固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的最佳分析测定条件。方法 根据食品接触材料纸制品预期接触的食品类型,选择水性和油脂性食品模拟物进行迁移试验,得到的模拟液经固相萃取柱浓缩净化,以甲醇-水为流动相,高效液相色谱法分离测定。结果 得到迁移量最高的水性食品模拟物为体积分数10%的乙醇,油脂性食品模拟物为正己烷,模拟液中的双酚A、双酚F和双酚S经固相萃取-高效液相色谱法测定,在15 min内得到了很好的分离,在0. 10μg/L～50. 00μg/L浓度内线性关系良好,相关系数(r)≥0. 999 7,双酚A、双酚F的检出限为0. 10μg/L,双酚S的检出限为0. 02μg/L,相对标准偏差(RSD)为0. 50%～2. 05%,加标回收率在96. 5%～103. 2%,符合方法学要求。结论 该方法操作简便、结果准确、实用性强,适用于食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的测定。     

广州市食品中双酚A污染现状及人群暴露风险评估

目的检测广州市食品中双酚A的含量,计算居民通过食物途径暴露双酚A的水平进而评估其健康风险。方法通过高效液相-串联质谱方法检测广州市动、植物食品中双酚A含量,结合居民膳食结构计算双酚A暴露水平并进行健康风险评估。结果广州市动、植物性食品双酚A含量的在0.17 ng/g～7 ng/g之间,平均每标准人.日经食品暴露BPA的量为1 531.16 ng(25.52 ng/kg.bw.d),危害率为0.51×10-3。结论广州市居民经食品暴露BPA低于国际限量标准(50!g/kg.bw/d),无健康风险。     

外卖塑料包装餐盒中双酚A迁移风险初探

目的 采用高效液相色谱－荧光测定法,对常见的三种外卖塑料包装餐盒中双酚A的迁移进行测定,初步评价其迁移风险。 方法 随机抽取聚丙烯塑料、聚苯乙烯塑料及聚苯乙烯泡沫塑料外卖包装餐盒,采用双面全浸没,用水基、脂类食品模拟液,以回流加热方式进行迁移实验,浸泡液进样高效液相色谱分析。结果 双酚A在不同的食品模拟液中,检出限为0.0025~0.0090mg/L;加标回收率为82.2%~112%,相对标准偏差为1.55%~9.85%。利用本法检测三种塑料材质的外卖包装餐盒双酚A的迁移情况,在水和3%乙酸食品模拟液中,均未检出双酚A的迁移;以10%乙醇水溶液为食品模拟液,三种材质餐盒均检出双酚A的迁移,PS材料和泡沫塑料餐盒迁移量较大,超标率分别为55.6%和100%;在脂类食品模拟液中,仅泡沫塑料餐盒检出双酚A的迁移,超标率100%。结论 在销售外卖食品时,食品包装餐盒并未严格分类使用,通常盛装混合食品,因此,双酚A的迁移无法得到有效控制。应加强对外卖包装餐盒的监管,规范其使用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定徐州市售食品中双酚A污染水平

目的检测徐州地区市售食品中双酚A的含量,为研究双酚A暴露水平与人群健康之间的关系提供数据支持。方法抽取97份不同类型的食品样品,双酚A经乙腈提取后采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果不同类型食品中均有双酚A检出,其中罐头类食品中检出率为69. 23%,双酚A含量为18. 22μg/kg～92. 38μg/kg;包装水及饮料中检出率为70. 59%,双酚A含量为1. 19μg/kg～69. 01μg/kg;禽畜肉样品中检出率为22. 22%,双酚A含量为0. 48μg/kg～18. 65μg/kg;鱼类样品中检出率为38. 89%,双酚A含量为1. 33μg/kg～17. 48μg/kg。结论徐州市市售不同类型食品中均有双酚A检出,对不同类型食品中双酚A含量进行分析,在罐头类食品中双酚A检出率和含量范围明显高于其他种类,其他类产品中双酚A也有一定检出。     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双酚A和双酚S

目的建立食品中双酚A及双酚S残留的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入同位素内标,经乙腈超声提取、ENVI Carb固相萃取柱净化后,以BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果双酚A和双酚S分别在0.5μg/L~50.0μg/L和0.1μg/L~10.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数均0.999;双酚A在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.6μg/kg和48 ng/L;双酚S在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.1μg/kg和7.0 ng/L;低、中、高3个加标水平下,双酚A和双酚S在6类食品基质中的平均回收率为85.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.2%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,可满足食品中双酚A和双酚S残留的检测需要。     

