紫花高乌头药材的质量标准研究

目的建立紫花高乌头药材的质量标准,提高其质量控制水平。方法采用薄层色谱(TLC)对不同产地紫花高乌头药材进行定性鉴别;按《中国药典》方法测定其水分、灰分与浸出物;采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术建立不同产地紫花高乌头药材指纹图谱并对其有效成分进行含量测定。结果不同产地紫花高乌头药材TLC斑点清晰,分离度好;暂定其药材水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过10.0%、11.0%、4.5%,醇溶性浸出物应不少于24.0%;建立了紫花高乌头药材指纹图谱,标定共有峰14个,紫花高乌头药材中高乌甲素与冉乌头碱的含量应不少于0.126%、0.018%。结论该研究所建立的方法准确可靠、重复性好、特征性强,可用于紫花高乌头药材的质量评价。     

不同发育期白芷水分、灰分、浸出物含量测定

目的:测定不同发育时期白芷药材的水分、灰分、浸出物含量等质量评价参数,为白芷药材的质量控制提供实验依据。方法:按《中国药典》2015版一部附录IX H中水分测定法中的第二法、附录IX K灰分测定法和附录X A浸出物测定法测定。结果:白芷药材含水量不超过14.0%;总灰分不超过6.0%;醇溶性浸出物中的热醇法结果不少于15.0%。结论:该方法简单、准确、重复性好,为建立白芷药材质量标准提供了依据。     

藏药猪血质量标准研究

目的建立藏药猪血的质量标准。方法依据2010年版《中国药典》附录药品质量标准研究方法,对15批藏药猪血样品进行性状、显微、薄层鉴别,对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定浸出物含量,并采用氮测定法的半微量法进行氮含量测定。结果确定了藏药猪血药材的性状、显微鉴别特征,建立了其薄层鉴别方法;暂定猪血水分不得过13.0%,总灰分不得过5.0%,酸不溶性灰分不得过1.0%,水溶性浸出物(冷浸法)不少于10.0%,含氮量不得少于7.8%。结论该方法操作简单、稳定性和重复性良好,可用于控制猪血药材的质量。     

黔产紫金龙药材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定

目的:测定紫金龙药材中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量,为建立紫金龙质量标准提供实验依据。方法:按照2015年版《中国药典》Ⅰ部附录ⅨH中水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法和附录ⅩA浸出物测定法进行测定。结果:紫金龙药材水分含量在11.09%～14.29%之间;药材总灰分含量1.883%～5.937%之间;药材酸不溶性灰分含量为0.213 1%～0.906 4%之间;药材水溶性浸出物测定结果在15.87%～35.87%之间。结论:该方法简单,准确,重复性好,可作为紫金龙药材质量控制的参数指标。     

高乌头不同溶剂萃取部位HPLC多波长指纹图谱研究

目的建立一种评价多波长色谱指纹图谱的新方法——均谱法(MFM),用于高乌头药材不同极性部位HPLC指纹图谱研究,为全面评价高乌头药材的质量提供参考。方法采用系统溶剂法对不同产地高乌头药材95%乙醇提取物进行萃取,依次得到石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水6个不同的溶剂萃取部位;采用HPLC法分别于235,254,280,290,308 nm紫外波长下检测,将每个萃取部位5个波长下HPLC图谱的信号加和后求平均值作为该部位的均谱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批高乌头药材不同溶剂萃取部位HPLC均谱进行共有峰确认及相似度评价。结果建立了高乌头药材不同溶剂萃取部位的多波长指纹图谱(MWCF),高乌头石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇及水提部位MWCF分别确定了36,26,34,24,16,19个共有峰,均指认了2个指纹峰(高乌甲素和冉乌头碱)。不同产地高乌头药材同一极性部位MWCF相似度较高,说明10批不同产地高乌头药材基源一致,且提示提取和萃取工艺相对稳定;不同极性部位之间化学成分有明显差异,共有峰数目从多到少,高乌甲素和冉乌头碱从有逐渐变到无,充分表征了有效成分在各个萃取部位的分布特征。结论所建的均谱法能够使高乌头药材化学指纹信息最大化,能够最大限度地表征高乌头药材指纹图谱特征,不同溶剂萃取部位MWCF可以全面反映高乌头药材的化学成分分布,为高乌头药材的整体质量评价提供参考。     

