土壤中10种兽用抗生素的固相萃取-高效液相色谱-紫外测定法

目的建立了同时检测土壤中磺胺类、四环素类和喹诺酮类10种兽用抗生素的固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)分析方法。方法土壤样品采用乙腈-磷酸盐缓冲液和EDTA超声提取4次,经SAX-HLB柱浓缩纯化和6.0 ml甲醇洗脱后氮气吹至近干,用1.0 ml甲醇复溶。以0.01 mol/L的草酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,于波长268 nm处进行检测。结果该方法在0.1～10.0 mg/L浓度范围内,磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素线性关系良好,检出限分别为15.8～16.5、14.1～22.1和12.0～16.1μg/kg。磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素的回收率范围分别为72.4%～83.6%,55.2%～65.8%和51.6%～57.9%,RSD值均小于5.0%。结论该方法在35 min内快速分离测定10种兽用抗生素,且能够满足实际样品的污染监测分析要求。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

多残留金标快速检测法在乳品抗生素残留中的应用

目的采用金标快速检测法测定牛奶中抗生素残留情况,探讨该方法在乳品中的应用效果。方法取10份不含氨基糖苷类和氟喹诺酮类药物的牛奶样品,通过加入不同浓度抗生素的标准品,用金标快速检测试剂盒进行测定,分析其灵敏度和特异性。结果多残留金标快速检测试剂盒可用于牛奶中庆大霉素、卡那霉素和氟喹诺酮类药物的测定,其灵敏度分别为0.100μg/ml,0.100μg/ml,0.050μg/ml;该试剂盒特异性较强,与非同源的其他抗生素无交叉反应。结论该试剂盒操作简便,判读明了,可推广用于大量样品的抗生素筛检。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集,waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析。34种目标化合物的线性范围为0.5μg/L～20μg/L,相关系数均> 0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%～14.4%。34种目标化合物的方法检出限为0.1μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品的加标回收率为54.1%～125.0%。结论 该方法操作简便,重现性好,可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测。     

超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中的喹诺酮类和四环素类残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中6种喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星)和2种四环素类(强力霉素、土霉素)的残留量。方法 样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,电喷雾正离子模式测定,用外标法定量。结果 氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、强力霉素、土霉素在1μg/L～100μg/L浓度内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数> 0.994,8种抗生素在1.0μg/kg、5.0μg/kg、50.0μg/kg 3个水平加标下,回收率为80.5%～96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%～4.68%。方法的检出限为0.191μg/kg～0.978μg/kg。结论 该方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好等优点,满足测定动物源性食品中喹诺酮类和四环素类残留的检测要求。     

吃完这些药,别晒太阳

7类易发生光毒反应的药物抗菌药抗菌药中沙星类抗菌药是光毒反应发生率较高的一组,很多名称中都带有“沙星”两个字,如环丙沙星、氧氟沙星、依诺沙星等等,属于抗菌药的喹诺酮类别.据统计,沙星类抗菌药导致光毒反应发生率为01～3％,服用该类药物皮肤经光照以后,常见的症状是皮肤红肿、发热、瘙痒、疱疹等.除沙星类抗菌药物外,还有四环素类、磺胺类、美满霉素、多西环素、地美环素等抗菌药,也有光毒反应的报道.     

药物致光敏性皮肤病

近年药物所致光敏性皮肤病发病率逐年升高,临床医生的重视程度也随之提升.光敏性皮炎可分成光毒性皮炎和光变态反应性皮炎.引起光敏反应的药物除常见喹诺酮类外,还包括四环素类、磺胺类、磺酰脲类、利尿药、吩噻嗪类、非甾体抗炎药、口服避孕药及局部用药等.可致光毒反应的药物有胺碘酮、喹诺酮类及四环素类药,而噻嗪类和苯佐卡因常可引起光变态反应.除药物外,还有一些物质会导致光敏性皮肤病.只有采取适当的防护措施,才能避免光敏反应的损害.     

