川产腺梗豨莶中豨莶甙的分离鉴定

从川产腺梗豨莶全草中分离出的二萜甙经理化鉴定及光谱分析证实为豨莶甙,并在分离纯化方法上有所改进。     

HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中豨莶精醇等4种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中豨莶精醇、16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸和3',4'-二甲氧基槲皮素含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.3%甲酸溶液-乙腈(体积比42∶55),流速为1.0 mL·min-1,示差检测器光学元件温度为40℃,柱温30℃。结果豨莶精醇的线性范围为0.202².02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.5102.02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.510⁵.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.2985.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.298².98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.1002.98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.100¹.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%1.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%¹04.9%内;RSD小于3.4%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中4种成分的同时测定。     

腺梗豨莶中一个新二萜类化合物的分离与结构解析(英文)

从腺梗豨莶中分离得到一个新的ent-pimarane型二萜类化合物ent-16-nor-3-oxo-pimar-8(14)-en-15-al(1),以及4个已知二萜类化合物kirenol(2),ent-2-oxo-15,16,19-trihydroxypimar-8(14)-ene(3),darutigenol(4),darutoside(5)。化合物1的平面结构及相对构型通过波谱学方法确定。     

知母脂溶性化学成分的分离与鉴定

目的研究知母的化学成分。方法利用各种色谱法进行分离,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果从知母的体积分数为70%的乙醇提取物中分离得到6个已知成分,分别鉴定为十七烷酸-1-甘油酯(2,3-dihydroxypropyl heptadecoate,1)、大黄酚(chrysophanol,2)、大黄素(emodin,3)、构树宁B(broussonin B,4)、单甲基-顺-扁柏树脂酚[monomethyl-Z-(-)hinokiresinol,5]、顺-扁柏树脂酚[Z-(-)hinokiresinol,6]。结论化合物1-4为首次从该属植物中分离得到。     

粗梗胡椒化学成分的分离与鉴定

目的 研究粗梗胡椒的化学成分。方法 采用多种柱色谱结合高效液相色谱法,对粗梗胡椒体积分数95%乙醇提取物经大孔吸附树脂体积分数50%乙醇洗脱部分的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 共分离得到12个单体化合物,包括3个苯丙素类化合物、3个木脂素类化合物、3个生物碱类化合物以及3个其他类化合物,分别鉴定为caruilignan D(1)、双(4-羟基苯基)甲醇(2)、N-苯乙基乙酰胺(3)、3,4-二羟基苯甲醛(4)、1-(3,4-二羟基苯)丙酮(5)、顺-4-羟基蜂蜜曲菌素(6)、blumenol B(7)、anomallenodiol(8)、N-trans-feruloyltyramine(9)、异落叶松脂素(10)、O-methylflavinantine(11)、glaberideⅠ4-O-β-D-glucopyranoside(12)。结论 化合物1～3、5、6、8、11和12为首次从胡椒属植物中分离得到。     

HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中奇壬醇等5种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸、奇壬醇、ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸、豨莶苷、ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.5%甲酸溶液-乙腈(体积比72∶28),示差检测器光学元件温度为40℃,流速为1.0 mL·min-1。结果 5种化合物线性关系良好(r>0.999),ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸和ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.10⁰.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.500.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.50².5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.202.5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.20¹.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.421.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.42².1 g·L-1;平均加样回收率在98.3%2.1 g·L-1;平均加样回收率在98.3%¹01.1%内,RSD小于3.5%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中5种成分的同时测定。     

益母草化学成分的分离与鉴定

目的分离、鉴定益母草(Leonurus heterophyllusSweet.)提取物中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法、SephadexLH-20柱色谱法等分离,并通过1H-NMR、13C-NMR等谱学技术确定其结构。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为薰衣草叶苷(lavandulifolioside,1)、芦丁(rutin,2)、苯甲酸(benzoic acid,3)、邻羟基苯甲酸(salicylic acid,4)、丁香酸(syringic acid,5)、腺苷(adenosine,6)、豆甾醇(stigmasterol,7)。结论其中化合物3、4、6为首次从益母草属中分离得到,1、2、5为首次从本种植物中分离得到。     

