白芍饮片的化学成分测定及质量评价

目的:选择芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚为白芍饮片的含量测定指标,通过建立UPLC测定方法对其含量进行测定,以实现白芍饮片的质量评价。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速0.4 m L·min-1。通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价白芍饮片的质量。结果:在所建立的色谱条件下,芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚与其他组分能够达到良好分离,专属性、精密度、重复性、线性关系、加样回收、稳定性试验均符合中药质量分析要求。25批白芍饮片样品中有9批不符合2010年版《中国药典》白芍含量测定项下规定。经主成分综合评分法评定,样品中浙江产白芍饮片质量较佳,其次为安徽产、山东产白芍饮片。结论:本方法可用于测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量,并对白芍饮片进行质量评价,为白芍的质量控制提供了更快速、全面的方法。     

去皮与不去皮白芍饮片的色谱鉴别及其芍药苷含量测定比较

目的: 建立去皮与不去皮白芍饮片鉴别方法,并进行含量测定比较研究,为白芍饮片质量控制提供依据。 方法: 采用TLC和HPLC对去皮与未去皮白芍饮片进行定性鉴别,并对芍药苷含量测定结果进行比较。 结果: 两种白芍饮片的TLC图谱及HPLC图谱差异显著,未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出1个斑点;HPLC图谱显示两种饮片均含有12个共有峰,但未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出2个色谱峰,可以用于两种饮片的鉴别;未去皮白芍饮片中芍药苷含量高于去皮白芍饮片中芍药苷含量。 结论: 白芍去皮后,芍药苷含量有所下降;建立的TLC和HPLC鉴别方法简便易行,可有效地区分去皮与未去皮白芍饮片,丰富了白芍饮片的质量测定方法。     

影响白芍饮片芍药苷含量因素的探讨研究

目的 通过对不同产地(来源)白芍饮片的质量研究,找到影响白芍饮片芍药苷含量变化的主要因素,为白芍饮片的质量控制提供科学的方法和依据.方法 通过性状鉴别,显微鉴别,薄层色谱,高效液相色谱,对白芍饮片进行质量研究.结果 10批不同产地(来源)白芍鉴别及含量测定结果出现显著差异,芍药苷含量高低不一.结论 违法使用硫磺熏蒸和炮制饮片不规范和是影响芍药苷含量的主要原因.     

不同来源白芍中芍药苷含量比较

目的:比较不同来源白芍中芍药苷含量,为其药材质量控制提供一定的参考依据。方法:采用HPLC法测定不同产地、规格白芍药材和饮片中芍药苷含量,从化学成分上评价其质量差异。结果:白芍药材中野生品中芍药苷含量明显高于栽培品,以安徽亳州芍药中芍药苷含量最高,栽培品为3.82%,野生品为4.91%,经炮制加工后,白芍饮片中芍药苷流失较严重,其平均含量约为2.5%,但符合2010年《中国药典》白芍含量测定项下大于1.2%要求。结论:生长环境和炮制加工方法是影响白芍中芍药苷含量的主要因素。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

响应面法-中心复合试验优选白芍土炒工艺

目的：优选土炒白芍的炮制工艺参数。方法：以芍药苷、芍药内酯苷含量的综合评分为响应值,土炒温度、时间及加土量为自变量,通过响应面法-中心复合试验优选土炒白芍的工艺参数。采用HPLC测定芍药苷、芍药内酯苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）,检测波长230 nm。结果：白芍最佳土炒工艺为温度200 ℃,炒制时间11 min,饮片与灶心土用量比10：3;芍药苷和芍药内酯苷平均质量分数分别为3.198%,0.800%。结论：白芍土炒后芍药苷和芍药内酯苷含量高于生品。优选的工艺参数稳定可靠,为土炒白芍的质量控制提供参考。     

炮制时间对酒白芍中芍药苷的影响

白芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactifloraPall.的干燥根。具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功效,其临床常用饮片有生白芍、炒白芍、酒白芍3种[1]。白芍的主要成分为芍药苷,因此芍药苷是评价白芍质量的基本指标。本实验以芍药苷为指标,考察炮制时间对酒白芍质量的影响,这对改进白芍炮制方法,提高饮片质量提供实验依据。1材料与仪器高效液相色谱仪Agilent1100、检测器UVD,美国Agilent公司;PL5124型纯水机,美国PALL公司;CQ250型超声波清洗器,上海超声波仪器厂;AB—204—N电子天平,梅特勒-托利多公司。芍药苷对照品,批号0736-200117(中国…     

