RP-HPLC同时测定护肝剂中9种活性成分

目的建立RP-HPLC法同时测定护肝剂中马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种中药活性成分,为护肝剂的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为236、280、210 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的最低检测限分别为12.0、2.60、5.75、9.75、14.39、19.06、14.90、15.63、16.08 ng;线性范围分别为583.33~18.229、916.67~28.65、541.67~16.93、416.67~13.02、500.00~15.63、458.33~14.32、625.00~19.53、458.33~14.32、1 000.00~31.25 mg/L;平均加样回收率分别为103.51%、104.19%、95.16%、96.71%、105.61%、96.12%、97.09%、96.87%、105.90%;精密度RSD分别为1.25%、1.31%、1.91%、1.88%、1.95%、1.45%、1.66%、1.52%、1.33%;重复性RSD分别为1.39%、1.41%、1.87%、1.91%、1.79%、1.45%、1.32%、1.71%、1.49%;稳定性RSD分别为1.36%、1.22%、1.87%、1.91%、1.93%、1.56%、1.39%、1.78%、1.61%。6批护肝剂中含马钱素、熊果酸、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、乙素及丙素的平均质量浓度分别在216.5~222.5、40.8~42.8、125.4~136.3、144.0~147.3、1 640.8~1 947.3、497.5~515.0、15.0~17.3、33.6~36.0、3.0~3.9 mg/L。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测护肝剂中马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的可信方法。     

RP-HPLC同时测定白鲜皮中3种活性成分的含量

目的:建市同时测定白鲜皮中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的反相高效液相色谱法,为中药白鲜皮标准的制定提供依据.方法:采用甲醇热回流提取,以Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长236 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温为25℃.结果:该3种成分分离良好,线性范围依次为0.002 1～0.106 0,0.020 1～0.920 0和0.010 2～1.020 g·L~(-1),加样回收率分别为100.5%,99.2%和100.2%.结论:本方法操作简单、快捷、重现性好、准确率高,可用于白鲜皮药材的质量控制.     

RP-HPLC同时测定大花红景天中3种活性成分的含量

目的用RP-HPLC-ELSD同时测定大花红景天中红景天苷、大花红天素、紫丁香苷的含量。方法采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,雾化温度36℃,漂移管温度60℃,增益10。结果红景天苷、大花红天素、紫丁香苷在73.59~1471.8 ng、81.52~1630.4 ng、78.73~1574.6 ng范围内的线性关系良好。平均回收率(%)分别为98.65、99.33、99.67。结论该方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可作为完善大花红景天质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

RP-HPLC法同时测定广枣中5种活性成分含量

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定广枣中没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、5-羟甲基糠醛、3,3'-二甲氧基鞣花酸含量的测定方法,并比较整个果实以及果肉中5种成分的差异。方法采用岛津Inertsil ODSSP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),柱温25℃,用波长258 nm检测没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸,用波长285 nm检测5-羟甲基糠醛。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、鞣花酸、3,3'-二甲氧基鞣花酸分别在0.161~0.965μg(r=1.000 0)、0.203~1.219μg(r=0.999 9)、0.169~1.013μg(r=0.999 5)、0.168~1.008μg(r=1.000 0)、0.027~0.162μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好;5种成分的平均回收率在97.62%~105.00%之间,RSD为0.30%~1.68%。结论该方法专属性强、准确,重复性良好,可为蒙药广枣药材的质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC法同时测定裕丹参中8种活性成分的含量

目的建立用HPLC同时测定裕丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮、丹参素、丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸共8种活性成分含量的方法。方法色谱柱为Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 ml/min,紫外检测波长280 nm,柱温35℃。结果 8种成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为99.80%~103.89%,RSD2.50%。结论该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于丹参药材的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定新疆假龙胆中5种活性成分含量

目的建立双波长反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定不同海拔新疆假龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用Shimpack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.02%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,25%A→40%A;20~22min,40%A→95%A;22~32 min,95%A;32~34 min,95%→25%A;34~50 min,25%A),流速为1.0m L·min-1,柱温为25℃,254 nm检测獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷,210 nm波长检测齐墩果酸。结果獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和齐墩果酸进样量分别在0.28~5.5μg(r=0.9994),0.10~2.0μg(r=0.9998),0.028~0.55μg(r=0.9997),0.053~1.0μg(r=0.9999),0.065~1.3μg(r=0.9993)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.4%、96.2%、95.6%、97.0%、98.2%;RSD分别为1.89%,1.46%,1.91%,1.57%,1.78%。结论该方法专属性强、准确度高、重现性好,适用于新疆假龙胆的质量控制。     

