对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

青霉素钠和头孢唑林钠与脂肪乳配伍时的含量测定

目的建立检测两种常用的抗生素（注射用青霉素钠、注射用头孢唑林钠）在分别与10％,20％,30％脂肪乳配伍时含量的高效液相色谱法,同时考察配伍后24h内两种抗生素的含量变化。方法色谱柱为AgilentHCc。s柱（250mm×4．6mm,5μm）。检测青霉素钠的流动相为0．1mol／L磷酸二氢钾溶液（pH=2．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／min,柱温为25℃,检测波长为225nm。检测头孢唑林钠的流动相为磷酸氢二钠-枸橼酸水溶液（各3．8×10～mol／L）-乙腈（88：12）,流速为1．0mL／min,柱温为25℃,检测波长为254nm。结果青霉素钠的质量浓度在0．075～4．8g／L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）。头孢唑林钠的质量浓度在0．0078～8．0g／L范围内,与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）。结论该方法简便、精密,回收率与精密度高,重现性好,可用于青霉素钠及头孢唑林钠在脂肪乳中的含量检测。     

高效液相色谱法测定酪胺含量

目的：建立快速、准确测定酪胺含量的高效液相色谱方法。方法：采用安捷伦HPLC1200系统,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB—C18填料（250mm×4．6mm,5um）,流动相：0．02mol／L磷酸氢二钠-乙腈（85：15）用10％磷酸调节pH值为8．3,流速：1．0ml／min;在225nm波长处检测。结果：酪胺在8．0～160ug·ml-1 的浓度范围内呈线性关系,r=0．9999。     

气相色谱法测定人参提取液中有机氯农药残留量

目的探讨人参提取液中有机氯农药残留量的测定方法。方法采用气相色谱法测定人参提取液中有机氯农药及其降解产物的残留量。色谱柱为HP-1701毛细管柱（内径0．25mm，膜厚0．25μm，柱长为30m）、电子捕获检测器，检测器温度300℃，进样口温度250℃，恒温条件下柱温180～220℃，载气为He（99．999％），柱流量为30～50mL／min。结果人参提取液中农药残留量BHC-α为0．069×10^-6，BHC-γ为0．118×10^-6，BHC-δ为0．2×10^-6，PCNB的降解产物PCA和PCTA分别为0．779×10^-6和0．061×10^-6.结论方法简便、快诛．可用于人泰提取渣中残留有机氯农药及PCNB的降解产物PCA，PCTA的检测。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷有关物质和降解产物的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（O．005mol／L磷酸二氢钠和0．005mol／L磷酸氢二钠）-甲醇（95：5）为流动相进行洗脱,流速为0．6mL／min,检测波长为250nm。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论塔板数按盐酸阿糖胞苷峰计算不低于3000;盐酸阿糖胞苷、尿苷和阿糖尿苷的峰面积与质量浓度线性关系良好（n=5）。结论所用方法灵敏、准确,适于注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质测定。     

采用HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物

目的采用HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物。方法色谱柱：C18柱;流动相：以硫酸铵缓冲液（取硫酸铵2．25g,庚烷磺酸钠1．82g,用水稀释至450mL,用7mol／L的盐酸溶液调节pH值至2．0）-甲醇（93：7）;检测波长：205nm;进样量：10恤L。结果经验证,经光照、氧化、酸、碱、高温破坏的乙酰半胱氨酸的降解产物峰与主成分峰及辅料峰的分离良好,其中该制剂的主要降解产物杂质C峰与其他杂质峰分离良好;乙酰半胱氨酸的检测限为0．5ng;杂质C的相对校正因子为0．9,因此采用不加校正因子自身对照法可准确测得杂质c含量。结论本法专属性强,操作简便,灵敏,可用于乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物杂质C含量。     

高效液相色谱法测定青霉素菌丝体中青霉素的残留

目的建立高效液相色谱（HPLC）法，测定青霉素菌丝体中青霉素的残留。方法采用依利特Hypersil ODS柱（200mm×4．6mm，5μm），以0．02mol／mL磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调pH至3．5）-甲醇（65：35）为流动相，紫外检测波长为220nm。结果青霉素质量浓度在0．4988～39．904μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．85％，RSD=0．50％（n=9）。结论HPLC法简便、准确、灵敏度高，重现性好，适用于青霉素菌丝体中微量青霉素残留的检测。     

