HPLC测定复方岩连片重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ的含量

复方岩连片由石吊兰、重楼、板蓝根、百部、和杠板归5味药材组成,功效为清热解毒,化痰止咳。用于上呼吸道感染引起的感冒咳嗽,急慢性支气管炎,咽喉炎,扁桃体炎等。其质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册中,没有含量测定指标,作者按照“国家药品标准提高行动计     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ

目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃。结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的 :采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:以乙腈-水(48 ∶52)为流动相,Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,流速1.0 mL ·min^-1,漂移管温度45 ℃,载气流量1.5L ·min^-1。 结果: 重楼皂苷Ⅰ的回收率97.27%,RSD为1.22%(n=6);重楼皂苷Ⅱ的回收率97.09%,RSD 1.40%(n=6)。 结论 :该方法简便、快速、重复性好,可用于清咽胶囊的质量控制。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

HPLC测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的：建立同时测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ高效液相色谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法对彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ同时进行含量测定：Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5 μm)；预柱：IBBM-612111,C-18柱芯；乙腈-0.02%磷酸(43∶57)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温40 ℃。结果：重楼皂苷Ⅰ在0.102 4～3.2 μg线形关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD 1.8%(n=6)；重楼皂苷Ⅱ在0.064～2.0 μg线形关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.4%,RSD 1.0%(n=6)。结论：本方法准确可靠、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

重楼中总皂苷的含量测定

目的:采用可见分光光度法测定重楼中总皂苷含量,确定最优显色方法。方法采用高氯酸反应使薯蓣皂苷元显色,对影响显色反应的主要因素进行了考察,于408nm波长处对重楼中总皂苷的含量进行测定。结果重楼总皂苷在3.74~26.18μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.1%,RSD为2.5%。结论:该方法简便、准确、灵敏,重复性良好,适用于重楼总皂苷的含量测定。     

HPLC比较醇提重楼及其颗粒中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的:建立一种测定重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量测定方法,用于比较重楼乙醇提物与重楼配方颗粒中皂苷的含量.方法:采用C18色谱柱,以乙腈-水(42:58)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL· min -1,柱温室温.结果:在0.043 5～0.870 0g·L-1,重楼皂苷Ⅰ的峰面积与浓度有良好的线性,r =0.999 1;在0.038 ～0.760 0 g·L-1,重楼皂苷Ⅱ的峰面积与浓度有良好的线性,r=0.999 7,重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的平均回收率为99.90％,100.2％,RSD分别为1.7％,1.7％.醇提物与配方颗粒中皂苷Ⅰ,Ⅱ的总含量分别为34.7％,3.1％.结论:该法操作简单,出峰时间短,两峰分离度好,测得的醇提物中皂苷Ⅰ,Ⅱ含量明显高于重楼配方颗粒.     

康咳灵合剂治咳作用的实验研究

康咳灵合剂是根据赵宝洪医师治疗顽固性咳嗽的经验方(含沙参、天冬、平地木、蚤休、桃仁、楷杷叶、甘草等药)研制而成。对病机属于燥热、痰火型之咳嗽疗效尤佳,曾临床系统观察急、慢性支气管炎咳嗽93例,总有效率达91.4％。现将该合剂的药效学研究及急性毒性试验结果报告如下。1 材料1.1 药品和试剂 康咳灵合剂南通市中医院制剂室生产,批号:930830;磷酸可待因:沈     

重楼克感胶囊中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷含量测定

目的: 建立重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC含量测定方法,并使用本方法测定3批重楼克感胶囊中5种化合物的含量。 方法: Dikma C₁₈(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.1%磷酸 (42:58) 为流动相,检测波长203,360 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。 结果: 重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷在0.1~10 μg线性关系均良好,加样回收率为98.91%~102.23%。 结论: 建立了重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC测定方法, 操作方便, 结果准确, 可用于重楼克感胶囊中5种化合物的含量测定。     

HPLC测定热毒清片中重楼皂苷Ⅰ的含量

目的:建立热毒清片中重楼皂苷Ⅰ含量的HPLC测定方法.方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18(5U,3.9 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(41:59),在203 nm波长处检测.结果:重楼皂苷Ⅰ在1.068～5.340μg范围内线性关系良好,相关系数:r=0.999 9;平均加样回收率为98.53%,RSD=1.69%(n=6).结论:该方法结果准确,重复性较好,可用于热毒清片质量控制.     