酚类内分泌干扰物分析方法研究进展

双酚A、壬基酚和辛基酚是最为常见的酚类内分泌干扰物,它们在食品和水中的残留已经引起人们的关注,可以通过食品接触材料迁移到食品中,被人体吸收后会危害人体健康。本文综述了食品、水、食品接触材料和人体生物材料中双酚A、壬基酚和辛基酚等酚类内分泌干扰物的分析方法,包括液相色谱法、液质联用法、气质联用法及生物学检测方法,并对酚类内分泌干扰物的分析方法进行了总结和展望。     

高效液相色谱—荧光检测法测定饮用水中双酚A

目的建立生活饮用水中双酚A的液相色谱—荧光检测方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考依据。方法离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱—荧光检测器测定双酚A含量。结果双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%。结论本方法无需进行样品富集,最低检测限满足生活饮用水卫生标准对双酚A含量的测定要求。     

普通人群血清双酚A水平的测定

[目的]建立高效液相色谱方法检测血清中双酚A(bisphenol，BPA)的浓度，并测定普通人群血清中双酚A的水平。[方法]按照高效液相色谱法的程序建立检测血清双酚A的方法。选择无任何职业性接触双酚A记录的普通人群作为研究对象，检测其血清双酚A水平，建立普通人群中的正常基准值。[结果]建立的高效液相色谱法能够满足检测血清中双酚A的要求，检测限为0．39ng／ml。245例血样中，120例可检出双酚A，全部样品的双酚A的浓度范围为未检出～15．9ng／ml，中位数水平低于检测限，P75为2．05ng／ml，95％上限为6．8ng／ml。男女检出率无差别，检出率在不同年龄组间存在差别。随着年龄的增长，检出率上升。[结论]本研究显示，建立的高效液相色谱法能够满足检测出普通人群血清中双酚A的要求。普通人群中血清双酚A的浓度都比较低，正常基准值低于6．8ng／ml。个别水平较高，其来源需要关注。     

固相萃取-LC-MS/MS测定水中双酚A类物质

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质的高灵敏度方法。 方法 水样直接经反相C₁₈小柱浓缩净化。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离(ESI^-)模式和多反应监控(MRM)模式,以双酚A-d₁₆和四溴双酚A-d₁₀为内标进行定量。 结果 测定水中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为10~2 500 ng/L,线性相关系数分别为0.998、0.998、0.9998 和0.9990,检出限分别为5、2、0.2、2 ng/L,加标水平为250、1 000 ng/L时,双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的回收率范围为65.3%～100.4%。 结论 固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质,方法简便,灵敏度高,选择性好,可作为检测水中四种双酚类物质的有效手段。     

高效液相色谱法测定罐装食品中双酚A

目的:建立用高效液相色谱法测定罐装食品中双酚A的方法。方法:样品经去脂去蛋白后,用乙腈提取样品中双酚A,上NH2固相萃取柱净化后HPLC测定,色谱条件是:Global chromatography C18色谱柱,乙腈+0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,荧光检测器,激发波长:228 nm;发射波长:310 nm。结果:饮料和肉罐头的加标回收率分别为85.1%～105.0%,肉罐头样品为81.2%～93.9%;相对标准偏差分别为3.1%、4.9%,检出限为1.2μg/L。结论:该方法简便快速、灵敏准确,适用于罐装食品中双酚A残留量的检测。     

生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱鉴定方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考。方法:离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定双酚A。结果:双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,3个浓度水平的回收率为90%～110%,相对标准偏差(n=6)小于5%。结论:本方法无需进行样品富集、最低定量浓度满足生活饮用水卫生标准对双酚A的要求。     

在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚

目的建立在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的方法。方法样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取,凝胶色谱(GPC)除酯净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果双酚A和壬基酚的浓度为0.5μg/L~150μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 3,方法的检出限为0.1μg/kg。在加标水平为0.5μg/kg、1.0μg/kg、10.0μg/kg时,样品中2种待测物的平均加标回收率为97.0%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为6.4%~17.0%。结论在样本处理过程中选用高温烘烤过的玻璃器皿和没有本底的试剂;在仪器测定过程中换用管路,并辅以在线捕集技术消除流动相本底,有效降低了空白值,提高了灵敏度。该方法灵敏度高,定性、定量准确,非常适合婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的测定。     

输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法

目的建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A3种双酚类化合物的测定方法。方法输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定。结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9960,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定量检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD13%。在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定。     

输配水材料浸泡水中3种双酚类化合物的固相萃取-液相色谱-质谱测定法

目的建立输配水材料浸泡水中双酚F(bisphenol F,BPF)、双酚A(bisphenol A,BPA)和四溴双酚A(2,2’,6,6’-tetrabromobisphenol A,TBBPA)三种双酚类化合物的测定方法。方法将30件输配水材料样品在室温避光条件下超纯水浸泡(24±1)h后,取200 ml浸泡水于C18固相萃取柱进行净化浓缩,采用液相-色谱-质谱(LC-MS-MS)法测定双酚F、双酚A和四溴双酚A的浓度。结果双酚F、双酚A和四溴双酚A分别在0.027～333、0.032～333、0.006～333μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为8、10、2 ng/L,定量下限分别为27、32、6 ng/L。该方法所得的平均回收率为77.4%～117.0%,RSD为3.9%～17.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料浸泡水中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的测定。     

