复方鹿仙草片质量控制方法的简化与提高研究

目的 为制定简便、快捷的复方鹿仙草片(苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉等)质量控制方法,对原方法进行了简化与提高研究.方法 在5块薄层板上鉴别了苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉.采用反相高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(1.5∶4∶94.5)作为流动相,同时测定了复方鹿仙草片中苦参碱和氧化苦参碱.结果 通过方法学考察,苦参碱的进样量在0.0435～1.0875μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 97);氧化苦参碱的进样量在0.0515～1.946 μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99).苦参碱的平均回收率为99.09％,RSD为1.39％(n=9);氧化苦参碱的平均回收率为100.18％,RSD为2.08％(n=9).TLC鉴别阴性无干扰.结论 简化和提高后的复方鹿仙草片质量标准,简便、快捷、实用.     

痒宁颗粒的质量标准研究

目的 建立痒宁颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别痒宁颗粒中防风、当归、甘草、白鲜皮等;并采用高效液相色谱法测定痒宁颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量.色谱柱:NUCLEOSIL-NH2氨基键合硅胶柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10);检测波长为220 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃.结果 苦参碱Y=608X+0.58,r=0.999;氧化苦参碱Y=707X-5.16,r=0.999,结果表明苦参碱在0.146～0.728μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为99.2%,RSD=1.4%(n=6);氧化苦参碱在0.025～0.125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为96.4%,RSD=1.7%(n=6).结论 该方法简便、准确、快速,可以用于控制痒宁颗粒的质量.     

苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的:建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液(81∶10∶9)为流动相,检测波长220 nm。结果:苦参碱在(5.25~210)μg.mL-1、氧化苦参碱在(5.70~228)μg.mL-1范围内线性关系良好。平均加样回收率:苦参碱为99.6%,RSD=0.35%;氧化苦参碱为99.4%,RSD=0.29%。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。     

燥湿清热颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量测定方法的研究

目的:通过优化色谱条件,建立燥湿清热颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用VenusilXBP-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸(81∶10∶9)为流动相等度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为220nm。结果:苦参碱、氧化苦参碱分别在0.156～1.17μg和0.3192～2.394μg范围内线性关系良好(r=0.9991和r=0.9999,n=6),平均回收率分别为103.35%、101.77%。结论:该含量测定方法精密度高,重现性好,以苦参碱和氧化苦参碱的总量作为燥湿清热颗粒质量控制指标。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液(苦参、白土茯苓)中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用离子对RPHPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:30:65:0.05,含33mmol·L-1的SDS),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱分别在17.44～174.4μg·mL-1(r=0.9996,n=6)和1.96～39.20μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.4%(RSD=2.1%,n=9)和99.7%(RSD=1.4%,n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法.     

高效液相色谱法测定蒙药达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:CenturySIL NH2(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80:10:10);流速:0.8mL/min;检测波长:220nm;柱温:25℃。结果:苦参碱对照品在0.125～0.375μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.3%、RSD为1.34%(n=6);氧化苦参碱对照品在0.375～1.125μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.13%、RSD为1.71%(n=6);达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的平均含量分别为0.844%和3.794%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定艾愈片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定艾愈片中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱柱:氨基键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长:λS=220 nm,流速1.0 L.min-1,柱温25℃,进样量20μL。结果:苦参碱在(0.063~1.012)μg,r=0.9999,氧化苦参碱在(0.190~3.040)μg,r=0.9997之间,范围内呈良好的线性关系。平均回收率:苦参碱和氧化苦参碱为98.50%(RSD=1.02%,n=5)。结论:本方法简便、准确、重复性好,能同时测定艾愈片中2组分的含量。     

HPLC同时测定复方石韦片和苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立苦参药材及其制剂--复方石韦片(石韦、苦参、黄芪、篇蓄等)中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18 ODS2色谱柱,以甲醇-0.2%三乙胺溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:氧化苦参碱在20.7～207.0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),在苦参药材及制剂中的平均回收率分别为101.0%和100.3%,RSD为1.5%和0.67%;苦参碱在20.7～207.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),在药材及制剂中的平均回收率分别为101.2%和100.6%,RSD为1.2%和0.74%.结论:本法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为苦参药材及其制剂的质量控制方法.     

RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中苦参2种成分的含量

目的 建立RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中氧化苦参碱和苦参碱的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(用三乙胺调ph至6.8)(5∶9∶86)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温30℃.结果 氧化苦参碱和苦参碱进样量分别在0.0339 ～1.3560μg(r2=0.9999);0.132 ～5.280μg(r2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为97.65％,97.63％;RSD分别为0.41％,0.79％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

HPLC测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量。方法采用Hypersil NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(85:7.5:7.5)为流动相,柱温30℃,检测波长为220 nm,流速1.0 mL/min,理论塔板数按氧化苦参碱计算,不低于5 000。结果苦参碱在0.632 4μg~3.4620μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.29%,RSD=1.41%:氧化苦参碱在0.070 8μg~0.354 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.38%,RSD=0.87%。结论该方法简便准确,灵敏可靠,专属性好,重现性好,可以作为妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量测定的方法。     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.     

HPLC法测定妇炎灵胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：建立一种用HPLC法测定妇炎灵胶囊中苦参碱的氧化苦参碱含量的方法。方法：采用Hypersil APS柱（4．6mmID×25em）、以乙腈-无水乙醇-3％磷酸（80：10：10）为流动相；检测波长220nm，流速为1.0ml／min。苦参碱和氧化苦参碱的进样量分别在0.258～1.548μg和0.0396～0.792μg范围内有良好的线性关系。（r=0.99957，n=5），平均回收率为98％以上。结论：本方法结果准确，可很好地控制妇炎灵胶囊的质量。     

HPLC同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-NH2（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为无水乙醇-乙腈-3%磷酸溶液（9∶82∶9）,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围分别为0.08～0.60、0.30～2.25μg,平均加样回收率分别为100.09%、100.10%,RSD分别为1.50%、1.55%。结论本方法准确、可靠、重复性好,能同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱的含量,可用于云香精的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方葛斛胶囊中葛根素含量

目的:测定复方葛斛胶囊中葛根素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.73%,RSD为0.69%。结论:HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:ALLTIMA AM INO色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(80∶10∶10);流速1.0 mL.m in-1;检测波长220 nm;柱温30℃。结果:该方法回收率苦参碱为99.5%(RSD 1.58%),槐定碱为99.2%(RSD1.44%),氧化苦参碱为100.2%(RSD 1.85%)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

HPLC法测定香芍助孕颗粒剂中的芍药苷含量

目的:建立香芍助孕颗粒剂中芍药苷的HPLC定量方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4mm,5μm),以乙腈-水(14∶86)为流动相,检测波长230nm,流速:1.0mL.min-1。结果:芍药苷在0.09381～0.7504μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为为99.98%(RSD为1.62%,n=6)。结论:该方法简便可行,精密度高,重复性好,结果可靠,可用于香芍助孕颗粒剂的质量控制。     

HPLC法测定慢肝养阴胶囊中五味子醇甲的含量

目的:建立慢肝养阴胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱为Di-amonsil(TM钻石)C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(13∶7);检测波长:250nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;理论板数按五味子醇甲峰计算不低于3000。结果:五味子醇甲在0.1516~2.4256μg之间线性关系良好,r=0.9999。五味子醇甲平均回收率为98.8%,RSD=0.58%。结论:该方法准确,重复性好,可用于慢肝养阴胶囊的质量控制。     

舒心平搏胶囊质量标准研究

目的：研究建立舒心平搏胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC法）对苦参、丹参进行鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC法）对苦参碱进行含量测定。色谱柱为C18柱（250mm×5mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％三乙胺溶液（62：38）,流速为1．0ml／min,检测波长为220nm。结果：在TLC图谱中可以检出苦参、丹参的特征斑点。苦参碱的线性范围为0．428～8．56μg,r=0．9996,平均回收率为99．1％,RSD=1．67％（n=6）。结论：HPLC方法简便、灵敏、准确,可以用于舒心平搏胶囊的质量控制。