山楂核化学成分的分离与鉴定

目的对山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)核中的化学成分进行研究。方法运用硅胶﹑Seph-adex LH-20、ODS柱色谱,制备HPLC,重结晶等分离手段进行分离纯化。根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果从山楂核体积分数为70%乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为threo-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxypropyl)-2-methoxyphenoxy]-1,3-propanediol(1)、erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxypropyl)-2-methoxyphenoxy]-1,3-pro-panediol(2)、3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-methoxypropane-1,2-diol(3)、2-[4-(3-hydroxyprop-yl)-2-methoxyphenoxy]propane-1,3-diol(4)。结论化合物1～4为首次从山楂属植物中分离得到。     

芫花花蕾化学成分的分离与鉴定

目的对中药生品芫花(Daphne genkwaSieb.et Zucc.)花蕾中的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、制备HPLC、重结晶等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果从芫花花蕾体积分数95%乙醇提取物中分离得到10个化合物。分别鉴定为8-甲氧基山奈酚(8-methoxykaempferol,1)、柚皮素(naringenin,2)、芫花素(genkwanin,3)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(velutin,4)、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷(genkwanin-5-O-β-D-glucoside,5)、芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷(genkwanin-O-β-D-pri-meveroside,6)、(-)-松脂素((-)-pinoresinol,7)、(-)-落叶松脂素((-)-lariciresinol,8)、(-)-双氢芝麻脂素((-)-dihydrosesamin,9)、瑞香烷型二萜酯-7(daphnane-type diterpene ester-7,10)。结论化合物1为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物2,9,10为首次从芫花中分离得到。     

猴耳环叶化学成分的分离与鉴定

目的研究猴耳环的化学成分。方法利用各种色谱法进行分离,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果从猴耳环的水提取物中分离得到8个已知成分,分别鉴定为lauroside D(1)、杨梅素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(myricitrin,2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(quercitrin,3)、苯甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(benzyl-O-β-D-glucopyranoside,4)、没食子酸甲酯(methyl gallate,5)、没食子酸乙酯(ethyl gallate,6)、水杨酸甲酯-2-O-β-D-葡萄糖苷(methyl 2-O-β-D-glucopyranosylbenzoate,7)、canthoside A(8)。结论化合物1、4、7、8为首次从该属植物中分离得到。     

卷柏化学成分的分离与鉴定

目的研究卷柏属植物卷柏(Selaginella tamariscina(Beauv.)Spring)的化学成分。方法利用各种色谱法对卷柏的化学成分进行分离和纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定。结果从卷柏中分离并鉴定了8个化合物,分别为尿苷(uridine,1)、垫状卷柏双黄酮(pulvinatabifla-vone,2)、selaginellin(3)、selaginellin C(4)、熊果苷(arbutin,5)、腺苷(adenosine,6)、β-谷甾醇(β-si-tosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)。结论化合物1为首次从卷柏属植物中分离得到,化合物2~4为首次从卷柏中分离得到。     

中药北刘寄奴中化学成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数95%乙醇提取物中分离鉴定10个单体化合物,分别为反式对羟基肉桂酸((E)-p-hydroxycinnamic acid,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、syring-in(3)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol 9'-β-glucopyranoside(4)、vanillyl alcohol-4-O-β-D-gluco-pyranoside(5)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-葡萄糖苷(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol 1-O-glu-copyranoside,6)、3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(7)、rubinaphthinA(8)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(9)、(6S,9R)-roseoside(10)。结论化合物2～10为首次从阴行草属植物中分离得到。     

小秋葵化学成分的分离与鉴定

目的研究小秋葵(Hibiscus trionumL.)的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、SephadexLH-20柱色谱法、重结晶法等进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果从小秋葵中分离鉴定了8个化合物,即山柰酚(kaempferol,1)、槲皮素(quercetin,2)、芦丁(rutin,3)、山柰酚-3-O-(6-″O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaem pfero l3-O-(6-″O-trans-p-cou-m aroy l)--βD-g lucopyranoside),4)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(6-m ethoxy l-7-hydroxy lcoum arin,5)、6,7-二羟基香豆素(6,7-d ihydroxy lcoum arin,6)、β-谷甾醇(-βsitostero l,7)、胡萝卜苷(daucostero l,8)。结论化合物5、6为首次从木槿属植物中分离得到,化合物1~8为首次从小秋葵中分离得到。     

