四种钙离子拮抗剂的高效液相色谱测定

介绍采用ＢｏｎｄＥｌｕｔＣ１８小柱提取以反相高效液相色谱法同时测定尼弗地平、尼卡地平、尼群地平和尼莫地平４种钙离子拮抗剂的方法。应用Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪，Ｃ１８分析柱及乙腈／ＫＨ＿２ＰＯ＿４＝４６／５４流动相，在１．５ｍ１／ｍｉｎ流速下分离上述４种药物。回收率分别为１０１％～１０９％，９５％～１０１％，９９％～１０４％和１０３％～１０８％，批内变异系数（ＣＶ）＜７．４％，批间ＣＶ＜８．７％。本方法特异性好，操作简便、迅速，适合于临床和药代动力学研究应用。     

高效液相色谱快速测定尿假尿苷

介绍一种不用苯硼酸亲和柱的高效液相色谱法快速测定尿假尿甙。本法只需简单的标本预处理，使用ＰＨ３．３磷酸盐缓冲液动相和２６８ｎｍ检测，每个标本测定只需１２分钟，批内和批间变异分别为３．２７％和４．８６％，线性范围超过１７００μｍｏｌ／Ｌ，常见的１０种抗肿瘤药物不干扰测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定尿雌三醇

报告用高效液相色谱测定孕妇尿内总雌三醇的方法，尿标本在酸水解后用乙醚提取Ｅ３，蒸于乙醚，残留物用流动相重组，标本成分用Ｃ８柱分离，以２８５ｎｍ波长激发，在６１０ｎｍ测定Ｅ３的自然荧光。本法批内ＣＶ为１．２％－１．５％批间ＣＶ分别为２．３％和４．０％本法在４．３３－１３８．７１μｍｏｌ／Ｌ（１．２５－４０．００ｍｇ／Ｌ）间呈线性，最低检出１．８μｍｏｌ／Ｌ（０．５２ｍｇ／Ｌ，信号／噪声比为３）。     

生物检材中利血平的高效液相色谱／质谱和高效液相色谱的检测

目的：建立生物检材中利血平的高效液相色谱／质谱（HPLC／MS）和高效液相色谱（HPLC）的检测。方法：采用C18（200mm×4．6mm,5mL）色谱柱,乙腈：水（40：60）用盐酸调节pH值至3．00±0．05为流动相,检测波长258nm。结果：HPLc／Ms分析利血平的选择离子m／z为608,195。心血中利血平HPLC检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度,分别为Y=56．576X＋0．3168（μg／mL）,（0．5～48）μg／mL,0．995,（96．50土3．O）％,0．5μg／mL;肝组织中利血平HPI。C检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度,分别为Y=38．567X＋0．054（μg／g）,（o．5～48）μg／g,0．984,（97．5±2．5）％,0．5μg／g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中利血平的含量依次为：（316．39±6．43）,（284．96±3．03）,（353．82±7．73）,（185．74±4．07）,（221．64±1．38）,（215．94±2．87）,（170．15±7．05）μg／g。结论：生物检材中HPLC／MS检测方法选择性好,定性准确,HPLC检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于利血平中毒的临床快速检验诊断和利血平中毒死亡案件的法医学鉴定。     

高效液相色谱检测胆红素及其临床应用

由于常规的血清胆红素检测方法不能灵敏，准确的测定结合胆红素。笔者参考国外文献采用国产填料和试剂建立了敏感和特异的高效液相色谱胆红素测定法，结果表明本法可对血清胆红素作出较为灵敏和准确的测定，未结合胆红素批内和批间变异系数（Ｖ）值分别为９．８％～１０．９％和７．３％～１２．７％，结合胆红素批内和批弹ＣＶ值分别为２．５％～９．２％和９．７％～１１．０％；未结合和结合胆红素的最低检出浓度分别为０．０５μ     

尿多胺的高效液相色谱测定法

本文介绍一种改进的尿多胺的高效液相色谱法。受检尿样经酸水解,过Dowex-50离子交换树脂纯化,然后经邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生,多胺衍生物色谱分离,荧光检测定量。本法多胺标准曲线考察,线性关系佳;回收试验显示回收率高且稳定。重现性试验表明日内、日间重现性均佳。本实验条件下,尿多胺的最低检测量分别为精胺12.5 pmol;精(?)4 pmol;腐胺3pmol。本法比目前的丹酰氯柱前衍生法更特异而灵敏。因为我们应用YWG-C_(18)替代以往分析尿多胺采用的进口C_(18)分析柱,宜于临床扮推广。本法已用于胃癌病人的临床研究。     