素馨花药材质量标准的研究

目的：对素馨花药材的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物含量等进行研究。方法：按照《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IXh水分法（烘干法）、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果：市售9批素馨花药材中水分含量平均值为5.34%;总灰分含量平均值为6.12%;酸不溶灰分含量平均值为0.31%;水溶性浸出物含量平均值为36.04%;75%乙醇浸出物含量平均值为34.58%。结论：为进一步建立和完善素馨花药材质量标准提供依据。     

藏羌药材红毛五加水分、灰分和浸出物的含量测定

目的测定藏羌药材红毛五加水分、浸出物和灰分的含量,为控制红毛五加药材的质量提供实验依据。方法按照2005年版《中国药典》附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。结果红毛五加药材水分含量在9.74%~10.88%;药材的总灰分测定结果在21.91%~35.00%之间,药材的酸不溶性灰分测定结果在2.46%~2.89%之间;水溶性浸出物测定结果在13.28%~19.87%之间,醇溶性浸出物测定结果在9.10%~13.68%之间;醚溶性浸出物测定结果在0.75%~2.55%之间。结论该方法简单、准确、重复性好,可作为控制红毛五加药材质量的检测指标之一。     

中药炮天雄质量标准提升与完善研究

目的:提升和完善中药炮天雄的质量标准。方法:采用经验鉴别对炮天雄性状进行描述;增加显微鉴别观察炮天雄粉末显微特征;采用薄层色谱法,分别以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、次乌头碱进行定性鉴别;检查项包括水分、总灰分和酸不溶性灰分;增加了浸出物项;含量测定采用高效液相色谱法,HPLC条件为以乙腈为流动相A,以0.4mol/L醋酸铵溶液(调pH=8±0.1)为流动相B,进行梯度洗脱(0~45min,30%~45%A),检测波长为235nm,柱温为25℃,流速为0.8mL/min。结果:炮天雄性状、粉末显微鉴别、薄层鉴别方法具有较好的专属性,水分含量为7.95%~13.67%,总灰分含量为0.81%~1.13%,酸不溶性灰分含量为0.012%~0.270%,水溶性浸出物含量为15.71%~64.14%,醇溶性浸出物含量为5.31%~24.58%。含量测定中苯甲酰新乌头原碱含量为0.008 8%~0.039 1%,苯甲酰乌头原碱含量为0.0001%~0.0018%,苯甲酰次乌头原碱含量为0.0011%~0.0068%,新乌头碱含量为0~0.0026%,次乌头碱含量为0~0.0053%,乌头碱含量为0~0.0075%。结论:本实验制定的炮天雄定性定量检测方法可靠,结果准确科学,确定了苯甲酰新乌头原碱、单酯型生物碱和双酯型生物碱含量限度,进一步完善了炮天雄质量标准。     

楮实子药材质量标准初步研究

目的:对楮实子药材的水分、总灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物含量等进行研究。方法:按照《中国药典》2010年版(一部)附录IX H水分法(烘干法)、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果:市售9批楮实子药材中水分含量平均值为7.47%;总灰分含量平均值为6.77%;水溶性浸出物含量平均值为6.79%;95%乙醇浸出物含量平均值为21.40%。结论:为进一步完善楮实子药材质量标准,建议增加浸出物检查项目并暂定水溶性浸出物和95%醇溶性浸出物分别不得低于6.00%和20.0%。     

