HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定真元颗粒干浸膏中5个活性成分

目的建立HPLC法同时测定真元颗粒干浸膏(刺五加、青蒿、葛根、防风、甘草等)中绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷和甘草酸5种有效成分的含有量。方法真元颗粒干浸膏以40%甲醇提取,采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;柱温30℃;检测波长250 nm(0~43.5 min,66.5~104 min)、300 nm(43.5~66.5 min)。结果绿原酸在10.3~82.4μg/m L、葛根素在5.9~46.8μg/m L、升麻素苷在2.5~19.9μg/m L、甘草苷在33.3~266.0μg/m L以及甘草酸铵在72.0~385.5μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(n=9)为99.7%~100.6%,RSD≤1.4%。结论本法简便易行,重复性好,准确度高,能有效控制真元颗粒干浸膏的质量。     

HPLC法同时测定肠安颗粒中的3种成分

目的建立HPLC法同时测定肠安颗粒(白芍、甘草、五味子等)中芍药苷、甘草苷、五味子醇甲的含有量。方法分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温20℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、甘草苷和五味子醇甲分别在0.162 5~0.542 0μg(r=0.999 9)、0.034 5~0.115 0μg(r=0.999 6)、0.013 0~0.043 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.03%、101.92%、101.98%,RSD均小于3%。结论该方法准确、稳定,可用于肠安颗粒的质量评价。     

HPLC法同时测定白芍、甘草药对提取物中9种有效成分

目的建立反向高效液相色谱法,同时测定白芍甘草药对提取物中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素9种成分。方法采用Dikma Technologies-C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为267nm(0～13min)、258 nm(13～17min)、230 nm(17～27min)、276 nm(27～42min)、360 nm(42～46 min)、276nm(46～50min)、230nm(50～53min)、275nm(53～55min)、250nm(55～90min),柱温30℃。结果在色谱条件下,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.004 476～0.044 76μg,0.014 67～0.146 7μg,0.004 975～0.049 75μg,0.001 031～0.010 31μg,0.005 813～0.058 13μg,0.001 744～0.017 44μg,0.000 982～0.009 82μg,0.018 20～0.182 0μg,0.000 098～0.000 98μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=5)均在96.3%～103.4%,RSD均小于2.5%。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制白芍炙甘草药对提取物的质量。     

HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量

目的建立甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸的测定方法。方法采用HPLC双波长法对甘草药渣提取物中的主要成分甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素和甘草酸进行定量分析。色谱柱为Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸水(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~8 min,81%B;8~35 min,81%→50%B;35~60 min,50%B),流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温为室温,双波长检测(λ1=237 nm,λ2=254 nm)。结果甘草苷在0.040 8~0.816μg、异甘草苷在0.052 8~1.056μg、甘草素在0.022 4~0.448μg、异甘草素在0.021 2~0.424μg、甘草酸在0.044 8~0.896μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.69%、98.31%、99.10%、98.55%、99.14%,RSD分别为1.39%、1.29%、1.78%、2.14%、1.15%。结论本法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可用于甘草药渣提取物中上述5种成分的测定。     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

镇癫开窍颗粒定性定量方法研究

目的建立镇癫开窍颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的龙胆、黄芩、大黄、白芍。采用HPLC对制剂中的龙胆苦苷、芍药苷进行含量测定,色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(12∶88),流速为1.0 m L/min,检测波长为273 nm(龙胆苦苷)、230 nm(芍药苷),柱温为室温。结果薄层色谱能检出龙胆、黄芩、大黄、白芍。龙胆苦苷在2.396~11.980μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为99.72%(RSD=2.70%);芍药苷在2.728~13.640μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.74%(RSD=2.42%)。结论本研究所建立的方法简便、可靠、重复性好,可用于控制镇癫开窍颗粒的质量。     

HPLC波长切换法建立白芍甘草药对醇提物指纹图谱的研究

目的:建立不同批次白芍甘草药对醇提物的指纹图谱。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18ODS(200mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,波长切换,流速为1.0 m L/min。结果:建立了白芍甘草药对醇提物的指纹图谱,其指标性成分甘草酸含量显著升高,芍药内酯苷、芍药苷略有降低。结论:白芍甘草药对配伍后有效成分含量增加,其醇提物的指纹图谱相似度较好。     

阿归养血片质量标准的研究

目的:建立阿归养血片(当归,党参,白芍等)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中的黄芪、甘草和熟地黄;用HPLC法测定当归和川芎中阿魏酸的含量以及白芍中芍药苷的含量。其中阿魏酸的含量测定采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.085磷酸(22∶78),检测波长322nm,流速1mL/min,柱温35°C;芍药苷的含量测定采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.1磷酸(15∶85),检测波长229nm,流速1mL/min,柱温25°C。结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显。阿魏酸进样量在0.0129~0.1548μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为99.32,RSD=1.74(n=9);芍药苷进样量在0.1068~1.6020μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为98.68,RSD=0.98(n=9)。结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于阿归养血片的质量控制。     

高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同白芍药材中芍药苷含量,确定哪种白芍含芍药苷最高.方法 采用色谱柱:Hypersil C18柱(4.6mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14:86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃.结果 2年生、10月份采收贮存期短的亳州白芍芍药苷含量最高.结论 该方法简便准确可靠、重复性好.     