基于NIR技术建立同时测定白芍饮片5种成分的定量分析模型

目的采用近红外光谱技术建立同时测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸和β-PGG 5种化学成分的定量分析模型。方法以109份白芍饮片作为研究对象,采用近红外漫反射光谱技术采集样本光谱信息,以HPLC测定的含量作为参考值,运用偏最小二乘法,结合SNV/MSV+导数+N-D平滑等预处理方法,分别建立白芍总苷成分(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷)、没食子酸和β-PGG 3个定量分析模型,并对模型进行验证。结果配对t检验及含量偏差结果表明5种化学成分的NIR预测值与参考值无显著差异,预测结果良好;其定量模型校正集相关系数R分别为0.919 29、0.946 10、0.945 77、0.991 25和0.935 29,校正均方差分别为0.179、0.230、0.304、0.473和0.036 7,预测均方差分别为0.148、0.243、0.160、0.472和0.028 3。结论白芍饮片多指标定量分析模型能够快速的检测出上述5种化学成分的含量,结果准确可靠;近红外技术可以用于白芍饮片多成分定量分析模型的建立,为白芍饮片的质量控制提供新的分析方法。     

基于指纹图谱与化学计量学的白芍酒炙前后差异性标志物研究

目的 基于HPLC指纹图谱与化学计量学探究白芍Paeoniae Radix Alba酒炙前后化学成分的差异性,筛选差异性标志物,为探究白芍酒炙前后炮制机制及建立质量控制标准提供参考。方法 采用HPLC建立白芍饮片酒炙前后指纹图谱,标定共有峰并进行指认与相似度评价,以白芍饮片酒炙前后共有峰峰面积为指标,运用层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等方法对白芍酒炙前后进行区分,并筛选出差异性标志物进行定量分析。结果 生白芍与酒白芍HPLC指纹图谱相似度较高,但其酒炙前后峰面积有所差异;HCA与PCA可明显把生白芍与酒白芍分为2类,表明白芍酒炙前后化学成分存在一定差异;根据OPLS-DA分析筛选出峰1（没食子酸）、2（氧化芍药苷）、3、7（芍药苷）、8（没食子酰芍药苷）为酒炙前后主要差异性标志物;对其中可指认且含量较高的...     

白芍饮片质量研究

目的：探讨白芍炮制过程中,饮片芍药苷含量及其差异的分布。方法：炒白芍、酒白芍及白芍片的中试生产,以HPLC测定样品芍药苷的含量。结果：亳芍,杭芍及川芍药材的芍药苷平均含量分别为0.97%,1.01%和0.88%；白芍片分别为0.91%(亳芍), 0.70%(杭芍)和0.41%(川芍); 炒白芍为0.725%(亳芍), 0.30%(杭芍), 0.22%(川芍); 酒白芍为0.91%(亳芍), 0.35%(杭芍), 0.21%(川芍)。结论：加工批次之间的饮片的芍药苷含量差异均低于10%,略高于亳芍、杭芍及川芍药材之间的差异, 说明在白芍的质量控制中,加工程序和工艺参数与对药材的控制同等重要。     

不同采收年限亳白芍中芍药苷含量的变化

目的:研究不同采收年限亳白芍中芍药苷的含量,为科学评价、有效控制其质量及产地采收年限的确定提供依据。方法:以芍药苷含量为指标,利用薄层扫描法对不同采收期亳白芍药材中芍药苷的含量进行比较研究。结果:不同采收年限亳白芍中芍药苷的含量由高到低依次为:6年生>1年生>5年生>4年生>2年生>3年生,以6年生者含量最高,达到3.85%。结论:根据不同采收年限芍药苷含量的差异及产量等因素综合考虑,确定亳白芍以5年生采收为宜,既能保证药材质量品质,又有较高的产量。     