不同产地高乌头药材HPLC指纹图谱及2种生物碱成分含量测定

目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价。     

藏药榜嘎生物碱成分分离及质量标准研究

目的:分离、鉴定榜嘎中生物碱成分,并建立其质量标准。方法:采用醇提配合酸碱萃取法得到总生物碱,经硅胶柱层析法分离得到单体生物碱并鉴定其结构;采用HPLC对不同产地榜嘎进行共有成分分析,以共有成分作为参照,结合薄层色谱法对榜嘎药材进行鉴别;按照《中国药典》2010年版(一部)附录方法对榜嘎药材水分、总灰分、酸不溶性灰分进行测定;采用HPLC法测定共有成分含量。结果:分离得到大麦芽碱、异叶乌头碱、塔拉乌头胺3个单体化合物;大麦芽碱为榜嘎药材共有成分,建立了以其为指标成分的薄层鉴别方法及含量测定方法;12批榜嘎药材中大麦芽碱平均含量为0.026%;拟定榜嘎药材水分不得超过9.5%,总灰分不得超过16.5%,酸不溶性灰分不得超过2.9%。结论:以大麦芽碱为对照的定性、定量方法操作简单、稳定性和重复性良好,可用于藏药榜嘎的质量控制。     

番石榴叶炮制品质量标准研究

目的:建立番石榴叶炮制品质量标准,提高其质量控制水平。方法:观察番石榴叶炮制品药材粉末的显微鉴别特征,采用TLC对番石榴叶炮制品进行定性鉴别;采用药典方法测定其水分、灰分和浸出物,采用HPLC对其有效成分槲皮素进行含量测定。结果:对番石榴叶炮制品的显微特征进行了描述,番石榴叶炮制品薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定番石榴叶炮制品药材水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12%、7%、0. 3%,醇溶性浸出物应不少于26. 0%;番石榴叶炮制品中槲皮素的含量应不的少于0. 05%。结论:该研究所建立的方法准确可靠,可用于番石榴叶炮制品质量控制和评价。     

半夏药材质量标准研究

目的:研究并制定半夏药材的质量标准。方法:采用生药性状显微特征研究方法、水分测定法、浸出物测定法、灰分测定法、薄层色谱法及高效液相色谱法。结果:全国不同主产地10批半夏药材有相似的性状显微特征,但质量有明显差异,各检查项平均值分别为:水分12.94%,总灰分3.39%,水浸出物10.93%,醇溶性浸出物2.14%。尿嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷总含量的平均值为0.03%。结论:建立了半夏药材的客观、量化质控标准。建议半夏药材的各项质量标准为:水分不得过14.0%,总灰分不得过6.0%,水溶性浸出物不得少于8.0%,醇溶性浸出物不得少于1.5%,尿嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷的总含量不得少于0.02%。     

白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定

目的 测定白花丹药材的水分、灰分和浸出物的含量,为建立白花丹药材质量标准提供实验数据.方法 按<中国药典>2005年版Ⅰ部附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定.结果 白花丹药材含水量均不超过10.68 %,总灰分不高于7.24 % ,酸不溶性灰分不高于1.74 %,热浸法水溶性浸出物量不低于17.68 % ,热浸法醇溶性浸出物量不低于13.29 % ,挥发性醚浸出物量不低于0.71 %.结论 该方法简单、准确、重复性好,为建立白花丹药材质量标准提供了科学实验数据.     

维吾尔药地锦草药材水分、灰分、浸出物、重金属和砷盐含量测定

目的:测定维吾尔药地锦草药材水分、灰分和浸出物等质量评价参数,为控制地锦草药材的质量提供实验依据。方法:按照《中国药典》2015年版一部附录ⅨH水分测定法第一法、附录ⅨK总灰分和酸不溶性灰分测定法、附录XA浸出物测定法、附录ⅨE重金属检查法和附录ⅨF砷盐检查法测定。结果:地锦草药材水分含量为3.14%~4.72%;药材总灰分含量为8.81%~13.07%;药材酸不溶性灰分含量为1.56%~2.34%;药材水溶性浸出物含量为26.83%~40.25%,55%乙醇浸出物含量为22.61%~33.91%;重金属(Pb+2)≤10μg·g~(-1),砷盐≤1μg·g~(-1)。结论:该方法简单,准确,重复性好,可作为地锦草药材质量控制的参数指标。     

