氮灵敏检出器GLC法同时测定血清中呋氟尿嘧啶和5-氟尿嘧啶

本文介绍氮-磷灵敏检出器的GLC法,可同时测定血清中呋氟尿嘧啶(商品名“Tegafur”)和5-氟尿嘧啶(5-FU)的含量。方法:兔血清样品1ml,用0.5MNaH_2PO_4 0.1ml 调节pH 至6.3后,以乙酸乙酯8ml 提取,有机相室温减压干燥,残余物溶于内标乳清酸(30μg/ml)的甲醇液0.1ml 中,再加甲基化试剂重氮甲烷的乙醚液0.1     

地衣成分研究:Aspicilin的结构

从地衣 Aspicilin calcarea Muld.中分出一大环内酯,并证明其结构为(Ⅰ)式。取空气干燥地衣粉末184克,以200毫升乙醚提取12小时,乙醚液用10毫升1%NaOH 振摇后,干燥,除去乙醚,提取物溶于200毫升苯,以50克硅胶层析。先以500毫升苯及500毫升苯-乙醚(8:2)洗脱,以除去腊质及油状物。再以1升乙醚洗脱,得350毫克 aspicilin 粗制品,经甲醇及乙醚-已烷重     

太平洋海域107种海藻的抗肿瘤评价

从太平洋西加罗林群岛的帕劳(Palan)岛、莱恩群岛的范林(Fanning)岛、马歇尔群岛和夏威夷群岛采集了107种海藻,经冷冻或风干保存,用二种方法进行提取, 方法Ⅰ:在Waring匀浆器中,加入比样品重量5～10倍的有机溶剂,匀浆5分钟,混合物放置24小时或搅拌4～5小时,离心,上清液经真空蒸发,得粗脂溶性提取物。沉淀的残渣经干燥后用5～10倍量的水浸泡并搅拌4～5小时,放置24小时或更长的时间,离心,上清液冰冻干燥,得到水溶性提取物。水溶性提取物进行凝胶过滤(葡聚糖凝胶G-25),用0.1M碳酸氢铵洗脱,然后用阳离子交换层析(CM-葡聚糖凝胶C-25),活性成份以0.03～3.0M的醋酸铵梯度洗脱,于280nm处用紫外监测柱层析,得到初步纯化的流份。     

蝇子草中具调节淋巴细胞增殖活性的新酰化三萜皂苷

从西藏红豆杉Taxus wallichinana Zucc.树皮中分得2个新的重排紫杉烷二萜类化合物。粉碎的该植物干树皮用甲醇浸泡1周(分3次)。甲醇提取物过滤并真空回收溶剂,所得残渣于水和正己烷中分配。水层用氯仿提取,氯仿提取物经硅胶柱层析,正己烷-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得3个主要部位,它们再经制备TLC分离,以氯仿-甲醇和     

珊瑚藻中脂样物质的季节变化及降血脂活性

作者分别采集12月(冬Ⅰ)、3月(春Ⅱ)、7月(夏Ⅲ)的珊瑚藻 Corallina offici-nalis.,其干粉分别用石油醚提取,过滤、真空干燥后,残留物用乙醇-氢氧化钾溶液皂化。不可皂化物质用乙醚提取、水洗和真空干燥。研究了所得的脂类物质的降血脂活性,以确定最佳采集时间和最好的降血脂效果。结果显示,各样品中脂类含量接近,脂肪     

从华中五味子分得的一个新木脂素

华中五味子(Schisandra sphenanthera)是一种中国的药用植物。它的果实经空气干燥粉碎后依次用石油醚、乙醚、甲醚提取,其乙醚提取物经硅胶(20～30μ)柱(3×60cm)层折,依次用石油醚、石油醚—10％丙酮、石油醚—20％丙酮、石油醚—40％丙酮洗脱,分别得到部分P_1、P_2、P_3、P_4。P_2部分再经硅胶(40μ)柱(1.5×25cm)层析,用逐渐增加乙酸乙酯含量(15～50％)的石油醚洗脱,得出粗品ganschisandrine(1),经正己烷—乙醚重结晶,得到白色片状结晶(1),C_(22)H_(25)O_5mp114～115℃,〔a〕~D_(20)+173.1~o(C.0.26,氯     

