苦马豆果皮的甾醇类成分研究

目的 研究豆科苦马豆属植物苦马豆Sphaerophysa salsula果皮中的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱分离纯化，根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果 从苦马豆果皮中得到4个化合物，分别鉴定为：5α—豆甾—3—酮(5α—stigmast—3—one，Ⅰ)，5α—豆甾—3，6—二酮(5α—stigmasta—3，6—dione，Ⅱ)，豆甾—4—烯—3—酮(stigmast—4—en—3—one，Ⅲ)，3β，6β—豆甾—4—烯—3，6—二醇(3β，6β—stigmast—4—en—3，6—diol，Ⅳ)。结论 化合物Ⅰ—Ⅳ为该属植物中首次分得。     

中国南海紫柳珊瑚中过氧化甾醇类化学成分的研究

目的对采自中国南海的紫柳珊瑚(Muriceopsis flavida)的生物活性成分进行研究。方法应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相高效液相层析(RP-HPLC)等分离手段对紫柳珊瑚的乙醚提取物进行分离纯化,应用核磁共振(NMR)、质谱(MS)等波谱手段对得到的化合物进行结构鉴定,采用琼脂扩散试验法对分离得到的化合物进行体外抗微生物活性测试。结果从紫柳珊瑚乙醚提取物中分离得到5种过氧化甾醇,分别鉴定为:(22E,24S)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(1)、(22E,24R)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(2)、(24R)-5α,8α-过氧化胆甾-24-乙基-6-烯-3β-醇(3)、(22E)-5α,8α-过氧化胆甾-6,22-二烯-3β-醇(4)、5α,8α-过氧化胆甾-6-烯-3β-醇(5)。体外抗微生物活性测试表明这5种化合物均有不同程度的抗微生物活性。结论首次从中国南海紫柳珊瑚中得到5种过氧化甾醇,其中化合物2对微藻显示强烈的生长抑制活性,具有进一步研究的价值。     

广西血竭化学成分的研究

目的对广西血竭Dracaena cochinchinensis脂溶性成分进行研究。方法采用硅胶柱层色谱，制备TLC，重结晶进行分离纯化，运用现代波谱技术鉴定化合物的结构。结果从广西血竭中分离并鉴定了6个脂溶性化合物，分别为：1，2，4，5-四氯-3，6-二甲氧基苯(I)、胆甾-4α-甲基-7-烯-3β醇(Ⅱ)、胆甾-4α-甲基-7-烯-3-酮(Ⅲ)、正二十六烷(Ⅳ)、胆甾-7-烯-3β醇(V)、胆甾-7-烯-3-酮(Ⅵ)。结论化合物Ⅳ～Ⅵ为首次从该植物中得到。     

女性男性化疾病的内分泌测定

本文对51例男性化妇女测定了睾丸酮、游离睾丸酮、雄烯二酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮(DHAS)、性激素结合蛋白(SHBG)、雄甾烷二醇和游离雄激素指数(FAI)。男性化妇女伴有高雄激素者92％有明显的SHBG值降低,且FAI明显升高,雄烯二酮和17α-羟孕酮无明显变化,17例雄甾烷二醇值均高于正常,且与睾丸酮和游离睾丸酮有密切相关性(γ=0.78,γ=0.80)。对于女性男性化病例的诊断除测定睾丸酮和DHAS外,还应测定SHBG和FAI。     

大白口蘑子实体的化学成分研究

目的研究大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)子实体的化学成分。方法大白口蘑子实体的乙酸乙酯部位经过硅胶、RP-18、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果分离鉴定了12个化合物,它们分别为:亚油酸甲酯(1)、亚油酸(2)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(3)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(4)、过氧麦角甾醇(5)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,9α-三羟基-6酮(6)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α-二羟基-6酮(7)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6α,9α-四醇(8)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β,9α-四醇(9)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(10)、3β-O-glucopyranosyl-5α,6β-dihydroxy-ergosta-7,22-diene(11)、脑苷脂D(12)。结论化合物1-3、6-12均为首次从该种真菌中分离得到。     

