检验方法的探讨

本文用TLC 检测人参中皂甙,以各种人参皂甙单体Rb₂、Re、Rd、Rg₁、Rg₃、Rh₁作标样进行鉴别,并以人参皂甙Re 纯品作对照,用扫描法进行人参总皂甙含量测定。用TLC 鉴别五味子中木脂体,以五味子乙素、醇乙作标样。用HPLC 鉴别麦冬成分,以生药麦冬作对照。本文提供的方法用于生脉饮质量控制效果良好。     

人参化学成分研究 9.国产主要商品红参与高丽参中人参皂甙的含量比较研究

以人参皂甙 Re 为标准品,5%(w/V)香兰素冰醋酸—高氯酸为显色剂,用 TLC-比色法和大孔吸附树脂—比色法对红参中总皂甙的含量进行了测定;以11种人参单体皂甙(Ginsenoside-R_0、Rb_1、Rb+2、Rc、Rd、Re、Rg_1、20(R)-Rg_2、Rg_3、20(R)-Rh_1、Rh_2)为标准品作对照,用薄层光密度法对国产主要商品红参与高丽红参中分组皂甙及单体皂甙的含量进行了分析比较,结果表明国产红参总皂甙含量并不低于高丽红参,特别是红参中特征成分 Rh_2、20(R)Rh_1、Rg_3、20(R)Rg_2及三醇组与二醇组的比例均不亚于高丽红参。     

黑龙江人参制品中人参皂甙的考察与评估

本文通过双波长扫描法对黑龙江人参制品中人参皂甙 Re 和 Rg_1的含量进行了测定.结果表明,人参在加工前后,人参皂甙Re 和 Rg_1的含量有明显差别.各制品中人参皂甙 Re 和 Rg_1的百分含量顺序为:红参须>生晒参>口嚼片>活性参。回收实验结果为:Re 和 Rg_1的平均回收率为99.64％(CV=2.82％)和100.56％(CV=2.75％)     

人参茎叶中皂甙类化学成分的研究

从辽宁桓仁县产人参(Panax ginseng C.A.Meyer)茎叶中分离得到十一种人参皂甙单体(L_1—L_(11))。用化学方法,IR,FD—MS,~(13)C—NMR,HPLC 等方法鉴定了其中七种化学结构;分别为人参皂甙(ginsenosides —Rh_1,—Rg_3,—Rg_2,—Rg_1,—Re,—Rc,—Rb_2)。其中—Rh_1,—Rg_3两种,首次从人参茎叶中分离得到的已知皂甙类成分。未见报导.     

新HPLC法分析人参皂甙

人参具有增强人体耐力、抗应激、抗病作用并具兴奋和镇静双重作用,且毒性很低,其生物活性与人参皂甙有关。用于分析人参皂甙的方法很多,如 GC、LC、TLC 和 HPLC,但由于分离度差或保留时间长,不适于日常分析。作者报道的新的反相 HPLC 分析方法,可将人参皂甙 Rb_1、Rb_2、Rc、Rd、Re、Rg_1完全分离,分析时间仅为15min。     

田七痛经胶囊检测方法的研究

目的:建立田匕痛经胶囊的质量控制方法。方法:采用 TLC 方法对田七痛经胶囊中的木香、川芎、延胡索进行定性鉴别;采用 HPLC 法,YWG C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),以乙腈-0.05%(v/v)磷酸溶液(100:400)为流动相,流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温为室温,进样量20μL,对田七痛经胶囊中的三七皂苷 R_1、人参皂苷 Rg_1和人参皂苷 Re 进行定性鉴别,并对人参皂苷 Rg_1进行含量测定。结果:木香、川芎、延胡索的薄层鉴别和三七皂苷 R_1、人参皂苷 Rg_1和人参皂苷Re 的 HPLC 鉴别专属性强,人参皂苷 Rg_1进样量在3.0～15.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=5)。人参皂苷 Rg_1。平均回收率为99.1%,RSD=2.6%(n=5)。结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制田七痛经胶囊的质量。     

西洋参叶和茎中达玛烷型皂甙的深入研究

西洋参(Panax quinquefolium L)的茎和叶中含达玛烷型皂甙:人参皂甙A_1,A_2,B_1,B_2和C,后4种即是人参中的人参皂甙Rg_1,Rd,Re与Rb_2。皂甙A_1则尚未从人参根和叶分离得到过。本文报道皂甙A_1的鉴定以及对皂甙C重新鉴定的结果。作者通过对皂甙酸水解后糖的鉴定以及以物理常数、TLC、MS和~(13)CNMR与标准品比较,证明皂甙A_1即为喜马拉雅三七(P·pseudo-ginseng subsp.himalaicus Hara)叶中的伪-人参皂甙F_(11)。曾有报道,将皂甙C鉴定为皂甙Rb_2。作者通过用~(13)CNMR进行研究,认为皂甙C不是Rb_2而应该是Rb_3。过去的结论仅是由物理常数、薄层及质谱分析数据得出,因为Rb_2与Rb_3薄层层析Rf值及质谱数据完全相符合,而只有用~(13)CNMR才显示出二者的差别。     