柱前衍生化HPLC检测硫酸卡那霉素的方法研究

目的 采用柱前衍生化高效液相色谱法建立了快速定性、定量分析食品中的硫酸卡那霉素的方法。方法 首先茚三酮-吡啶溶液作为衍生化试剂考察了衍生化反应条件。包括反应溶液的酸碱度、温度和反应时间,并建立了色谱分离条件。衍生化条件为在pH为5．8条件下,75℃水浴中反应20min。色谱条件为,色谱柱：150×4．6mm Kramasd C18;流动相：甲醇-水（40：60）;流速：O．5mL·min^-1;紫外检测波长390nm;进样量：20μL。结果 硫酸卡那霉素的浓度在2．24×10^-5mol·L^-1～1．12×10^-4mol·L^-1之内,浓度与峰面积呈现良好的线性关系,建立的方法线性良好,样品回收率在95％～98~%之间。结论 本方法快速、灵敏,适合日常样品检测的需要。     

反相高效液相色谱法测定更昔洛韦血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定血清中更昔洛韦血药浓度的方法。方法C^18色谱柱（250．0ramX4．6mm,10μm）,流动相为甲醇一水（5：95,V／V）,流速1．0ml／min,紫外检测波长254nm。结果药物峰和各血液杂质峰均达到基线分离且线性关系良好。其线性范围为0．05～l0μg／ml。回归方程为：C=-0．0959＋1．57×10^-5A（r=0．9992）。结论本法简便、快速、重现性好、回收率高,适用于更昔洛韦的含量测定。     

吡拉西坦片中有关物质测定方法的研究

目的：建立测定吡拉西坦片中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（10：90）,检测波长210nm,流量1．0mL·min^-1。结果：吡拉西坦与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论：所建方法简便,专属性强,可用于测定吡拉西坦片中有关物质。     

SPE-HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量

目的:建立HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量。方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C18柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-0.005 mol.L-1庚烷磺酸钠(10∶45∶45),流速1 mL.min-1,柱温25℃,检测波长210 nm。结果:吗啡进样量在0.026×10～2.58μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,RSD为1.2%(n=9)。结论:方法简便、准确,重复性好。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

复方甘草口服溶液中吗啡含量测定方法的验证

目的:验证复方甘草口服溶液中吗啡的含量测定方法。方法:采用固相萃取结合高效液相色谱法检测。色谱柱:Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(梯度洗脱);检测波长:220nm;流速:1mL·min-1。结果:吗啡检测浓度在2.02～20.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.0%,RSD=0.40%(n=9)。结论:本方法准确、灵敏度高、稳定性好,结果准确、可靠。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶的含量

目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶的含量。方法：采用C18（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（60∶40）;检测波长：242 nm;柱温：30℃。结果：磺胺嘧啶进样量在10～90μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）;磺胺嘧啶平均加样回收率为99.9%,RSD为2.7%。结论：该方法准确、简便,可用于复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶含量的测定。     

RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙的有关物质

目的：对试行标准中羟苯磺酸钙反相高效液相色谱法有关物质进行讨论,并利用LC—Ms对其光降解产物进行初步分析。方法：色谱条件：色谱柱：SHIMADZU VP—ODS C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：0．05mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈（98：2）;流速：1．0mL·min^-1;进样量为10斗L;检测波长为300nm;柱温：30℃。质谱条件：负离子电离（ESI-）方式,毛细管电压：2．5kv;椎孔电压：20V;源温：105℃;脱溶剂温度：400℃;脱溶剂气流速：400L·h^-1;二级扫描时碰撞能量：20eV（降解产物）,10ev和20eV（羟苯磺酸钙）。结果：此条件下,羟苯磺酸钙中已知杂质氢醌和其他各降解产物与主成分的分离度和检测灵敏度均可满足试验要求,羟苯磺酸钙和已知杂质氢醌的检测限均为5ng。采用LC—MS／MS初步推断了羟苯磺酸钙光降解产物的化学结构。结论：本方法简便、快捷,可用于羟苯磺酸钙中有关物质的检查。     

Rp-HPLC法测定人血浆中吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中吡嗪酰胺血药浓度的方法。方法:采用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1乙酸铵-乙腈（91:9）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为268 nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果:吡嗪酰胺血浆浓度在1.645～105.28μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为（85.70±0.75）%,（99.53±2.82）%,（98.93±0.62）%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吡嗪酰胺血药浓度测定和人体药动学研究。     

HPLC法测定去甲斑蝥素的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原料药的含量。方法：色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．016mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（17：83）（用磷酸调pH至3．1）,检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素能与杂质有较好的分离,在4～60μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．62％（RSD=1．85％）。结论：方法简单,结果准确,重复性好,适用该产品的含量测定。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。