深圳市人群中双酚A含量的血清学调查

目的了解双酚A在深圳市人群血清中污染现况,为双酚A与人类生殖健康的关系提供科学依据.方法抽取来疾病预防控制中心进行职业性体检的健康人的血清,100份为双酚A的职业性密切接触者,100份为无任何双酚A职业接触者,采用高效液相色谱法对血清进行检测. 结果双酚A的职业密切接触者100%检出,双酚A含量均大于27.16 ug/L最大值为41.61 ug/L;非职业接触者51%检出,检出最小值为0.58 ug/L,最大值为13.54 ug/L.结论职业密切接触者与非职业接触者血清中双酚A的检出率有显著性差异,职业密切接触者血清中双酚A检出率高于非职业接触者.     

Determination of Three Kinds of Bisphenois in Soak Water of Plastic Materials for Drinking Water Supply System by Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

目的 建立输配水材料浸泡水中双酚F(bisphenol F,BPF)、双酚A(bisphenol A,BPA)和四溴双酚A(2,2',6,6'-tetrabromobisphenol A,TBBPA)三种双酚类化合物的测定方法.方法 将30件输配水材料样品在室温避光条件下超纯水浸泡(24±1)h后,取200 ml浸泡水于C18固相萃取柱进行净化浓缩,采用液相-色谱-质谱(LC-MS-MS)法测定双酚F、双酚A和四溴双酚A的浓度.结果 双酚F、双酚A和四溴双酚A分别在0.027～333、0.032～333、0.006～333μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为8、10、2 ng/L,定量下限分别为27、32、6 ng/L.该方法所得的平均回收率为77.4％～ 117.0％,RSD为3.9％～17.0％.结论 该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料浸泡水中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的测定.     

环氧树脂生产工人血清双酚A与性激素水平的调查

[目的]了解职业接触双酚A工人的血清双酚A水平及其对性激素水平的影响。[方法]选取环氧树脂生产过程中接触双酚A的33名男性工人作为接触者，同时从当地选取男性体检健康者43名作为对照组，两组间的一般指标均衡可比。应用高效液相色谱法检测工人血清双酚A水平及工作环境空气中的双酚A水平，同时检测工人性激素水平，分析各指标间的关系。[结果]在加料和未加料的状态下，车间空气中双酚A的浓度均值分别为125，8、2．8μg／m^3。接触组的血清双酚A水平显著高于对照组，其平均水平为64．6μg/L。操作工的血清双酚A水平显著高于粉碎工和其他工种的工人，分别为110．2、5．3、11．6μg/L。不同年龄、工龄及不同防护措施的职业工人血清双酚A水平差异无显著性。性激素（睾酮、雌二醇、卵泡刺激素、雄烯二酮）水平在接触组和对照组之间差异无显著性，进一步分析工人体内双酚A水平与性激素水平的关系，发现性激素水平与血清双酚A水平无关联（P〉0．1）。[结论]职业接触双酚A后，血清双酚A水平明显上升。但血清双酚A水平与其性激素水平之间无关联。     

北京市售乳制品及饮料中双酚二缩水甘油醚及其衍生物含量

目的 了解北京市售乳制品和饮料中9种双酚二缩水甘油醚的污染水平.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定北京市162份乳制品及饮料样品中双酚A二缩水甘油醚(bisphenol A diglycidyl ether,BADGE)、双酚F二缩水甘油醚(bisphenol F diglycidyl ether,BFDGE)及...     

多国纷纷采取措施禁止双酚A

<正>双酚A,也叫BPA,工业上用于生产与食品接触的物品和饮用器皿中使用的聚碳酸脂塑料和环氧树脂。通俗一点说,就是用来生产防碎塑料。双酚A无处不在,每年,世界上会生产2700万吨含有双酚A的塑料,从矿泉水瓶、医疗器械和食品包装里,都有它的身影。双酚A类似人体自身的荷尔蒙,可以对健康造成危害,     

双酚A人体内外暴露现状及对健康的影响

双酚A是一种环境内分泌干扰物,主要用于生产聚碳酸酯（polycarbonate,PC）和环氧树脂（epoxyresin,ER）.二者均广泛用于日常生活用品的生产,如太空杯、桶装水设备及食品罐内外壁涂层等。这些用品在使用和存放过程中,可能会有双酚A溶出进入食品和饮用水中,进而通过消化道进入体内,对人体健康造成影响。本文就双酚A的人体内、外暴露现状及对健康的影响进行综述,并提出若干需要重视的问题与展望。