康咳灵合剂治疗肺燥咳嗽46例

目的:观察康咳灵合剂治疗肺燥咳嗽的临床疗效。方法:将92例肺燥咳嗽患者随机分为治疗组与对照组,每组46例,治疗组予康咳灵合剂口服,3次/d,30ml/次,对照组予复方甘草合剂口服,3次/d,30ml/次。结论:康咳灵合剂治疗肺燥咳嗽的疗效明确。     

HPLC 法测定新咳灵合剂中黄芩苷的含量

目的:建立新咳灵合剂中黄芩苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱(HPLC)法,Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(96 4),流速1.0mL/分,检测波长203nm.。结果:黄芩苷在0.1004-1.004μg的范围内呈良好的线性关系,R=0.9998,平均回收率为100.76%,RSD=1.73%(n=9)。结论:该法操作简便、快捷、准确,可作为该制剂的质量控制。     

益气扶正合剂中总皂苷、总黄酮含量的测定

目的:建立益气扶正合剂(YQFZHJ)中总皂苷和总黄酮的含量测定方法。方法:采用D101型大孔树脂分离和纯化合剂中总皂苷,以黄芪甲苷为对照品,5%香草醛冰醋酸-高氯酸为显色剂,在450nm波长处测定其含量;总黄酮采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠法显色,以芦丁为对照品,在508nm波长处测定其含量。结果:黄芪甲苷在0.0514~0.4626mg范围内线性关系良好(r=0.9993),样品平均回收率99.72%(RSD=1.57%);芦丁在0.228~1.14mg范围内线性关系良好(r=0.9991),样品平均回收率103.36%(RSD=1.73%)。结论:该法灵敏、准确、快速,可用于益气扶正合剂的质量控制。     

重楼HPLC指纹图谱及4种重楼皂苷含量测定

目的建立重楼药材的HPLC指纹图谱,并测定4种重楼皂苷的含量。方法采用HPLC法,Thermo BDS Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为203 nm,柱温为30℃。对10批重楼药材进行分析,建立重楼药材的指纹图谱,同时测定了重楼皂苷Ⅰ ,Ⅱ , Ⅵ ,Ⅶ 4个成分的含量。结果初步建立了重楼HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰。通过对照品归属法,确定了重楼皂苷I、重楼皂苷II、重楼皂苷VI和重楼皂苷VII共4个化合物,10批重楼相似度在0.851~0.970之间。4种重楼皂苷的含量测定线性良好(r0.9995,n=5),重楼皂苷I,II,VI,VII的平均回收率为99.41%,99.51%,94.77%,96.57%,RSD分别为1.20%,1.27%,2.55%,1.32%。结论该方法简便快捷,重复性好,可以用于重楼药材的鉴定与评价,为控制重楼药材的质量提供可靠的科学依据。     

HPLC测定热毒清片中重楼皂苷含量

目的:采用高效液相色谱法测定热毒清片中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:色谱条件为ODS色谱柱,流动相乙腈-水(48∶52),检测波长203nm。结果:重楼皂苷I和重楼皂苷Ⅱ两成分均达基线分离,其他成分无干扰,重楼皂苷I进样量在1.88～23.5μg线性关系良好,r=0.9994,重楼皂苷Ⅱ进样量在1.80～22.5μg线性关系良好,r=1.000),平均回收率分别为99.6%,98.6%。结论:该方法简便、准确可靠。     

咳尔康口服液中盐酸麻黄碱含量的测定

目的：建立咳尔康口服液中盐酸麻黄碱含量的测定方法。方法：采用酸性染料比色法,以盐酸麻黄碱为对照品,考察方法的线性、稳定性、提净率及加样回收率。结果：盐酸麻黄碱浓度在0.113～0.678μg/mL范围内,吸收曲线呈线性关系（r=0.9981）,样品在3h内基本稳定（RSD=0.7607%）,平均加样回收率为98.11%,RSD=0.8741%。结论：酸性染料比色法测定咳尔康口服液中盐酸麻黄碱的含量方法简便,重复性好,可以作为咳尔康口服液中盐酸麻黄碱成分的质量控制方法。     

三峡库区栽培重楼属药用植物中薯蓣皂苷元含量测定

目的建立高效液相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元含量,考察不同产地和不同品种重楼属药用植物中薯蓣皂苷元的含量。方法采用岛津Inertsil ODS-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(92∶8)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果不同产地、不同品种的重楼属药材中均含有薯蓣皂苷元,渝北区的长药隔重楼含量最高(6.813 7 mg/g),城口县的狭叶重楼含量次之(5.758 4 mg/g),最低的为石柱县的滇重楼(1.952 2 mg/g),表明不同栽培品种重楼药材化学品质差异较大,可能与产地、品种及栽培技术等因素有关。结论非药典品种长药隔重楼、狭叶重楼含量超过中国药典收载品种,具有较大的药用价值。     