填埋龄对填埋垃圾中抗生素残留特征的影响

为探究不同填埋龄的填埋垃圾中抗生素残留特征,采集了北京阿苏卫填埋场中老龄填埋区和新鲜填埋区的填埋垃圾样品,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析了填埋垃圾中5类14种抗生素的浓度。结果显示,四环素类、磺胺类、大环内酯类、β-内酰胺类和喹诺酮类抗生素浓度范围为26.6～288.4、65.1～148.6、17.4～94.2、9.1～102.2、173.6～468.6μg/kg。喹诺酮类抗生素氧氟沙星浓度最高,平均浓度达到240.0μg/kg,占全部抗生素浓度的52.0%。老龄填埋区中抗生素浓度显著低于新鲜填埋区中(P0.01),这可能与填埋垃圾组分以及填埋过程的微生物降解有关。     

HPLC法同时测定牛奶中7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类兽药

目的:建立了一种同时测定牛奶中两类共11种兽药(7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱分析。方法:样品经水-乙腈(V∶V=1∶1)提取,过C-18固相萃取柱净化,残余物用流动相定容至1 ml,以乙腈和磷酸二氢钾溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用紫外检测器进行定性和定量分析。结果:磺胺类药物和氟喹诺酮类药物在0μg/ml~50μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限(S/N)分别为1.3和0.8μg/L,添加水平为30,4μg时,11种兽药的平均回收率分别为88.56%~91.65%和87.25%~91.57%,RSD均小于10%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。     

生殖支原体耐药现状及机制

生殖支原体对四环素类、大环内酯类、氟喹诺酮类药物均已出现耐药,且耐药率逐年增加,甚至出现了多重耐药的现象。大环内酯类药物的耐药主要由23S rRNA单碱基突变所致,氟喹诺酮类耐药与 parC、 gyrA、 gyrB、 parE突变相关,四环素类药物的耐药机制尚不明确。生殖支原体耐...     

关于铯吸附对解析抽滤和结果的影响问题

目的 铯易被粘土矿物和有机质吸附且很难解析。探讨如果改变水中粘土矿物和有机质的性质,对水样解析抽滤的影响,以及对分析结果的判定。方法 水样中定量加入稳定的铯载体,在硝酸介质中用磷钼酸铵吸附分离铯,将沉淀转入蒸发皿,经过高温灼烧处理后,再进行解析抽滤。结果 实验证明,将样品经过高温灼烧,可氧化-改变粘土矿物的分子结构,分解有机质。氧化分解后的样品更易于解析抽滤。同一种水样品,经过和未经过高温灼烧处理,对多次分析结果进行比较,发现处理后样品的化学回收率明显得到提高,样品的加标回收率也提高了。结论 样品经高温处理对分析过程和结果有贡献。     

鱼肉组织中(氟)喹诺酮类药物残留的液相色谱-质谱分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织样品中16种(氟)喹诺酮类药物残留分析方法。方法样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正己烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果在以上实验条件下,16种(氟)喹诺酮类药物在0.020～5.0mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4g/kg,相对标准偏差(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间。共检测鱼肉组织样品81份,检出的(氟)喹诺酮药物为培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星,检出浓度在0.11×10-3～4.9×10-3mg/kg之间。结论该方法能同时定性及定量分析鱼肉组织样品中多种(氟)喹诺酮类药物残留,方法精密度较好,准确度较高,结果较满意。     

碱熔-离子色谱法测定土壤中氟的研究

目的 建立碱熔-离子色谱法测定土壤中氟的分析方法. 方法用Metroep A supp 5-250阴离子分析柱分离,3.2 mmol/L Na2 CO3+1.0mmol/L NaHCO3,淋洗液,流速为0.7 ml/min,化学抑制电导检测器.样品于镍钳锅500℃碱熔,溶解、过滤进样分析. 结果本法相关性好(r＞0.9996),相对标准差为2.37%～4.71%,样品平均加标回收率在84.0%～95.5%之间,样品的最低检出限为1.2 mg/kg. 结论本法操作简单、快速、准确、灵敏,适合于大批量土壤中氟的测定.     

总膳食研究中氟的测定方法

采用扩散—电极法测定样品中氟含量，本法检测限为氟１．０μｇ／ｇ（干样），样品的加标回收率为８５．０％～１０７．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为４．５％～９．５％；同时测定标准参考物ＮＢＳ１５６６牡蛎粉的含量相当于原样的８７．９％～１０４．６％，ＲＳＤ为６．５％；含乙醇酒类样品的ＲＳＤ为３．１％。     

2016年上海市生活饮用水中磺胺类抗生素浓度及分布特征研究

目的了解上海市生活饮用水中磺胺类抗生素浓度水平。方法于2016年4—5月,选取上海市27家市政自来水厂进行原水与出厂水水样采集,检测20种主要磺胺类抗生素浓度。结果在27件原水样品中,有21件检出11种磺胺类抗生素,磺胺类总浓度水平在未检出～214.98 ng/L之间。在27件出厂水样品中,有7件检出6种磺胺类抗生素,磺胺类总量浓度水平在未检出～70.9 ng/L之间。水厂原水中磺胺类抗生素总量浓度水平高于出厂水(P0.05)。水源地中磺胺类抗生素平均检出浓度水平较高、检出种类较多的是陈行水库、黄浦江及其支流。出厂水中检出浓度最高的是磺胺间甲氧嘧啶。采用深度处理工艺的水厂原水检出全部11种磺胺类抗生素,且总体检出率高于常规处理工艺水厂原水。深度处理工艺对磺胺类抗生素总量的去除量高于常规处理工艺(P0.05)。结论磺胺类抗生素在上海市生活饮用水原水中广泛存在,现有的水厂处理工艺对其有一定处理能力。应加强推进水源地改造和深度处理工艺改造来对其进行控制。     