含冬菇子实体提取物的抗癌药物

该抗癌药物含冬菇Flammullna velutipes子实体的与水不混溶的有机溶媒的提取物。冬菇的子实体2.2kg以3I氯仿和甲醇(2:1)混合溶媒提取3次。蒸去溶媒,得约7g浸膏。以6g浸膏上硅胶柱层析。以正己烷,正己烷和乙醚(95:5)混合溶煤,正己烷和乙醚     

土耳其传统药的杀线虫活性筛选

用犬弓蛔虫Ⅱ期幼虫,对84种土耳其传统药的水提物和甲醇提取物的杀线虫活性进行了体外筛选,方法如下: (1)水提物的制备:10g生药置于沸水浴中用水(100ml×2)提取,每次2h.合并提取液,减压浓缩到20～30ml后冷冻干燥。冻干粉溶于0.75％盐水制成10mg/ml药液。若溶液发浑则稀释至5mg/m1,仍发浑则用棉花过滤除去不溶物。 (2)甲醇提取物的制备:上述生药水提后晾干,用沸甲醇提两次,每次100m1。提取液经浓缩、真空干燥制成浸膏。浸膏溶     

开长隔木为麻黄素的新资源

根据以往报道,1-麻黄素可从买麻藤科、Renanculaceae、卫矛科、紫杉科、锦葵科和罂粟科等植物中分离而得。本文首次报道一种新的资源,即从茜草科植物开长隔木Hamelia patens Jacq.中可分离获得具有生物活性的1-麻黄素。开长隔木是一种大型常青灌木,原产于美国,被作为观赏植物引入印度。 1kg该植物干燥的叶子和嫩枝用正己烷和甲醇提取。甲醇提取物真空浓缩后显示Drangendorff阳性反应。将浓缩的甲醇提取物溶解于3％盐酸中,过滤。然后将该酸性溶液以正己烷脱脂,相继在pH3,4,5,6和8.5以氯仿提取。经氯仿提取后的碱性水溶液再进一步用正丁醇提取。pH6的氯仿液经     

圆叶柴胡叶中的新三萜皂甙

本文报道从圆叶柴胡(Bupleurum rotundifo-lium)分离得到新的三萜皂甙rotundiosides E(Ⅰ)和E(Ⅱ)以及微量的新三萜皂甙元rotundiogenin C(Ⅲ)和F(Ⅳ)的分离和结构鉴定。植物干燥叶的甲醇提取物用水稀释,乙醚提取后,分出水层,用正丁醇提取,提取物用少许甲醇溶解后;在搅拌下倒入乙醚中,滤集粗皂甙沉淀。该粗皂甙用硅胶层析,以氯仿-甲醇-水(65:35:10下层)洗脱,得Ⅰ和Ⅰ。Ⅰ为白色粉末,熔点258～260°,C_(48)H_(78)O_(16);Ⅱ为白色粉末,熔点253～256°,C_(48)H_(78)O_(16),另外,粗皂甙的酸水解产物用硅胶层析,以氯仿-甲醇(30:1)洗脱得Ⅲ和     

从列当科植物中提取具有抗衰老作用的咖啡酸衍生物

将粉末状的列当属(Orbanche)植物以石油醚脱脂,在50℃浸泡,400g粉末于10L80％甲醇中,过滤,迅速加入20ml10％偏硫酸氢钠,于4℃放置过夜。将提取物过滤、浓缩,用3:1不含过氧化物的乙醚、石油醚进一步脱脂,加入20L乙酸乙酯,溶液经干     

从细辛属植物提出的抗过敏成分及其同系物的合成

香港细辛属植物(Asarum sagittarioides,马兜铃科)250g用甲醇提取,乙酸乙酯-水萃取,乙酸乙酯提取物经硅胶柱层析,取2%氯仿-甲醇洗脱出流分,再经硅胶柱层析,氯仿-正己烷(1∶3)洗脱,最后由HPLC得到(Ⅰ)成分40mg,经化学和光谱鉴定(Ⅰ)的结构为:     

从碎米桠中得到的冬凌草丙素具有抗肿瘤和抗炎活性

用乙醚提取碎米桠(Rabdosia rubescens)的干叶可制冬凌草丙素(rubcscensin C)。浓缩乙醚提取物,干燥后溶于甲醇并过滤,再浓缩至干后溶于乙酸乙酯;于其中加碳酸钠溶液,浓缩混合液,干燥后将所得物溶于氯仿-丙酮混合液、进行硅胶层析,氯仿-丙酮混合液洗     