白芍炮制品中芍药苷水提取释放速度的初步研究

目的:考察不同炮制品在煎煮过程当中对芍药苷浸出的释放规律。方法:单独煎煮芍药炮制品饮片。HPLC测定煎煮液与饮片中芍药苷含量。结果:白芍经炮制后其芍药苷含量均下降,焦白芍和白芍炭下降最多。30 min内,焦白芍释放最快,芍药苷煎出量,以生白芍与焦白芍为高。结论:各种炙法炮制芍药,均会造成芍药苷含量下降,以白芍炭和焦白芍下降最显著;炮制对煎煮过程中芍药苷的释放有明显促进作用,焦白芍释放速度最快。     

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的考察不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法应用清炒、酒炙、醋炙3种炮制方法加工白芍饮片，采用HPLC法测定各种炮制品中的芍药苷含量。结果各炮制品中芍药苷含量由高到低依次为：生白芍〉炒白芍〉酒白芍〉醋白芍。结论不同炮制方法对白芍中芍药苷含量有较大影响。     

不同软化方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的探讨不同软化方法对白芍饮片中芍药苷含量的影响,优选白芍的最佳加工方法。方法采用高效液相法测定白芍原药材及经过蒸、煮、润三种软化方法炮制的白芍饮片中芍药苷含量。结果蒸、煮、润三种不同加工方法制得的饮片芍药苷含量从高到低依次为润〉蒸〉煮。结论以芍药苷含量为指标,浸润法为最佳白芍的软化方法。     

Effect of Different Soften Methods to Paeoniflorin in white Paeony Root

目的 探讨不同软化方法对白芍饮片中芍药苷含量的影响,优选白芍的最佳加工方法.方法 采用高效液相法测定白芍原药材及经过蒸、煮、润三种软化方法炮制的白芍饮片中芍药苷含量.结果 蒸、煮、润三种不同加工方法制得的饮片芍药苷含量从高到低依次为润＞蒸＞煮.结论 以芍药苷含量为指标,浸润法为最佳白芍的软化方法.     

白芍药材和饮片一体化加工工艺的优化

目的优化白芍Paeoniae Radix Alba药材和饮片的一体化加工工艺。方法 UPLC法测定没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含有量,并以其为指标,煮制时间、干燥温度及干燥时间为因素,正交试验法优化加工工艺。结果最佳条件为煮制时间15 min,干燥温度50℃,干燥时间6 h。结论该工艺保证白芍药材和饮片质量,降低生产成本,并提高生产效率。     

BOX-Behnken响应面法优选麸炒白芍工艺

目的:优选麸炒白芍的炮制工艺。方法:在单因素试验基础上,以麸炒过程中的锅底温度、炒制时间、麦麸用量为考察因素,应用BOX-Behnken响应面法进行三因素三水平设计,以麸炒白芍的外观性状、浸出物、芍药苷、芍药内酯苷含量为响应值,优选麸炒白芍的工艺参数。结果:麸炒白芍的最佳工艺为350℃撒入麦麸,控制锅底温度330℃炒制4 min,出锅,筛去焦麸。白芍饮片与麦麸用量比为100∶20。结论:本试验优选的麸炒白芍工艺稳定可行,为麸炒白芍的质量控制提供参考。     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

不同切制工艺对白芍中芍药苷含量的影响

目的:考察不同的切制工艺对白芍饮片中芍药苷含量的影响方法:采用HPLC法测定鲜品切制与干品泡润切制所得白芍饮片中芍药苷的含量。色谱条件Symmetry(4．6mm×160mm,5μm)分析柱,柱温35℃,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液(14:86),流速为1mL·min-1,检测波长230nm。结果:3批白芍鲜品切制饮片中芍药苷的平均含量为:2．98％;干品泡润切制饮片中芍药苷的平均含量为:1．70％。结论:鲜品切制的白芍饮片中芍药苷的含量较高,且工艺时间短,方法简单易行。     

不同软化方法对白芍饮片质量的影响

目的:比较不同软化方法对白芍饮片质量的影响。方法:采用热浸法测定蒸法、煮法、闷润法、浸泡、减压冷浸法5种软化方法制得的白芍饮片中浸出物含量;采用HPLC测定各饮片中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:各饮片中水溶性浸出物含量大小顺序为蒸法>闷润法>减压冷浸法>煮法>浸泡法;醇溶性浸出物、芍药苷及芍药内酯苷的含量大小为闷润法>蒸法>煮法>减压冷浸法>浸泡法。结论:闷润法及蒸法软化白芍药材质量优于其他加工方法。