人参化学成分的研究 5.人参甾甙与三萜类皂甙的分离与鉴定

从辽宁产人参(Panax ginseng C.A.Meyer)新鲜根中分得17种单体成分。用化学法、IR、~1H-NMR、~(15)C-NMR、EI-MS、FD-MS 法等鉴定了其中9种化学结构,分别为β-谷甾醇、β-谷甾醇3-O-β-D-葡萄吡喃糖甙、人参皂甙 Rg_3、Rg_2、Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rb_1,前三种为国内首次从人参根内分得的已知成分。本文利用 Grant-Paul 加和公式归属了 daucosterinc~(13)C-NMR 谱中 C_(17)位侧链各碳的信号,利用 Asakawa 提出的达玛烷型皂甙 C_(20)位差向异构体的差值归属了 ginsenoside Rg_3的~(13)C-NMR 谱中部分碳的信号。     

吉产不同生长年限人参中8种主要人参皂苷与人参皂苷Rg_1比值的变化规律研究

目的:探讨吉产不同生产年限人参中8种主要人参皂苷与人参皂苷Rg_1的比值的变化规律,为其生长年限的鉴别提供参考。方法:收集吉林省不同生长年限(3～30年)的园参、林下参、野山参样品,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd等8种成分的含量;计算各皂苷单体含量及8种人参皂苷总含量分别与人参皂苷Rg_1含量的比值,并探究该比值与生长年限的关系。结果:随人参生长年限的增长,园参中8种人参皂苷总含量与人参皂苷Rg_1的比值及人参皂苷Re、Rb_1、Rc、Rd单体含量与人参皂苷Rg_1的比值均逐渐减小(P<0.001),林下参中人参皂苷Re与人参皂苷Rg_1的比值呈先减小后增加趋势(P<0.001),野山参中8种人参皂苷总含量与人参皂苷Rg_1的比值及人参皂苷Re、Rb_1与人参皂苷Rg_1的比值均逐渐增加(P<0.001),而园参、林下参、野山参中人参皂苷Rf、Rb_3与人参皂苷Rg_1的比值则均无明显差异(P>0.05)。结论:园参、林下参、野山参均含有8种人参皂苷成分,可根据人参皂苷Rg_1含量和人参皂苷Re、Rb_1单体含量与人参皂苷Rg_1的比值初步推测其生长年限。     

生脉饮质量标准研究

目的:修订生脉饮的质量标准.方法:用TLC法对五味子进行鉴别;对人参的TLC鉴别作了修改.用HPLC法测定五味子醇甲的含量.结果:用TLC色谱检出五味子;修改了人参的TLC鉴别方法.用HPLC法测定五味子醇甲的含量.五味子醇甲在0.23～1.92μg范围内呈良好的线性关系;r=0.9996,平均回收率98.1%,RSD=1.5%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为生脉饮质量控制提供了参考.     

岗梅叶总皂苷的提取纯化工艺研究

目的优选岗梅叶总皂苷的提取、纯化工艺,为生产提供依据。方法以人参皂苷Re作为含量测定对照品,岗梅叶总皂苷洗脱率为评价指标,采用L9(34)正交试验设计优选岗梅叶总皂苷的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为20倍量60%的乙醇,70℃下超声提取60 min,采用D-101型大孔树脂,以100 ml蒸馏水洗去水溶性杂质,50%的乙醇75 ml洗脱总皂苷的效果好。结论验证实验表明优选出的提取工艺稳定可行,适用于岗梅叶总皂苷的提取、纯化。     

人参的分析——Ⅲ.人参单体皂甙的提取分离与薄层光密度法测定

本文用高效液相制备柱色谱法从我国园参根中分离出Rb_1等五种主要皂甙。以此为对照品用硅胶G薄层展开,15％硫酸—硫酸氢铵乙醇饱和溶液显色后光密度法测定。并用此法对我国白参、三七与朝鲜红参、西洋参、美国野参等亲缘生药中皂甙含量进行了分析比较。     

三七细胞大量培养物中主要药用成分皂甙的分离和鉴定

植物细胞大量培养技术工业化生产次级代谢产物,与栽培植物比较,具有不占用良田、不受地区、季节、气候的影响,无农药残留,不影响出口及药用,很少受市场波动的影响,有利于提高生产率降低成本,提高有效成分含量和获得新的有用物质等优点。三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen为云南特产的名贵中药,但它在栽培中却存在着生产周     

