反相高效液相色谱法同时测定愈酚伪麻待因口服溶液3组分含量

目的测定愈酚伪麻待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱及愈创木酚甘油醚的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsid^TM-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L的磷酸二氢钾（含0.002mol/L的庚烷磺酸钠,磷酸调pH至3.0）-乙腈（70：30）为流动相,检测波长215nm。结果磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚质量浓度分别在8.56～68.48μg/mL,24.48～195.84μg/mL,80.72～645.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数（r）均为0.9999,平均回收率分别为100.42%,99.96%,100.25%,RSD分别为0.86%,0.85%,1.00%（n=9）。结论所用方法简便可靠、重复性好,可用于愈酚伪麻待因口服溶液的质量控制。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮的浓度

目的建立HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮浓度的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5）=32∶68为流动相,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为206 nm,盐酸苯海索为内标,对血浆中的盐酸美沙酮进行检测。血浆样品以乙醚提取,取有机相用100μL盐酸二次萃取,取水相20μL进样分析。结果盐酸美沙酮浓度在0.1～10 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 6）;定量下限为0.05 mg.L-1;平均相对回收率为（96.89±0.64）%;平均绝对回收率为（77.68±2.47）%;日内、日间RSD均〈5%。结论该法简便、快速、准确,可用于血浆中盐酸美沙酮浓度的测定。     

HPLC测定宣肺清热合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的建立宣肺清热合剂（麻黄、苦杏仁、浙贝母、黄芩等）中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBA×SB-C18（5μm,4.6 mm x 250 mm）,流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2.7）,（4：100,含0.1%三乙胺）,流速：1.2 ml/min,检测波长：207 nm。结果盐酸麻黄碱在11.04~222.8μg/mL（r=0.999 9）,盐酸伪麻黄碱在8.27~165.4μg/ml（r=0.999 9）的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%~105%之间,RSD均小于3%。结论本方法操作简便、重现性好,可以更有效地控制制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中盐酸氟桂利嗪的含量

目的建立RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中盐酸氟桂利嗪含量的方法。方法色谱柱：Shimadzu ODS C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钾（0.01mol/L,pH=3.5）（68：32）;流速：1.0mL/min;检测波长：254nm;柱温：30℃;进样量：20μL;内标：对羟基苯甲酸丙酯。结果盐酸氟桂利嗪在0.01～0.12μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997（n=7）,信噪比（S/N）〉3时,最低检测浓度为3.48×10-3μg/mL;平均回收率为89.83%,RSD值为2.76%。结论本方法简便、灵敏,回收率和精密度高,可用于盐酸氟桂利嗪新剂型研究中血药浓度的测定及其药代动力学研究。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

高效液相-质谱联用测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

［摘要］目的建立高效液相 质谱联用（LC/MS/MS）法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用Thermo Hypurity C18色谱柱（150 mm× 2.1 mm,5 μm）;流动相：5 mmol&#8226;L 1醋酸铵 甲醇（70：30）;流速：0.3 mL&#8226; min 1;柱温：40 ℃;MRM模式检测（离子对）,内标法定量。结果血浆盐酸伪麻黄碱在17.67～565.30 ng&#8226;mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 5）。低、中、高3种浓度相对回收率分别为101.96%,102.08%,98.85%,日内、日间RSD均＜10%。结论该方法快速简便、灵敏准确,可用于盐酸伪麻黄碱血浆浓度的测定及其药动学研究。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定非索伪麻缓释片中两组分含量

目的建立同时测定非索伪麻缓释片中两组分含量的反相离子对高效液相色谱法。方法采用Shim-pack VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠（70：30：0．03,用磷酸调pH至3．0）为流动相,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸非索非那定质量浓度在6．01～120．20mg／L范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．82％,RSD=0．20％（n=9）;盐酸伪麻黄碱质量浓度在12．08—241．68mg／L范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．88％,RSD=0．29％（n=9）。结论反相离子对高效液相色谱法可对盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱同时进行测定,具有快速、简便、灵敏、准确的特点。     

高效液相色谱法测定氨麻美敏片3个组分含量方法的改进

目的 建立测定氨麻美敏片中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters Xterra RP18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(17:81.5:1.5),流速为1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃.结果 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏质量浓度分别在150～360μg/mL(r=0.9999),80～190 μg/mL(r=1.0000),1O～24μg/mL(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.89%,99.92%,99.91%,RSD分别为0.73%,0.34%,0.35%(n=9),检测限分别为0.69,0.75,1.48 μg/mL.结论 该方法准确、简便,可用于氨麻美敏片中3个组分的的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正丁酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正丁酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用WondailTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用4.3%氢氧化钠溶液调pH至5.0)-甲醇(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果盐酸左旋多巴正丁酯质量浓度在25.1～251.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为0.83%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属性好,可用于盐酸左旋多巴正丁酯的含量测定。     

蛤蚧定喘丸含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版蛤蚧定喘丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(4∶96),流量1.0 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温25℃。结果:盐酸麻黄碱在0.025 1～0.502μg,盐酸伪麻黄碱在0.025 03～0.500 6μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),二者平均回收率(n=6)分别为100.3%(RSD=0.75%)、100.9%(RSD=0.79%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,改进了2010年版《中国药典》该药品的质量控制方法。     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

HPLC同时测定止嗽定喘丸中的盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱

目的 建立止嗽定喘丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法 采用固相萃取技术处理样品,HPLC测定,色谱柱为Shim - pack VP - ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(5∶95),检测波长210 nm,流速1 mL· rain-l.结果 4.41～147.0 μg·mL-1盐酸麻黄碱、2.33 ～116.6 μg·mL-1盐酸伪麻黄碱与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),回收率分别为100.02％、97.73％(n=9).结论　所用方法准确可靠、重复性好,可作为止嗽定喘丸的质量控制.     

高效液相色谱-质谱法测定伪麻黄碱血药浓度

目的建立高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）法测定伪麻黄酸碱的血药浓度。方法将血浆样品采用甲醇沉淀后，以格列吡嗪为内标进行测定。色谱柱为Agitent Zorbax SB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为5mmol／L醋酸铵-甲醇（10：90，V／V），流速为1．0mL／min，离子检测方式设为选择性离子检测（SIM），检测离子极性为正离子，采用气动辅助电喷雾离子化（ESI）方式．检测对象为伪麻黄碱（M＋H离子，m／z148．4），内标格列吡嗪（M＋Na离子，m／z468．1）。结果线性范围为5．01～1002μg／L（r=0．9997），最低检测限为5／μg／L。方法回收率为89．6％～95.1％，日内、日间精密度RSD分别小于5.2％和7.1％。结论该方法选择性好，灵敏度高．简便易行，适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究。     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。