HPLC法同时测定舒眠胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒眠胶囊(酸枣仁、柴胡、白芍等)中芍药内酯苷、芍药苷、斯皮诺素、槲皮苷的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 2.7μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;检测波长242 nm。结果 4种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.95%～103.5%,RSD 0.61%～2.2%。结论该方法准确可靠,重复性良好,可用于舒眠胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020~0.639 mg/m L(r=0.999 8)、0.005~0.172 mg/m L(r=0.999 9)、0.020~0.652 mg/m L(r=1.000 0)、0.003~0.097 mg/m L(r=0.999 8)、0.002~0.058 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%、98.3%、98.6%、98.1%、99.5%,RSD分别为1.86%、1.37%、1.69%、1.46%、2.26%。27批样品中各成分含有量均有明显差异。结论白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注。     

HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷和芍药苷

目的：建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm（黄芩苷,甘草苷）,230nm（芍药苷）。结果：黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg（r=0.999 1）、0.020~0.100μg（r=0.999 5）、0.015~0.003μg（r=0.999 3）范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%（n=5）;甘草苷97.2%、RSD=0.39%（n=5）和芍药苷98.1%、RSD=0.21%（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。     

SPE-HPLC法同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷

目的建立同时测定荆防小儿止咳口服液(荆芥、防风、连翘和苦杏仁等)中升麻素苷和连翘苷的方法。方法以升麻素苷和连翘苷的量为评价指标,选择氧化铝柱和洗脱剂种类和用量。色谱条件采用Kromasil ODS1(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱(0¹5 min,16%乙腈;1515 min,16%乙腈;15⁵0 min,22%乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积为40 mL。升麻素苷在0.093 650 min,22%乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积为40 mL。升麻素苷在0.093 6⁰.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88%,RSD为2.18%(n=6);连翘苷在0.110 40.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88%,RSD为2.18%(n=6);连翘苷在0.110 4⁰.828 0μg范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率为100.55%,RSD为2.43%(n=6)。结论方法简单易行,重复性好,可用于同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷的含有量。     

HPLC⁃UV⁃ELSD法同时测定防风通圣丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定防风通圣丸(川芎、桔梗、甘草等)中川芎嗪、栀子苷、升麻素苷、甘草苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、桔梗皂苷D、黄芩素的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm;ELSD漂移管温度90℃;雾化气体积流量2.5 mL/min;雾化温度36℃。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.35%~99.60%,RSD 0.52%~1.31%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

防风配方颗粒成分HPLC测定研究

目的:建立防风配方颗粒的HPLC含量测定方法,为防风配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定配方颗粒中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷的含量,色谱柱为X-Bridge C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷,升麻苷检测进样量线性范围为分别为0.21~4.12μg/mL(R=0.998 5),0.83~16.52μg/mL(R=0.998 3),0.31~6.20μg/mL(R=0.998 7),0.24~4.76μg/mL(R=0.998 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD5%;加样回收率分别为97.82%(RSD=2.44%),95.18%(RSD=1.88%),99.33%(RSD=3.70%),95.45%(RSD=4.30%)。结论:HPLC法操作简便、稳定、重复性好,可用于防风配方颗粒中有效成分含量的测定。     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

RP-HPLC法同时测定柴归消癥胶囊中6种成分

目的建立同时测定柴归消癥胶囊中芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸6种成分的的分析方法。方法采用Phenomenex Luna 5u C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长237 nm(0~25 min),322 nm(25~30.2 min),237 nm(30.2~40 min),284 nm(40~48 min),329 nm(48~65 min),237 nm(65~85 min)。结果芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸的进样量分别在0.396 8~3.968μg(r=0.999 3)、0.025 2~0.252μg(r=0.999 6)、0.111 2~1.112μg(r=0.999 4)、0.566~5.66μg(r=0.999 7)、0.018 6~0.186μg(r=0.999 5)、0.174~1.74μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.1%、96.6%、97.6%、97.0%、96.5%、97.0%,RSD分别为0.95%、0.87%、0.88%、0.90%、1.0%、1.2%。结论本方法简便、准确、重复性好,可有效地控制柴归消癥胶囊的质量。     

RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷

目的建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法。方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相。采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1～11 min,体积流量为1.0 mL/mi,波长为230 nm;11.01～20.0 min体积流量为1.5 mL/min,波长为317 nm。结果葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10～160μg/mL、20～320μg/mL和5～80μg/mL;平均回收率分别为100.6%,102.4%和96.5%;RSD分别≤1.9%、≤1.2%和≤1.8%。测得3份样品中葛根素为2.79～2.85 mg/g,芍药苷为15.5～15.7 mg/g,异阿魏酸为1.61～1.64 mg/g。结论该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。