人参的分析——Ⅲ.人参单体皂甙的提取分离与薄层光密度法测定

本文用高效液相制备柱色谱法从我国园参根中分离出Rb₁等五种主要皂甙。以此为对照品用硅胶G薄层展开,15%硫酸—硫酸氢铵乙醇饱和溶液显色后光密度法测定。并用此法对我国白参、三七与朝鲜红参、西洋参、美国野参等亲缘生药中皂甙含量进行了分析比较。     

中国红参化学成分的研究(Ⅱ)

从中国红参(Panax ginseng C.A.Meyer)中分离出十种单体(RG 1～10),用IR.MS(FD-MS.FAB-MS)、~(13)C-NMR以及化学方法等鉴定了化学结构,分别为20(R)-ginsenoside Rh,(RG-1),ginsenoside-Rg,(RG-2),20(R)-ginsenoside-Rg_2(RG-3),20(R)proto-panaxatriol(RG-4)以及人参皂甙Rg.(RG-5),—Re(RG-6)—Rd(RG-7),—RC(RG-8),—Rd_2(RG-9),—Rb,(RG-10);其中RG-1、RG-3、RG-4系首次从中国红参分离得到的人参皂甙成分。用薄层对照未炮制前的白参不含以上三种成分,这可能是红参与白参药理作用上差异的原因之一。     

三七主要皂苷类药效成分含量的近红外光谱测定法

目的 建立基于近红外光谱的快速测定三七药材中五种主要皂苷类药效成分含量的方法。方法 取173批三七不同部位、不同产地、不同大小规格的药材,采用HPLC定量分析方法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的含量,作为参考值。药材粉碎后在4000~10000 cm-1波数范围内采集光谱,对光谱预处理方法、建模波段及主成分数进行优选,采用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱与三七药材中五种主要药效成分含量HPLC分析结果之间的多元校正模型。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd在校正模型中的预测相关系数（r）分别为0.9596、0.9785、0.9026、0.9660和0.9929。结论 该方法测定的五种皂苷是三七的主要药效成分,且为三七总皂苷类制剂的质量检测指标。本方法操作简便快速,结果准确,可用于三七药材质量的快速检测。     

Enzymatic preparation of ginsenosides Rg2, Rh1, and F1 from protopanaxatriol-type ginseng saponin mixture

During investigations on the hydrolysis of a protopanaxatriol-type saponin mixture by various glycoside hydrolases, it was found that two minor saponins, ginsenosides Rg 2 and Rh 1, were formed in high yields by crude beta-galactosidase from Aspergillus oryzae and crude lactase from Penicillium sp., respectively. Moreover, a crude preparation of naringinase from Penicillium decumbens readily hydrolyzed a protopanaxatriol-type saponin mixture to give an intestinal bacterial metabolite, ginsenoside F 1 as the main product. A crude preparation of hesperidinase from Penicillium sp. selectively hydrolyzed ginsenoside Re into ginsenoside Rg 1. This is the first report on the enzymatic preparation of minor saponins, ginsenosides Rg 2 and Rh 1, and of an intestinal bacterial metabolite, ginsenoside F 1, with a high efficiency from a protopanaxatriol-type saponin mixture.     

仿生化提取人参皂苷类成分的初步研究

目的:对人参中的皂苷类成分进行仿生化提取。方法:以人参超微粉为原料,分别以仿生溶媒和水作为提取溶剂提取人参皂苷类成分。采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量;高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量之和,并分析色谱图特征;以成分的提取率为指标比较仿生化和水提取法的优劣。结果:仿生化提取人参总皂苷的提取率为61.31%,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总提取率为62.63%;水提取人参总皂苷的提取率为54.26%,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总提取率为43.09%。结论:仿生化提取法对人参总皂苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的提取效率高于水提取法,且仿生化提取物色谱图中显示有新成分产生。     

HPLC指纹图谱法测定不同粉碎度野山花旗参粉末中人参皂苷含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱法,测定野山花旗参100目、200目、1000目粉三种粉末中人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量,通过指纹图谱相似度比较,考察粉碎对野山花旗参中人参皂苷的影响。方法：采用梯度洗脱、HPLC测定三种粒径粉末的HPLC指纹图谱,计算主要药效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的含量,并进行比较,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”评价三个样品的相似度。结果：野山花旗参100目、200目、1000目粉的主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量均大于3.96%,三种粉末的指纹图谱重叠率高,共有峰的相对保留时间吻合,与生成的对照指纹图谱相似度分别为0.946,0.979,0.970。结论：野山花旗参100目、200目与1000目粉的HPLC指纹图谱相似度大于0.946,化学成分的种类没有变化,主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量基本相等,野山花旗参超微粉碎成1000目粉,化学成分保持不变。