中药材中残留农药的检测方法

综述了近年来中药材中残留农药的常用检测方法,以及固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散技术、免疫亲和技术及分子烙印聚合物技术等新的提取净化方法,以及色谱、质谱、免疫技术在中药材残留农药检测中的应用。     

快速萃取青皮中的黄酮类化合物的新方法

建立了一种简单、快速、有效的基质固相分散萃取技术.采用硅胶作为吸附剂,应用在基质固相分散萃取技术中,测定青皮中的三种黄酮类化学成分,考察了吸附剂种类、样品和吸附剂之间比例、研磨时间、洗脱液种类、洗脱液pH,线性关系0.9990～0.9995,检测限0.2～0.3μg/mL.     

GC-MS/MS方法测定卷柏中66种农药残留

目的:建立同时分析测定卷柏中66种农药残留的GC-MS/MS方法.方法:样品经乙腈提取,采用分散固相萃取净化管净化,氮吹浓缩,定容后过滤.采用GC-MS/MS联用法测定卷柏中的农药残留量.结果:在实验条件下,66种农药组分能很好地分离检测,在相应的测定范围4.8～250 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0....     

基质分散固相萃取法同时检测13种不同产地昆明山海棠中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留

目的：建立了基于基质分散固相萃取技术的昆明山海棠中氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷、毒死蜱、甲胺磷、甲基对硫磷等13种农药的多成分残留分析方法。方法：前处理中以乙腈为提取溶剂、采用弗罗里硅土为分散净化剂的固相萃取方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,外标法定量。结果：在0.25~250 ng·mL^-1添加水平范围内,13种农药的平均回收率为76.2%~105.5%;相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~13.1%;方法检出限（LOD）在0.02~7.60 μg·kg^-1范围内;定量限（LOQ）在0.05~25.95 μg·kg^-1范围内。结论：该方法快速简便、稳定可靠,适用于有昆明山海棠中机磷和拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

分散固相萃取法与酶抑制法测定8种不同部位中药材农药残留

目的建立分散固相萃取法(QuEChERS)农残净化,结合酶抑制原理,采用紫外分光光度法快速检测8种不同部位中药材中的农药残留。方法样品中加入无水硫酸镁和氯化钠各0.5g,混匀,乙腈提取,经含有C_(18)、PSA(N-丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑)的固相萃取小柱净化,根据酶抑制原理,利用紫外分光光度法进行农药残留的快速检测。结果有机磷及氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与抑制率I呈线性关系,该方法用于中药材的样品处理,重复性范围为4.1%~11.2%。结论该方法快捷、简便,适合8种不同部位中药材中农药残留的快速初步检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留

目的：探讨基质固相分散萃取技术,改进茶叶中有机氯农药残留的测定方法,研究使之更便捷、高效和经济的具体操作模式。方法：将样品与基质填料按一定比例充分研磨,然后装柱、洗脱、浓缩、定容,供气相色谱检测茶叶中有机氯农药的残留。结果：各填料对农药吸附损失后的回收率达到要求,利用0.8g活性炭除去色素,利用0.5g中性氧化铝和0.5g弗罗里硅土净化,选择样品与弗罗里硅土的比例为1：2,利用乙酸乙酯＋石油醚（1∶1,V∶V）以1.0 ml/min的流速洗脱,最后该方法相对标准偏差均在0.95%～22.43%,回收率均在67.7%～106.6%。结论：根据基质相关实验结果,选择一定比例的几种混和物作为填料,通过适合的有机溶剂以及淋洗速率,将洗脱液浓缩后供气相色谱测定,可以得出本方法适用于茶叶中有机氯农药残留的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定香茅草中33种农药残留量

目的:建立分散固相萃取(QuEChERS)快速样品前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定香茅草中33种农药残留的方法.方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经C18/PSA小柱及改良的QuEChERs填料净化.方法:采用Penomenex Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2...     

