中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

目的:建立中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱含量测定方法,提出特征性有效成分哈巴俄苷的含量限度建议。方法:Ultrasphere ODS 分析柱 (250 mm 4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈和1% 醋酸水溶液,线性梯度洗脱(20:8050:50) (20 min),流速为 1 mLmin-1,室温,检测波长为278 nm。结果:哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.13% 和99.38%,RSD分别为0.80% 和0.51%,全国20份商品饮片和8份不同产地完整药材中哈巴俄苷和肉桂酸的含量分别为0.041~0.244% 和0.012~0.068%。结论:本文方法快速、简便、准确,可用于玄参的质量控制。建议规定玄参中哈巴俄苷含量应不低于0.05%。     

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

目的:确定使用高效液相色谱法(HPLC)检测中药玄参中含有的哈巴俄苷以及肉桂酸的实际实验步骤,从而确定哈巴俄苷以及肉桂酸在中药玄参中的实际含量.方法:使用规格250mm×4.6mm产于Ultrasphere公司的ODS分析柱(5μm),使用1%醋酸水溶液以及乙腈作为提取需要的流动相,对提取物进行20min的线性梯度洗脱,从20:80的比例到50:50的比例,控制液体的流动速度在1mL·min-1,所有提取过程在室温下进行,使用278nm波长进行检测.结果:哈巴俄苷浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为1.25~105.0μg·mL-1;肉桂酸浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为0.80~50.00μg·mL-1.哈巴俄苷溶液以及肉桂酸溶液在4d内可以保持浓度不变.30:70的甲醇-水溶液30min超声提取哈巴俄苷和肉桂酸效果最佳.玄参商品饮片中哈巴俄苷的含量位于0.080%~0.243%,肉桂酸的含量位于0.020%~0.052%.玄参完整药材中哈巴俄苷的含量位于0.043%~0.216%,肉桂酸的含量位于0.026%~0.067%.哈巴俄苷与肉桂酸的5次平均回收率分别为99.85%和99.80%,RSD分别为0.63%和0.62%.结论:使用高效液相色谱法检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量准确、可靠、快速、简便,玄参中哈巴俄苷含量应该高于0.04%.     

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

目的 :建立中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相含量测定方法 ,提出特征性有效成分哈巴俄苷的含量限度建议。方法 :Ultrasphere 5 μmODS分析柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相为乙腈和 1%醋酸水溶液 ,线性梯度洗脱 (2 0∶80→ 5 0∶5 0 ) (2 0min) ,流速为 1mL·min 1,室温 ,检测波长为 178nm。结果 :哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为 97 13%和 99 38% ,RSD分别为 0 80 %和 0 5 1% ,全国 2 0份商品饮片和 8份不同产地完整药材中哈巴俄苷含量为 0 0 41%～ 0 0 6 8%。结论 :本文方法快速、简便、准确 ,可用于玄参质量控制。建议玄参中哈巴俄苷含量应不低于 0 0 5 %。     

红外光辅助萃取-HPLC法测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量

目的:建立测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷含量的方法。方法:采用红外光辅助萃取-高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为1%乙酸溶液-甲醇(55∶45),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为278nm,以外标法计算含量。红外光辅助萃取条件的溶剂为甲醇-水(50∶50),提取时间为5min。结果:肉桂酸和哈巴俄苷的检测浓度均在5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为101.7%和103.2%,RSD分别为0.71%和0.93%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于分析测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷、肉桂酸含量。方法:采用 LiChrospher RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含1.0%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,流动相比例20:80→50:50),流速1 mL·min~(-1),双波长检测[278 nm(0～18 min,测定甘草苷、哈巴俄苷及肉桂酸),254 nm(18～20 min,测定甘草酸)]。结果:甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸分别在0.21～6.30,0.25～7.50,0.10～3.00,0.105～3.15 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.6%,99.3%,100.5%,98.9%。结论:该方法简便迅速,准确可靠,重现性好,结果稳定,适合玄麦甘桔颗粒的含量控制。     

天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定

摘要：目的:建立同时测定天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilient Poroshell120 EC-C18柱（150 mm×4.6 mm,4μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,检测波长:280 nm。结果:哈巴俄苷与肉桂酸分别在1.193～11.930μg·ml-1（r=1.000 0）、0.443～4.432μg·ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.17%和102.29%,RSD分别为1.04%,1.50%（n=6）。结论:此方法准确、简便、可靠、专属性强,可用于天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸含量的同时测定。     