中国南海小月柳珊瑚Menella kanisa中过氧化甾体成分研究

目的研究中国南海小月柳珊瑚Menella kanisa中的化学成分。方法应用正相硅胶、Sephadex LH-20凝胶、半制备反相高效液相色谱法(RP-HPLC)等多种分离手段对小月柳珊瑚Menella kanisa的乙醚提取物进行分离纯化,根据现代波谱技术结合文献报道进行结构鉴定。结果和结论从南海小月柳珊瑚Menella kanisa中分离得到5个过氧化麦角甾,分别鉴定为:5α,8α-过氧化胆甾-6-烯-3β-醇(1)、(22E)-5α,8α-过氧化胆甾-6,22-二烯-3β-醇(2)、(22E,24R)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(3)、5α,8α-过氧化麦角甾-6,24(28)-二烯-3β-醇(4)、24(E)-5α,8α-过氧化胆甾-24-乙基-6,24(28)-二烯-3β-醇(5)。这5个过氧化甾醇均为首次从该种珊瑚中分离得到。     

5种广西产蜘蛛抱蛋中偏诺甾体四糖皂甙含量的比较

目的：考察广西产5种蜘蛛抱蛋中偏诺甾体四糖皂甙(结构式为：(18S、19S)—3β-pennogenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1-4)-α-L-rhamnopyranosyl(1-4)[α-L-rhamnopyranosyl(1-2)]-β-D-glucopyranosyl)含量，为进——步开发利用广西甾体药源植物奠定基础。方法：采用HPLC法测定5种广西产蜘蛛抱蛋中偏诺甾体四糖皂甙的含量。结果：5种广西产蜘蛛抱蛋植物中偏诺甾体四糖皂甙的含量在1．014％一3．804％之间。结论：该方法简单、快速，结果准确、可靠。     

毛果地锦中具生物活性的甾类化合物

作者曾从大戟科植物毛果地锦 Euphor-bia chamaesyce L.全草的二氯甲烷提取物中分得13个甾体和三萜类化合物,其中有2个新甾体化合物[3β-hydroxy-4α,14α-dimethyl-5α-ergosta-8,24(28)-dien-7-one(4)和3β-hydroxy-4α,14α-dimethyl-5α-er-     

树化胺基甾醇类似物6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇的合成

目的新法合成新型抗肿瘤树化胺基甾醇类似物6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇。方法以胆固醇为原料,3β,5α-二羟基胆甾-6-酮为关键中间体,亚胺化-还原为关键步骤,经5步反应合成6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇。结果以62%的总收率合成了目标化合物,其结构与实测MS(476)、HRMS(476.4465)、[α]2D5(-57.0°)、IR(3387)、1HNMR[2.67～2.61(1H,m,6α-H)]、13CNMR和元素分析一致。结论以本法合成6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇,原料廉价易得、总收率高、易于工业化。     

美替诺龙醋酸酯的合成

目的　由 17β 乙酰氧基 5α雄甾 1 烯 3 酮 (1)经 5步反应合成蛋白同化激素美替诺龙醋酸酯 (17β 乙酰氧基 1 甲基 5α雄甾 1 烯 3 酮 ,6 )。方法　 17β 乙酰氧基 5α雄甾 1 烯 3 酮 (1)在酸的存在下与NBS反应 ,得2 β 溴 1α ,17β 二羟基 5α 雄甾烷 3 酮 17 醋酸酯 (2 ) ,化合物 (2 )用H2 /活性镍催化氢解 ,得 1α ,17β 二羟基 5α 雄甾烷 3 酮 17 醋酸酯 (3) ,然后在对甲苯磺酸的催化下化合物 (3)与甲醇作用 ,得 3,3 二甲氧基 5α 雄甾烷 1α ,17β 二醇 17 醋酸酯 (4 )。化合物 (4 )经铬酐 硫酸氧化 ,得 17β 乙酰氧基 3,3 二甲氧基 5α 雄甾烷 1 酮 (5 ) ,再经格氏反应和乙酰化反应 ,制得 17β 乙酰氧基 1 甲基 5α 雄甾 1 烯 3 酮 (美替诺龙醋酸酯 ,6 )。由化合物 1到 6的总收率为 48.7%。结果　此法以较高收率合成了美替诺龙醋酸酯。结论　该合成法有适用于工业化生产的前景     