重楼皂苷Ⅰ、Ⅵ及总皂苷镇痛抗炎作用研究

目的:探讨重楼皂苷Ⅰ、Ⅵ及总皂苷镇痛抗炎作用。方法:采用小鼠热板法实验,小鼠醋酸扭体实验,二甲苯引起的小鼠耳肿胀炎症实验,角叉菜胶引起的小鼠足肿胀炎症实验。结果:重楼皂苷Ⅰ小、中、大剂量组给药后60、90 min能提高小组痛阈值,与空白对照组比较,有统计学意义(P0.05,P0.01);重楼皂苷Ⅵ小、中、大剂量分别于给药后90、60、30 min提高小组痛阈值,与空白对照组比较,有统计学意义(P0.05,P0.01);总皂苷大剂量给药后90 min能提高小组痛阈值,与空白对照组比较,有显著性差异(P0.05)。重楼皂苷Ⅰ、Ⅵ中和大剂量组的镇痛抑制率分别为28.16%、28.57%、25.71%、31.84%,和空白对照组相比,有统计学意义(P0.05)。重楼皂苷Ⅰ大剂量组、总皂苷中和大剂量组均能使小鼠耳廓肿胀度明显降低,抑制率分别为25.82%、30.22%、47.80%,其差异具有统计学意义(P0.01,P0.05)。重楼皂苷Ⅵ能减轻二甲苯所致小鼠耳肿胀,作用不明显。重楼皂苷Ⅰ大剂量组、总皂苷中和大剂量组均能使小鼠耳廓肿胀度明显降低,抑制率分别为20.30%、27.82%、44.47%,其差异具有统计学意义(P0.01,P0.05)。重楼皂苷Ⅵ抗炎作用不明显。重楼皂苷Ⅰ大剂量组、总皂苷中和大剂量组能提高小鼠血清中SOD活力,和空白对照比相比,其差异具有统计学意义(P0.01,P0.05)。重楼皂苷Ⅰ大剂量组、总皂苷中和大剂量组能降低小鼠血清中MDA、PGE_2的含量,和空白对照比相比,其差异具有统计学意义(P0.05)。结论:重楼皂苷Ⅰ和Ⅵ具有较好的镇痛作用,重楼皂苷Ⅰ、Ⅵ比总皂苷作用强、起效快;重楼皂苷Ⅰ和总皂苷具有较好的抗炎作用,皂苷Ⅵ抗炎作用不明显。     

反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷Ⅰ的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷Ⅰ的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为210 nm.结果 重楼皂苷Ⅰ在0.009 645～0.964 5 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0;平均加样回收率为99.21%,RSD为0.75%(n=9).结论 该法简便、准确,重复性较好,可用于测定季德胜蛇药片中重楼皂苷Ⅰ的含量.     

红外光谱法快速预测不同种类重楼中重楼皂苷含量

重楼皂苷是中药重楼主要的有效成分,为了快速评价重楼品质,保证重楼在临床治疗中的疗效,本文采用红外光谱结合偏最小二乘回归法(partial least squares regression,PLSR)对重楼中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅶ进行定量分析,建立快速评价重楼品质的方法。采集78份不同产区、不同种类重楼样品的红外光谱,用高效液相色谱测定重楼样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ及重楼皂苷Ⅶ的含量,将重楼的红外光谱数据和液相数据进行拟合,快速预测3种重楼皂苷含量。原始红外光谱经多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、标准正态变量(standard normal variate,SNV)、正交信号校正(orthogonal signal correction,OSC)、一阶求导(first derivative,1st Der)、二阶求导(second derivative,2nd Der)预处理后,运用偏最小二乘回归分析建立重楼皂苷的定量预测模型。重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的最佳预处理方法为MSC+OSC+2nd Der,重楼皂苷Ⅶ的最佳预处理方法为MSC+SNV+OSC+2nd Der;重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅶ3个指标成分定量校正模型的决定系数(R~2)分别为0.930 8,0.934 8,0.912 3 mg·g~(-1);校正均方根误差(root mean square error of estimation,RMSEE)分别为1.855 0,0.632 3,0.001 6 mg·g~(-1);验证模型的决定系数(R~2)分别为0.948 8,0.963 6,0.780 1 mg·g~(-1);预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为1.704 6,1.227 7,0.001 9 mg·g~(-1);定量模型的预测值与真实值比较接近,模型预测效果好,其中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ定量模型效果优于重楼皂苷Ⅶ。该方法无损、快速、准确,可用于重楼中重楼皂苷含量的快速测定。