席氏丰岑变种中能结合HIV gp41的酚类

从假马齿苋 Bacopa monnieri Wettst.甲醇提取物中分离到3个新的苯乙醇苷类化合物 monnieraside Ⅰ～Ⅲ(1～3)和一已知成分plantainoside B(4)。将干燥的该植物地上部分粉碎,用石油醚脱脂,然后用甲醇于室温下提取3次,合并提取物、浓缩,室温静置过夜,过滤。滤液以水     

野茄叶中的新克洛皂甙元、新野茄皂甙元和野茄皂甙元

作者取自然干燥的野茄(Solanum torvum Sw.)叶(产于印度)5.5 kg,粉碎,加正已烷于室温下搅拌提取16小时,继用甲醇提取。甲醇提取物浓缩至500ml,加水,其混合物用氯仿萃取。氯仿提取物浓缩至干后上硅胶柱,溶剂系统为正已烷、正已烷-苯、苯、苯-氯仿、氯仿和不同比例的氯仿-甲醇等,各洗脱流份均按500ml 收     

含葡萄科植物种子或果皮提取物的头发生长促进剂

本头发促进剂含有葡萄科植物种子或果皮的提取物,使用安全。葡萄提取物的制备:将干葡萄子(100g)快速粉碎,用1000ml80%(v/v)的甲醇和水混合液在室温下搅拌提取1天,除去溶剂,制得甲醇提取物。将提取物     

经厌氧处理的桑叶能提高其对缺血损伤的神经保护作用

几种神经疾病,如阿尔茨海默病、帕金森病与脑内γ-氨基丁酸(GABA)的耗竭有关。作者开发了一种经多种厌氧处理,增加桑Morus alba L.叶中GABA的方法,并研究了这种桑叶对局部缺血损伤的神经保护作用。桑叶干粉用85%甲醇于85℃提取1h,过滤,真空蒸干溶剂的所得物(ML)过筛;粉末用3倍体积的1%谷氨酸钠混合(MSG),溶液用氮气在乙烯袋中进行厌氧处理。该乙烯袋于40℃培养3h,然后于100℃水浴中加热5min,以使酶变性。分离的粉末过滤,干燥,用85%甲醇提取1h,再过滤,真空干燥富含GABA的桑叶提取物(GAML)。分别检测了ML、GAML和神经生长因子(NG…     

了哥王中有药理活性的新木脂体:(+)-Nortrachelogenin

了哥王(Wikstroemia indica)在台湾省用于治疗咳嗽和关节炎。作者等从台湾省产的了哥王茎的甲醇提取物中分得-新木脂体(+)-去甲络石甙元[(+)-Nortrachelogenin]。提取分离:取了哥王茎片,用甲醇在热水浴上提取,真空浓缩至糖浆状,加水过滤得暗棕色残渣,室温干燥,继用乙醚提取,浓缩得黄色树脂状固体。取粗提物用硅胶柱层析〔苯-丙酮(5:1)〕,每组分再进行薄层层析,相继得几个组分。一组分用偏钒酸铝显色,浓缩后得淡黄     

Hinterhubera imbricata中的二萜成分

从菊科 Hinterhubera imbricata Cuatr.中分离出三个新的呋喃二萜成分,并证明其结构为Ⅰ～Ⅲ式。取500克植物地上部份,经乙醚-石油醚(1:2)提取,提取物经氧化铝层析,以乙醚-石油醚(1:20)洗脱,得2克长链脂肪醇;继以乙醚-石油醚(1:3)洗脱,得到成分Ⅰ一Ⅲ的混合物。该物经多次硅胶制备     

川芎的化学成分研究:Senkyunolide的结构及川芎所含苯酞化合物的气液-质谱分析

从栽培于日本北海道的洋川芎(Cnidium officinale Makino)的根茎用乙醚提取,将其乙醚提取物进行减压蒸馏,收集沸点125～135°(2毫米汞柱)的淡黄色油状物。经硅胶柱层析,用己烷-乙醚洗脱(逐渐增大乙醚的比例),得六种苯酞类化合物:(Ⅰ)藁本内酯(Ligustilide);(Ⅱ)丁叉苯酞(Butylidenephthalide);(Ⅲ)丁基苯酞(Butylphtha-