两种二肽的高效液相色谱法测定

报道反相高效液相色谱法测定血清和营养液中丙氨酸－谷氨酰胺和甘氨酸－谷氨酰胺两种二肽浓度的方法，样品经处理和衍生化后进样分析，最低检测量可达每－注射５５μｍｏｌ／Ｌ，线性分别到达１１５．１ｍｍｏｌ／Ｌ和１２３．０５ｍｍｏｌ／Ｌ，线性范围内各浓度的回收率为８５％－９７％，精密度ＣＶ＜８％，方法比较简单便快速，适于临床常规和研究应用。     

骨组织中吡嗪酰胺浓度的高效液相色谱测定

背景：测定结核病化疗药物在病变椎体组织中的生物分布对脊柱结核的治疗具有重要价值。目的：建立吡嗪酰胺在骨组织中药物浓度的高效液相色谱分析法并测定其在脊柱结核病椎组织中的浓度。方法：取10例脊柱骨折患者前路椎体次全切除减压的椎骨制备成空白骨匀浆,高效液相色谱法测定吡嗪酰胺骨组织药物浓度。取18例脊柱结核患者（2HRZ/H2R2Z2化疗方案）的病椎硬化骨、亚正常骨、坏死组织以及髂骨为骨组织标本,采用高氯酸蛋白沉淀法获得骨匀浆吡嗪酰胺上清,对方法的专属性、回收率与精密度以及线性范围进行评价。结果与结论：吡嗪酰胺在265nm波长下有较大吸收,保留时间7.48min,无干扰峰出现。在0.048～3.120μg/g骨匀浆浓度范围内吡嗪酰胺峰面积与骨样本浓度线性关系良好（r=0.99991）,绝对回收率在89.18%～93.75%,方法回收率为96.30%～100.45%,日内、日间精密度分别为4.26%～8.78%和5.12%～9.01%。应用此方法测得吡嗪酰胺在病椎硬化壁为最低抑菌浓度,壁外亚正常骨及对照髂骨达到有效治疗浓度,壁内核心病灶未检测到分布。提示吡嗪酰胺在脊柱结核病椎中存在明显的组织分布差异,硬化壁是其经正常椎体向核心病灶穿透的组织屏障。     

骨组织中吡嗪酰胺浓度的高效液相色谱测定

背景:测定结核病化疗药物在病变椎体组织中的生物分布对脊柱结核的治疗具有重要价值。目的:建立吡嗪酰胺在骨组织中药物浓度的高效液相色谱分析法并测定其在脊柱结核病椎组织中的浓度。方法:取10例脊柱骨折患者前路椎体次全切除减压的椎骨制备成空白骨匀浆,高效液相色谱法测定吡嗪酰胺骨组织药物浓度。取18例脊柱结核患者(2HRZ/H2R2Z2化疗方案)的病椎硬化骨、亚正常骨、坏死组织以及髂骨为骨组织标本,采用高氯酸蛋白沉淀法获得骨匀浆吡嗪酰胺上清,对方法的专属性、回收率与精密度以及线性范围进行评价。结果与结论:吡嗪酰胺在265nm波长下有较大吸收,保留时间7.48min,无干扰峰出现。在0.048～3.120μg/g骨匀浆浓度范围内吡嗪酰胺峰面积与骨样本浓度线性关系良好(r=0.99991),绝对回收率在89.18%～93.75%,方法回收率为96.30%～100.45%,日内、日间精密度分别为4.26%～8.78%和5.12%～9.01%。应用此方法测得吡嗪酰胺在病椎硬化壁为最低抑菌浓度,壁外亚正常骨及对照髂骨达到有效治疗浓度,壁内核心病灶未检测到分布。提示吡嗪酰胺在脊柱结核病椎中存在明显的组织分布差异,硬化壁是其经正常椎体向核心病灶穿透的组织屏障。     

体液游离氨基酸反相高效液相色谱测定法

介绍了以异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂，蛋氨酸砜为内标物，在反相高效液相色谱仪上测定体液２９例游离氨基酸的方法，线性范围在０．０１－１０．００μｍｏｌ／之间，最低检测浓度为μｍｏｌ／Ｌ氨基酸浓度与相对响应值之间的相关系数均在０．９９４以上，批内变异系数为１．５％－４．８％。批间变异系数为３．２％－５．１％。１５例健康者和１８例肾病患者血清游离氨基酸含量测定结果表明，两者必需氨基酸与非必需氨基酸比值之间的     