2020年河南省动物性食品中四环素类抗生素残留水平调查

目的 了解河南省动物性食品中四环素类抗生素残留水平,为加强监管提供数据支撑.方法 2020年随机采集河南省9个地区动物性食品664份,按《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中标准操作程序,检测样品中四环素类抗生素残留.结果 四环素类抗生素检出96份,总体检出率为14.46％,不合格11份,不合格率为1.66％,其中9份鸡蛋检出禁用抗生素强力霉素,2份鸡肉中强力霉素超标.不同类别食品中检出率由高到低依次为鸡肉(38.89％)、鸡蛋(6.50％)、猪肉(5.77％)、鱼(5.56％)、虾(2.22％).四环素、金霉素、土霉素、强力霉素4种抗生素均有检出份样品中,检出范围为1.02～166.27μg/kg,检出率由高至低依次为强力霉素(10.54％)、土霉素(4.82％)、金霉素(0.90％)、四环素(0.75％).农贸市场和商店超市样品检出率分别为12.65％、16.27％,不合格率分别为2.11％、1.20％,差异均无统计学意义(x2值为1.75、0.77,P值均＞0.05).结论 河南省动物性食品存在一定程度的四环素类抗生素残留,总体处于较低水平.     

闽江流域福州段水体中抗生素残留污染调查

目的 调查闽江流域福州段水域水体中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和β-内酰胺类抗生素残留水平和分布特征。 方法 用大体积水专用柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定水中抗生素的含量。 结果 在闽江流域福州段水体中,检出了磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类3类13种抗生素,其最高浓度是磺胺类(磺胺氯哒嗪)为60.9 ng/L,喹诺酮类(恩诺沙星)为15.1 ng/L,大环内酯类(红霉素)为40.5 ng/L。平均浓度最高的分别是磺胺甲噁唑31.6 ng/L,恩诺沙星3.12 ng/L和红霉素14.1 ng/L。 结论 闽江流域福州段水体已受到抗生素的污染。应引起有关部门的重视,应加强对水体的定期监测,并采取相应防范措施,以减少水体抗生素残留污染。     

泌尿系统感染167株肠球菌的耐药性分析

目的 了解2011年南京医科大学第一附附医院患者泌尿系统感染肠球菌的耐药性状况.为临床治疗及防治泌尿系统中肠球菌的感染提供最新参考依据.方法 收集我院2011年1月1日—12月31日泌尿系统感染患者的所有中段尿培养肠球菌阳性菌株并分析其耐药性.结果 中段尿培养1147例阳性者,其中肠球菌培养阳性的为167例,且为单一菌株感染,占整个培养阳性的14.56％.药敏试验显示,肠球菌中粪肠、屎肠、鸟肠球菌对糖肽类、恶唑烷酮类耐药率均小于10％,而对氨基糖苷类、喹诺酮类及青霉素类耐药率在33.3％～87.5％,其他肠球菌对四环素类、喹诺酮类及利福平耐药率在40％～80％,对其他抗生素耐药率为零.结论 随着抗生素的广泛使用,肠球菌的耐药现象也越来越严重,及时动态监测感染泌尿系统肠球菌的耐药性情况可以为临床合理用药提供参考依据.     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

东江东莞城区段水体中抗生素的含量与污染特征研究

目的 研究东江东莞城区段水体中大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、林可胺类、磺胺类、四环素类、抗真菌类、硝咪唑类及氯霉素类等9类共32种抗生素的含量和分布特征。 方法 采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中抗生素的含量,并分析该段水体中抗生素的污染特征。 结果 在采样周期内,3个采样点分别检出大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、林可胺类、磺胺类、抗真菌类及硝咪唑类等7类共10种抗生素,其中林可霉素及氟康唑检出率为100%,阿奇霉素最高检出浓度为265.1 ng/L。 结论 东江东莞城区段水体已受到抗生素的污染,抗生素总体浓度处于中等偏低水平,需加强对该水体中抗生素的定期监测,采取相应措施以减少水体中抗生素残留污染。