SPE-HPLC技术在中药材农药残留分析中的研究与应用

本文简要介绍固相萃取的基本原理、类型、优点及影响因素,综述了固相萃取及高效液相色谱技术在中药材农药残留分析中的研究及应用,列举了一些有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类农药的分析方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留

目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2¹00μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1⁰.999 9;3个水平加标回收率为83.8%0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%¹12.9%,RSD(n=3)为1.4%112.9%,RSD(n=3)为1.4%⁸.1%;检出限为0.04×10-9%8.1%;检出限为0.04×10-9%⁰.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%².52×10-9%,进样精密度为1.2%2.52×10-9%,进样精密度为1.2%³.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定太子参中34种农药残留

目的 采用快速样品处理技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立太子参中34种农药残留同时检测的方法.方法 样品用乙腈提取,经过分散固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS于多反应监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD.结果 各农...     

常用食品农药残留快速检测样品前处理技术

在食品农药残留快速检测样品前处理方法中,常用的有固相萃取和微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和凝胶渗透色谱技术等。在实际工作中,应根据各种方法的适用范围和优缺点以及待测样品的种类和基质、检测仪器和对结果的要求等,合理选择相应的样品前处理方法,保证检测结果的准确性。     

分散固相萃取-气相色谱法测定山茱萸中20种农药残留

目的建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测。结果有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500μg.L-1和10~1 000μg.L-1内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg.L-1;平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%。结论本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控。     

通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

目的:建立陈皮中63种农药(含禁用27种)残留的气相色谱质谱联用检测方法.方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis?PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM).结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4％～12...     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量

目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL~(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。     

GC-MS/MS法同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量

目的建立同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量的分析方法。方法样品经丙酮超声提取后用固相分散法(PSA和C18)净化,采用GC-MS/MS法进行测定。结果方法回收率在70%~119%之间,RSD值均低于15%,符合农药多残留测定要求。农药检测限均不高于0.01mg·kg~(-1)。结论该方法简单、快速、灵敏、重复性好,可用于三七片和三七胶囊中24种农药残留量的测定。     

气相色谱法测定萝芙木中11种残留农药

目的：采用气相色谱法同时检测中药萝芙木中残留的11种农药。方法：采用GC—ECD,以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．45μm）,载气为高纯氮气,程序升温方式对萝芙木不同产地、不同植株部位中11种农药残留进行分析,样品用正己烷-丙酮-水（3：6：1）混合溶剂浸泡,超声提取后萃取,滤液经层析柱萃取、净化。结果：11种农药残留在26min内均可很好的分离,各峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系（r≥0．997）,11种农药的回收率范围为81．0％～107．5％。结论：该法操作简便、准确,灵敏度高,精密度良好,是一种检测多种农药残留的较好方法。     

药用植物中农药残留检测技术的研究进展

目的:为加强对药用植物中农药残留检测的相关研究及实践提供参考。方法:检索中国知网、Springer Link、Pub Med等数据库中2005年以后发表的药用植物中农药残留检测方面的研究文献,进行归纳和综述。结果:药用植物中农药残留的种类包括有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等;农药污染途径主要包括生长环境污染、加工及贮藏施用农药污染、种植施用农药污染;进行检测前处理时,可选用乙酸乙酯、丙酮、乙腈和丙酮-石油醚等不同提取溶剂,提取方法主要有漂洗、匀浆、振荡、超声提取、索氏提取、微波辅助萃取法、快速溶剂萃取法、超临界流体萃取法等,净化方法主要有固相萃取法、固相微萃取法、凝胶渗透色谱法、基质固相分散萃取法、逆流色谱法、二维气相色谱法、磺化法等,富集浓缩方法主要有自然挥发法、真空旋转蒸发法、吹气法和免疫亲和色谱法等;检测技术包括色谱分析技术、免疫分析技术、生物传感器分析技术和酶抑制技术等。结论:目前色谱法仍是药用植物中农药残留检测的主流方法,但其在药用植物大规模检测或现场检测中的应用受到限制,开发出高效、快捷、可靠、灵敏、低成本的批量检测方法是该领域的一个新的发展方向。