UPLC法测定藜芦玄参反药对配伍禁忌机制

目的利用超高效液相色谱法建立藜芦中介芬胺、玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量测定方法,同时对藜芦、玄参各自单煎液及二者不同比例配伍合煎液中3种有效成分的变化规律进行系统研究。方法利用Kromat Universil XB C18色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-体积分数为0.2%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.2 m L·min-1,检测波长为254 nm。结果介芬胺、哈巴俄苷和肉桂酸分别在质量浓度12.00~384.00 mg·L~(-1)(r=0.999 4)、12.75~408.00 mg·L~(-1)(r=0.999 6)和2.50~80.00 mg·L~(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;藜芦玄参(质量比1∶1)合煎液加样回收率(n=6),介芬胺为97.2%(RSD=1.3%),哈巴俄苷为96.9%(RSD=1.1%),肉桂酸为100.8%(RSD=1.2%)。藜芦玄参配伍质量比是1∶1时,介芬胺含量增加,此时哈巴俄苷含量也增加,而肉桂酸的含量降低。结论本方法适用于研究十八反中藜芦玄参相反药对的配伍变化规律。     

HPLC双波长切换同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的:建立以双波长切换方式同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量的方法。方法:采用Shimpack VP-ODS C_(18)柱(250 mm×4.6,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-磷酸(0.03%)(B)为流动相进行梯度洗脱:0-10 min,3%-10%(A);10-20 min,10%-33%(A);20-25 min,33%-50%(A);25-30 min,50%-80%(A);30-35 min,80%(A);35-37min,80%-3%(A);检测波长:前10 min为278 nm,10-15 min为210 nm,15 min后为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL,流速为1 mL·min~(-1)。结果:哈巴苷在0.011824-0.11824 mg·mL~(-1)范围内与哈巴俄苷在0.00416-0.0416 mg﹒mL~(-1)范围内线性关系良好。结论:该检测方法稳定可行,可用于同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。     

HPLC法同时测定玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的建立玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为GRACEcm（250mm×4．6ram,5pm）,以甲醇-1％冰醋酸水系统为流动相（梯度洗脱）,检测波长280nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果哈巴俄苷和肉桂酸在线性范围内（7．15～715和5～550μg·mL-1）标准曲线呈良好的线性关系,回收率（n=6）分别为97．15％和101．22％,RSD分别为0．46％和1．52％。方法结论本方法简便、快速、准确可靠,可用于控制玄参破壁粉粒的质量。     

不同工艺干燥的玄参中哈巴苷含量分析

目的 探讨干燥工艺对玄参质量的影响,分析不同工艺干燥的玄参中哈巴苷含量.方法 将鲜玄参自然晾晒干燥、烘箱干燥和微波真空干燥,采用高效液相色谱法,分析不同工艺干燥玄参中哈巴苷的含量.色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min.结果 微波真空干燥玄参的哈巴苷含量远高于自然晒干和烘箱干燥玄参的含量.结论 微波真空用于中药玄参的干燥,不仅工艺简单、干燥时间短,而且哈巴苷等有效成分有较高的保留率.     

用均匀设计优选玄参的“半仿生提取法”工艺条件

目的优选玄参半仿生提取法的工艺条件。方法以干浸膏、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、哈巴俄苷和肉桂酸含量为指标,采用均匀设计优选玄参半仿生提取法的最佳工艺参数。结果玄参SBE法提取的最佳工艺为:三煎用水的pH值分别为6.0、7.5、8.5;煎煮时间依次为150、75、75min。结论优选了玄参SBE法提取的最佳工艺条件。     

玄参中苯丙素苷对脱氧核苷酸羟基加成自由基的快速修复作用(英文)

目的:探讨玄参化学成分的抗氧化作用.方法:应用多种层析方法和化学和光谱方法,对玄参的水溶性主要成分进行分离和结构鉴定.应用脉冲辐解方法,观察分离得到的主要单体成分对脱氧核苷酸dAMP和dGMP羟基加成自由基的快速修复过程,测定苯丙素苷与羟基加成自由基的反应速率常数.结果:从玄参水溶性部位分得四种主要成分,发现它们属于环烯醚萜苷:哈帕酯苷与哈帕苷,和苯丙素苷:安格洛苷C与acteoside.脉冲辐解实验中观察到在0.1 mmol·L~(-1)时,苯丙素苷安格洛苷C与acteoside对脱氧核苷酸羟基加成自由基产生显著的修复作用,而环烯醚萜苷:哈帕酯苷与哈帕苷在相同条件下作用不明显.安格洛苷C与dAMP及dGMP间的电子转移速率常数为4.2×10~8及10.3×10~8 L·mol~(-1)·S~(-1);acteoside与dAMP及dGMP间的电子转移速率常数为5.3×10~8及20.2×10~8 L·mol~(-1)·S~(-1).结论:玄参中的苯丙素苷在还原脱氧核苷酸的氧化性羟基加成自由基方面有很好的抗氧化作用.     