高效液相色谱串联质谱法测定血清非结合雌三醇的前处理研究

目的优化高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定血清游离雌三醇(uE3)的前处理方法。方法以活性炭吸附血清为研究基质,通过加入已知量的雌三醇(E3)标准品及E3-2-3-4-13 C3内标,在LC-20AD XR高效液相色谱系统和API 5500串联四级杆质谱仪上对E3检测的色谱条件、质谱条件及萃取条件等进行优化。结果色谱条件:选用菲罗门Knietex色谱柱(100.0mm×2.1mm,2.6μm);有机相为甲醇,水相为0.1mmol/L氟化铵水溶液,8min梯度洗脱。质谱条件:选用电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)模式分析,选择质荷比(m/z)287→m/z 145作为E3的定量离子对,m/z 287→m/z 171作为定性监测离子对;选择m/z 290→m/z 148作为内标的定量离子对,m/z 290→m/z 174作为定性监测的离子对。萃取条件:萃取剂为正己烷/乙酸乙酯(50/50,v/v),样品与萃取剂的比例为1∶2,萃取率可达85.71%。结论 E3检测的色谱条件、质谱条件、萃取条件已得到全面优化,为后续建立LC-MS/MS测定人血中uE3的参考方法打下良好基础。     

环境空气中尼古丁的高效液相色谱测定方法

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定环境空气中尼古丁的方法。方法样品通过反相C18柱(150×4.6mm)分离,采用磷酸二氢钾-乙腈溶液为流动相(流速为1ml/min,采用等度洗脱),通过紫外检测器检测(波长为260nm)。结果该方法标准曲线的相关系数为0.99993,工作曲线的相关系数为0.9995,检出限为4.03×10-3μg/ml,测定下限为3.12×10-2μg/ml,对低、中、高3浓度尼古丁加标回收率为87.4%、88.5%、90.8%,对低、中、高3浓度尼古丁测定的相对标准偏差分别为0.88%、0.52%、1.1%,对低、中、高3浓度尼古丁的解吸率测定分别为92.3%、94.3%、94.6%,以及采样器中样品稳定性实验,表明11d内样品均稳定。结论该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,仪器易普及。     

高效液相色谱法测定消毒剂中的呋喃西林

用高效液相色谱法,于呋喃西林有特征吸收峰且干扰较小的260nm波长下测定消毒剂中呋喃西林含量。结果,在0～0.80μg/ml含量范围内呈线性关系。检出限0.002μg/ml,回收率范围为86.87％～103.14％,相对标准偏差为0.88％～7.12％。     

高效液相色谱法测定血清总胆固醇

目的　建立用高效液相色谱仪测定血清总胆固醇的具体方法。方法　应用高效液相色谱仪采用柱前衍生,紫外检测仪测定峰面积,用标准曲线定量。结果　该法线性范围为1 .30～13. 0mmol/L ,r =0 . 999(Y =2 5 5 4 . 96X - 6 19 .2 9) ,平均回收率为99 .83% ,批内CV值为2 . 4 % ,批间CV值为4 . 1%。结论　该法有效的色谱分离和消除了其它甾醇的干扰这两点优于其它参考方法。可用于血清胆固醇常规测定方法的评价及胆固醇标准参考物的定值,是一种理想的测定方法。     

钙离子拮抗剂对体外循环肺部炎症作用的研究

目的 本实验探讨体外循环过程中，钙离子拮抗剂（尼卡地平）对P38丝裂原激活蛋白激酶（P38MAPK）的作用规律及与肺损伤的关系。方法 将12只乳猪随机分为2组，每组6只。Ⅰ组行体外循环，心脏阻断80分钟，主动脉开放后辅助循环15分钟，主动脉阻断，心肌灌注冷停跳液同时，肺脏灌注低温保护液；Ⅱ组体外循环方法同Ⅰ组，在肺低温保护液中加入尼卡地平。分别在不同时段取三组动物之肺脏标本，以免疫印迹方法测量肺组织P38hnPK活性，组织学观察肺损伤改变，估测肺换气功能。结果 工组肺组织P38MAPK活性增高，Ⅱ组肺组织P38MAPK活性低于Ⅰ组出现统计学差异。Ⅰ组肺损伤改变与Ⅱ组相比加重，出现统计学差异，肺换气功能Ⅱ组好于Ⅰ组，有统计学差异。结论体外循环过程中，术中应用钙拮抗剂有抑制肺损伤的作用。