RP-HPLC同时测定牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定牻牛儿苗中没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的含量测定方法.方法:采用RPHPLC,AgilentTC-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),0.4％磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长259 nm,柱温30℃.结果:没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围为0.059 ～2.360 g·L-1(r=0.999 6),0.017～0.672 g·L-1(r=0.999 9),0.351 ～14.04 g·L-1(r=0.999 9),0.151 ～6.040 g·L-1(r=0.999 8).平均回收率(n=3)分别为99.45(RSD 1.5％),98.65％(RSD 1.7％),100.3％(RSD 2.0％),98.90％(RSD 1.2％).结论:该含量测定的方法快速,准确,可靠,重复性好,可为药材的质量控制提供依据.     

RP-HPLC同时测定银翘解毒片中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定银翘解毒片中绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷及牛蒡苷含量的方法。方法:反向高效液相色谱法,色谱柱:月旭柱(Uitimate XB-C_(18) 柱 4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水(B),梯度洗脱,流速:1.0mL/min;检测波长:280nm、330nm。结果:绿原酸、连翘苷A、木犀草苷和牛蒡苷的回归方程分别是Y=1527834X -6507、Y=1050567X-10859、Y=1269219X-9026、Y=744039X-11568,它们分别在0.243～4.861μg、0.155～3.093μg、0.029～0.578μg、0.185～3.701μg范围内线性关系良好,相关系数 R2=0.999 4～0. 999 6,加样回收率分别为 98.42%,98.74%、99.734%和98.79%,RSD 分别为 1.68 %,1.52%、2.18%和1.22%。结论:本文所建立的银翘解毒片4个指标成分同时定量的方法准确、可靠,可作为银翘解毒片质量控制的参考方法。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温35℃.结果:天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383(r=0.999 9),0.620～12.4(r=0.999 9),2.45～49.0(r=0.999 9),0.280～5.63 mg·L~(-1)(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%.结论:本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定.     

RP-HPLC同时测定不同产地路边青药材中4种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定路边青药材中咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚含量的方法。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长340 nm。结果:咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚分别在0.045~1.130,0.095~2.370,0.105~2.635,0.041~1.030μg线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.0%,98.5%,97.7%,100.7%,RSD分别为1.0%,0.9%,1.0%,1.6%。结论:该方法简便、快捷,重复性好,可用于路边青药材的质量控制。     

RP-HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧腺苷)含量的方法,并比较不同产地太白贝母中核苷类成分含量。方法采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温35℃。结果尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧腺苷的线性范围分别为0.269 5~16.17μg/mL、0.132 1~7.927 5μg/mL、0.095 5~5.73μg/mL、1.16~69.6μg/mL、0.48~28.8μg/mL、0.571 5~57.15μg/mL、0.526~52.6μg/mL、3.307 5~198.45μg/mL、0.530 5~31.83μg/mL,r≥0.999 5;加样回收率为96.49%~101.65%(RSD≤2.92%)。结论不同产地太白贝母中9种核苷类成分含量存在差异,栽培品和多年生野生品均以重庆市城口县咸宜乡样品含量最高。本研究建立的方法可为太白贝母质量标准的完善提供依据。     

RP-HPLC同时测定健阳片中3种成分

目的：建立同时测定健阳片中甘草苷、甘草酸、淫羊藿苷3种成分的RP-HPLC方法。方法：Dionex Acclaim C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液;流速为0.8 mL·min-1,梯度洗脱;柱温为30 ℃。分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果：被测定的3种指标成分中甘草苷在0.036 4～0.546 0 μg（r＝0.999 8）、甘草酸在0.321 2～4.818 0 μg（r＝0.999 7）、淫羊藿苷在0.384 0～5.760 0 μg（r＝0.999 9）线性关系良好;平均加样回收率在99.60%～100.76%（RSD≤2.0%）。结论：该方法简便、准确,重复性好,可为健阳片的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法同时测定复方双花口服液中6种活性成分