海南黎药白花丹药材质量标准研究

目的:建立海南黎药白花丹的质量标准。方法:采用薄层色谱法对海南黎药白花丹的药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定白花丹中的白花丹醌的含量,并对白花丹的水分、灰分、浸出物进行测定。结果:初步建立了海南黎药白花丹薄层色谱鉴别方法和含量测定高效液相色谱法,并分别测定了白花丹根、茎、叶的水分、灰分和浸出物。其中茎部分白花丹醌的含量约为叶部分的白花丹醌含量的10倍,根、茎、叶水分含量差别不大,叶中总灰分和酸不溶性灰分比其他部位高,白花丹叶浸出物的测定结果为根、茎浸出物的2倍。结论:所建立的方法准确、可靠、稳定,可为制定黎药白花丹质量标准提供参考,测定结果为进一步利用白花丹药材提供借鉴。     

蚕豆花药材的质量研究

目的:通过对蚕豆花进行浸出物、水分和灰分等测定,为建立蚕豆花药材质量标准提供依据。方法:按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录X A浸出物测定法、附录IX H中水分测定法中第一法和附录IX K灰分测定法进行测定。结果:蚕豆花作为药材应用时其水分不高于11.90%,总灰分不高于8.70%,酸不溶性灰分不高于0.41%,重金属低于百万分之十,浸出物含量不低于19.80%。结论:研究为蚕豆花作为药材应用的质量标准提供依据。     

唐半夏药材水分、浸出物和总灰分的研究

目的:通过对唐半夏的水分、浸出物、总灰分的含量测定,为控制唐半夏的质量和制定其质量标准提供实验数据。方法:水分测定采用药典烘干法,水溶性浸出物测定采用药典冷浸法,总灰分检查采用药典总灰分测定法。结果:水分的含量在10.40%~11.32%之间,平均值为10.84%;水溶性浸出物的含量在12.24%~13.42%之间,平均值为12.94%;总灰分的含量在7.35%~8.04%之间,平均值7.73%。结论:唐半夏的水分、水溶性浸出物和总灰分的含量均符合国家法定标准,研究结果可以作为制定唐半夏药材质量标准的依据。     

藏药小檗皮的质量标准研究

为建立藏药小檗皮的质量标准,提高其质量控制水平,该研究参照《中国药典》2010年版附录相关方法,测定小檗皮药材的水分、灰分和浸出物的含量;以主要有效成分木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,分别采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行定性鉴别和含量测定研究。结果该药材的TLC鉴别斑点清晰、分离度较好;18批药材的测定结果表明水分为8.39%~12.23%,总灰分为4.50%~9.96%,酸不溶性灰分为0.10%~0.69%,浸出物为20.62%~37.13%,药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的平均质量分数分别为5.98%,0.63%,0.30%,2.50%。该研究所建立的方法准确可靠,可用于小檗皮药材的质量控制和质量评价。     

小叶榕浸膏质量标准研究

目的建立更加科学、严谨的小叶榕浸膏质量标准。方法采用薄层色谱法对浸膏的小叶榕药材进行鉴别;采用灰分测定法测定浸膏的无机盐含量;采用浸出物测定法测定浸膏80％乙醇浸出物含量;采用分光光度法测定浸膏的总黄酮含量。结果建立了小叶榕浸膏更加安全、科学的薄层色谱鉴别方法;制订了浸膏灰分和80％乙醇浸出物的控制标准;建立了浸膏总黄酮含量测定方法,该法的总黄酮加样平均回收率为98．54％,RSD为0．84％。结论实验所建立的小叶榕浸膏质量标准更加安全、科学、可靠。