文冠果果壳中两种甾醇成分的结构研究

目的：首次研究文冠果果壳的化学成分。方法：采用柱色谱和光谱方法。结果：从文冠果果壳中分得2种甾醇,经鉴定为：（3β,5α,20R,24S）－豆甾－7,反－22－二烯－3－醇和（3β,5α,20R,24R）-豆甾－7－烯－3－醇。结论：2种甾醇在文冠果中均为首次分得。     

哺乳动物外激素类似物的合成

以猪天然外激素为先导化合物,表雄酮为原料,经二条反应路线,通过模板导向的自由基中继氯化在甾体骨架上引入9位氯,进而消除得3α-羟基-5α-9(11)-雄烯-17-酮和3α-羟基-5α-9(11)-雄烯-16α,17α-环氧二个中间体,并分别对它们的2,3位及16,17位进行结构改造,合成了9个外激素类似物。初步动物实验表明,其中3α-羟基-9(11),16-二烯-5α-雄甾烷和3-羰基-9(11),16-二烯-5α-雄甾烷的生物活性强于天然外激素。     

中国南海黑乳海参共附生白色侧齿霉菌中的甾体类成分

目的对中国南海黑乳海参共附生白色侧齿霉菌Engyodontium album的次生代谢产物进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相色谱等分离手段对白色侧齿霉菌Engyodontium album的乙酸乙酯提取物进行分离纯化,根据现代波谱技术结合文献报道进行结构鉴定。结果共分离得到5个化合物,分别鉴定为:(22E,24R)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(1)、(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3)、3β,5α-二羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(4)、3β,5α-二羟基-6β-甲氧基-麦角甾-7,22-二烯(5)。结论本研究是对黑乳海参共附生白色侧齿霉菌次生代谢产物的首次报道,这5个化合物均为首次从白色侧齿霉菌Engyodontium album中分离得到。     

剑叶龙血树叶化学成分研究

目的对剑叶龙血树叶的化学成分进行研究。方法采用柱色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱方法对实验得到的单体化合物进行结构鉴定。结果共得到13个单体化合物,分别鉴定为异鼠李素(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、25(R)-螺甾烷-5烯-3-β-醇(Ⅲ)、纤细皂苷(Ⅳ)、25(R)-螺甾烷-5-烯-3β,14α-二醇(Ⅴ)、25(R)-螺甾烷-5-烯-3β,14α-二醇-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅵ)、25(R)-螺甾烷-5-烯-3β,14α-二醇-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅶ)、25(R)-螺甾烷-14α-羟基-4-烯-3-酮(Ⅷ)、7β-羟基-谷甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、β-豆甾醇(Ⅹ)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ)、胡萝卜苷(ⅩⅡ)、β-甲基葡萄糖苷(ⅩⅢ)。结论剑叶龙血树叶的主要成分为螺甾类化合物。化合物Ⅰ~Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅷ、Ⅸ均为首次从该植物中得到。     

3β-羟基-5,16-孕甾双稀-20-酮醋酸酯环氧化反应的研究

我们对3β-羟基-5,16-孕甾双烯-20-酮醋酸酯的(Ⅰ)环氧化反应进行了研究。当将氢氧化钠加入(Ⅰ)的甲醇溶液中时,在生成水解产物3β-羟基-5,16-孕甾双烯-20-酮(Ⅱ)的同时得到甲基化副产物3β-羟基-16α-甲氧基-5-孕甾烯-20-酮(Ⅲ)°(Ⅲ)和(Ⅱ)可互相转化。16α,17α-环氧化物的收率和质量受(Ⅲ)生成的影响,与pH值和反应时间相关。(Ⅲ)和(Ⅱ)的结构经元素分析、~1HNMR、IR和MS的测定而确证。     