秦岭玄参与玄参的生药学和抗炎镇痛活性比较研究

目的比较秦岭玄参与玄参在生药学和抗炎镇痛方面的差异。方法通过性状观察、组织显微鉴别比较2种植物的生药学差异,应用二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型分析二者的抗炎作用,利用热板法和醋酸扭体法观测二者的镇痛差异。结果秦岭玄参和玄参的聚伞花序分别集成顶生穗状花序、圆锥花序;二者原生木质部分别为类圆形或圆形和多角形;前者形成层环不明显、皮层无石细胞;后者形成层环型、石细胞单个散在,或2⁵个成群。秦岭玄参和玄参大剂量明显降低二甲苯所致小鼠耳廓肿胀度(P<0.05);两者显著提高小鼠痛阈(P<0.05,P<0.01),减少小鼠扭体次数(P<0.05,P<0.01)。结论秦岭玄参与玄参生药学在花序、毛茸、原生木质部、形成层及石细胞等方面存在差异;药理研究表明,秦岭玄参均有抗炎和镇痛作用,且可以替代常用的玄参入药。     

De novo regeneration of Scrophularia yoshimurae Yamazaki (Scrophulariaceae) and quantitative analysis of harpagoside, an iridoid glucoside, formed in aerial and underground parts of in vitro propagated and wild plants by HPLC.

A protocol for de novo regeneration and rapid micropropagation of Scrophularia yoshimurae (Scrophulariaceae) has been developed. Multiple shoot development was achieved by culturing the shoot-tip, leaf-base, stem-node and stem-internode explants on Murashige and Skoog (MS) medium supplemented with 4.44 microM N6-benzyladenine (BA) and 1.07 microM alpha-naphthaleneacetic acid (NAA). Stem-node and shoot-tip explants showed the highest response (100%) followed by stem-internode (74.4%) and leaf-base (7.7%) explants. The shoots were multiplied by subculturing on the same medium used for shoot induction. Shoots were rooted on growth regulator-free MS basal medium and the plantlets were transplanted to soil and acclimatized in the growth chamber. The content of harpagoside, a quantitatively predominant iridoid glycoside, in different plant material was determined by high performance liquid chromatography (HPLC). The analysis revealed that the content of harpagoside in the aerial and underground parts of S. yoshimurae was significantly higher than the marketed crude drug (underground parts of Scrophularia ningpoensis).     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量测定方法。方法 :色谱柱为Zorbaxl C18,流动相为乙腈-2%醋酸溶液(20:80),检测波长283nm,流速为1.0mL﹒min-1。结果:橙皮苷进样量在10.126～101.260μg.mL-1范围内线性关系良好(Y=6.5472×104x+9.6814×104,r=0.9998,n=6)。橙皮苷的平均回收率为99.63%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法简便、准确,重现性好,可作为香砂养胃丸的质量控制方法。     

复方黑参丸的质量标准研究

建立复方黑参丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对复方黑参丸中的玄参、山豆根、射干分别进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定哈巴俄苷及肉桂酸的含量。采用Welchrom C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1％冰醋酸溶液（8：21：71）,柱温30℃,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为278nm。结果：玄参、山豆根、射干的薄层色谱鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。哈巴俄苷与肉桂酸分别在1．32—65．80μg·ml“和0.38～19．20μg·ml^-1“浓度范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率分别为98．06％、98.78％,RSD为2．16％、1.34％（n=6）。结论：所建立的定性和定量分析方法结果准确、可靠、重复性好,可用于复方黑参丸的质量控制。     

15个产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷含量测定

目的 建立HPLC法同时测定玄参中哈巴苷、哈巴俄苷的含量.方法 采用HPLC-PDA法测定,固定相采用Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈–0.03％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长210、280 nm.结果 哈巴苷、哈巴俄苷分别在0.1020～0.5100 mg/ml(r...     

HPLC法测定咽喉清口含片中哈巴俄苷及肉桂酸的含量

目的：建立同时测定咽喉清口含片中哈巴俄苷和肉桂酸含量的高效液相色谱方法。方法采用Waters Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为固定相,以乙腈-0.3%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为279 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃。结果哈巴俄苷进样量在0.03965~0.3965μg时,与峰面积呈良好线性关系（ r＝0.9998）,平均回收率98.13%（ n＝6）,RSD为1.20%;肉桂酸进样量在0.09968~0.9968μg范围内,线性关系良好（ r＝0.9997）,平均回收率为98.87%（ n＝6）,RSD为1.17%。结论所建立的方法准确可靠、重复性好,可用于咽喉清口含片中相关成分的测定,以控制该制剂质量。