目的建立复方双花口服液中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、槲皮素、连翘苷和腺苷的定量分析方法。方法采用RP-HPLC法同时测定复方双花口服液中6种活性成分的含有量,Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),4%冰醋酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长为300 nm。结果在选定色谱条件下,原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、槲皮素、连翘苷和腺苷在0.079 8~0.478 8μg、0.533 0~3.198μg、0.091 4~0.548 4μg、0.104 0~0.623 7μg、0.138 8~0.802 8μg和0.084 4~0.506 4μg范围内的线性关系良好(r分别为0.999 0、0.999 0、0.999 3、0.999 5、0.999 4和0.999 9),平均回收率分别为99.6%、99.0%、98.1%、99.0%、98.0%和97.8%,RSD分别为1.2%、2.5%、1.6%、1.2%、1.2%和1.1%(n=9)。结论本方法色谱测定结果显示,各待测物质分离较好(1.5),相互无干扰,重复性好,专属性强,可用于复方双花口服液的质量控制。     

RP-HPLC测定牡丹皮饮片中3种活性成分的含量

目的：建立同时测定中药饮片牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法：采用YMC-C₁₈柱,以甲醇-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,针对不同类型组分,实行分段变波长检测,以外标法定量。结果：没食子酸、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为0.013 0～0.267,0.088 0～1.76,0.164～3.28 μg；平均加样回收率分别为104.3%,101.7%,99.5%。结论：本方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于丹皮及其制剂的质量分析。     

RP-HPLC同时测定复方癫痫宁片中4种成分的含量

复方癫痫宁片属医院制剂,每片含苯巴比妥48mg、氯氮12 mg、盐酸氯丙嗪20 mg、咖啡因15mg、适量苯甲酸钠及辅料,临床上用于癫痫病的治疗。为控制癫痫宁片的质量,本实验建立了HPLC同时测定该片剂中苯巴比妥、氯氮、咖啡因及盐酸氯丙嗪的含量,方法操作简便、快速、结果准确,辅料不影响测定。1仪器和试药高效液相色谱仪(Waters515 Pump,Waters717plus Autosampler,Waters2487 DualλAbsorbance Detector组成),Millennium32色谱工作站(美国water公司);UV-2201紫外-可见分光光度计(日本岛津公司);甲醇(色谱纯),水(重蒸水)。苯巴比妥(批…     

RP-HPLC同时测定硬尖神香草中4种成分含量

目的:建立维吾尔族药材硬尖神香草中槲皮素、咖啡酸、木犀草素、金合欢素4种成分的含量测定方法。方法:使用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%乙酸水溶液(30∶70),检测波长340 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL。结果:槲皮素、咖啡酸、木犀草素、金合欢素分别在0.120 2~1.081 8 mg(r=0.998 6),0.031~0.279 mg(r=0.999 9),0.052~0.468 mg(r=0.998 9),0.098 1~0.882 9 mg(r=0.998 8)呈良好的线性关系,回收率分别为98.62%(RSD 1.4%),97.38%(RSD 1.7%),99.41%(RSD 1.5%),99.81%(RSD 1.0%),结论:采用RP-HPLC同时测定硬尖神香草中4种成分含量方法,该方法可行且简单有效,可作为硬尖神香草含量测定的理论指标。     

RP-HPLC同时测定不同采收期江香薷两种成分的含量

目的:同时测定不同采收期江香薷药材中木犀草素、黄芩素-7-甲醚的含量.方法:采用Angilent Zorbax,Extend C-18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液(体积比为50:50)为流动相进行等度洗脱,柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:350 nm.结果:木犀草素、黄芩素-7-甲醚分别在0.04～0.61 μg、0.20～3.01 μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9.药材提取方法的平均回收率分别为99.54%、98.60%,精密度、稳定性及重复性均良好.不同采收期江香薷药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量有较大差异,以8月份药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量最高,分别为264.8μg/g、2 746.3μg/g.结论:所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于江香薷药材的质量控制.     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

HPLC同时测定菊花中6种活性成分含量

目的:利用HPLC同时测定菊花中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法:以Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长350 nm.结果:6种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(Γ≥0.999 7);平均加样回收率为100.6%～102.4%,RSD＜3%.除异绿原酸A外,其他5种成分在蒸制样品中均显著高于直接晒干样品.蒸制后,半开放菊花绿原酸和异绿原酸A含量分别比全开放菊花高53%和41%.结论:本方法方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于菊花药材的质量评价.