喙柱牛奶菜化学成分研究

从萝摩科植物喙柱牛奶菜(Marsdenia oreophila W.W.Sm)茎中首次分得 4种结晶性成分,经波谱分析(IR,MS,~1H-NMR,~(13)C-NMR)及物理化学方法分别鉴定为α-香树脂醇棕榈酸酯(α-amyrin palmitate,Ⅰ),α-香树脂醇己酸酯(α-amyrin caproate,Ⅱ),α-香树脂醇丁酸酯(α-amyrin bu-tyrate,Ⅲ)和β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅳ)。     

茯苓化学成分研究

目的研究茯苓P oria cocos的化学成分,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然产物。方法采用正相硅胶,反相RP-18,Sephadex LH-20及M C I等柱色谱分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果从茯苓的提取物中共分离并鉴定了13个化合物,经波谱分析确定分别为:麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、茯苓酸(Ⅲ)、3β-乙酰基-16α-羟基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸(Ⅳ)、3,β16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸()、16α-羟基-3-羰基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸()、3β-羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸()、3β-对羟基苯甲酸去氢土莫里酸()、3β,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸()、乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷()、L-尿苷()、柠檬酸三甲酯()、(R)-苹果酸二甲酯()。结论化合物和~均为首次从该植物中分离得到。     

剑麻皂甙元资源利用的研究Ⅱ.抗心律失常药安律酮的合成

本文报道了从表雄酮(从剑麻皂甙元制得的中间体)经6步反应制备抗心律失常新药安律酮(3α-氨基-2β-羟基-5α-雄甾烷-17酮盐酸盐)的合成方法,并改进了反应的部份条件,。在用钯/碳催化氢化叠氮化合物(Ⅵ)制备安律酮时,获得熔点为199°-201℃的副产物(Ⅸ),其结构经波谱与化学方法确证为3α-氯-2β-羟基-5α-雄甾烷-17酮。     

多棘海盘车的化学成分

目的:研究多棘海盘车正丁醇萃取部位的化学成分。 方法:利用溶媒萃取和多种色谱法,对多棘海盘车的正丁醇萃取部位化学成分进行分离,根据理化性质和现代波谱技术鉴定化合物的化学结构,并测试了其中5个化合物的生物活性。 结果:分离并鉴定了5个化合物,分别为多羟基甾体皂苷amurensoside D(Ⅰ)、色氨酸(Ⅱ)和3个硫酸甾醇,包括3β-O-硫酸酯化-6α,23β-二羟基-胆甾-9(11)-23-羰基-硫酸盐(Ⅲ)、3β-O-硫酸酯化-6α-羟基-胆甾-9(11),20(22)-二双键-23-羰基-硫酸盐(Ⅳ)和3β-O-硫酸酯化-6α-羟基-麦角甾-9(11)-双键-23-羰基-硫酸盐(Ⅴ)。 结论:化合物Ⅱ是首次从多棘海盘车中得到,化合物Ⅲ和Ⅴ对稻瘟霉菌P-2b显示较强的药理活性。     

变绿红菇化学成分研究

目的研究变绿红菇Russula virescens子实体化学成分。方法变绿红菇子实体用95%乙醇浸泡提取浓缩,经硅胶、RP-8、Sephadex LH-20等多种材料进行分离,波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了8个化合物,分别为铁屎米酮(canthin-6-one,Ⅰ)、3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯(Ⅱ)、3β-羟基-麦角甾-5,7-22-三烯(Ⅲ)、3β,5α,6β-三羟基-麦角甾-7,22-二烯(Ⅳ)、硫代乙酸酐(Ⅴ)、顺丁烯二酸(Ⅵ)、D-阿洛醇(Ⅶ)、腺嘌呤核苷(Ⅷ)。结论所有化合物均为首次从该菌中分到,其中化合物为首次从该属中分到。