水蓼化学成分的分离与鉴定

目的对中药水蓼的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的水蓼全草乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到10个化合物,分别鉴定为蒲公英萜酮(taraxerone,1)、木栓烷醇(friedelanol,2)、乌索酸(ursolic acid,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、3β,13β-二羟基-11-烯-28-乌索酸(3β,13β-dihydroxy-urs-11-en-28-oic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、(-)-clovane-2,9-diol(7)、槲皮素(quercetin,8)、槲皮苷(quercitrin,9)、芦丁(rutin,10)。结论化合物5、7为从蓼属植物中首次分离得到,化合物1～4为从水蓼中首次分离得到。     

新疆雪莲化学成分的分离与鉴定

目的对新疆雪莲的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的新疆雪莲乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为大苞雪莲内酯(involucratolactone,1)、11α,13-dihydrozaluzanin-C(2)、dihydrozaluzanin-C(3)、7β-羟基谷甾醇(7β-hydroxysitosterol,4)、7β-羟基豆甾醇(stigmast-5,22-dien-3β,7β-diol,5)、山奈酚(kaempferol,6)、高车前素(hispidulin,7)、粗毛豚草素(jaceosidin,8)。结论化合物3、5为首次从风毛菊属植物中分离得到,化合物2、4为首次从新疆雪莲植物中分离得到。     

瘤果黑种草中黄酮类成分的分离与结构鉴定（I）

目的 研究中药瘤果黑种草（Nigella glandulifera Freyn et Sint.）全草的化学成分。方法 采用正相硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果 从瘤果黑种草体积分数为70%的乙醇提取物中分离鉴定5个黄酮类化合物,分别为quercetin 3-[6-feruloyl-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside]（1）、quercetin 3-sophorotrioside（2）、quercetin 3-glucosyl(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside（3）、quercetin 3-(6-feruloylglucosyl)(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside（4）、芦丁（rutin,5）。结论 化合物1、2首次从黑种草属植物中分离得到,化合物3、4首次从瘤果黑种草中分离得到。并首次对化合物1的碳谱数据作了全归属。     

火绒草正丁醇层化学成分的分离与鉴定

目的研究中药火绒草正丁醇层的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法和反复重结晶等进行分离纯化,并通过波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从火绒草中分离得到5个化合物,分别鉴定为:木犀草素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-3′-O-β-D-glucoside,1)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,2)、金圣草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(chrysoeri-ol-4′-O-β-D-glucoside,3)、甘草苷(liquiritin,4)、腺苷(adenosine,5)。结论化合物2~5为首次从火绒草属植物中分离得到,化合物1为首次从火绒草中分离得到。     

黄连化学成分的分离与鉴定

目的研究黄连(Coptis chinensis Franch.)根茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、中低压液相色谱、高效液相色谱等色谱技术对黄连的化学成分进行分离和纯化,通过NMR等波谱数据分析确定化合物的结构。结果从黄连正丁醇层提取物中分离得到11个已知成分,分别鉴定为降氧化北美黄连次碱(noroxyhydrastineine,1)、3,4-二氢-6,7-二甲氧基异喹诺酮(6,7-dime-thoxy-3,4-dihydro-2H-isoquinolin-1-one,2)、8-氧化黄连碱(8-oxocoptisine,3)、小檗碱(berberine,4)、氧化小檗碱(oxyberberine,5)、原儿茶酸甲酯(protocatechuic acid methyl ester,6)、丹参素甲正丁酯(n-butyl3,4-dihydroxyphenyllactate,7)、反式-3,4-二甲氧基肉桂酸(E-3,4-dimethoxycinnamicacid,8)、阿魏酸正丁酯(n-butyl ferulate,9)、5-O-feruloylquinic acid butyl ester(10)、4-O-feru-loylquinic acid butyl ester(11)。结论化合物7~11为首次从黄连属植物中分离得到。     

板栗种皮化学成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用板栗(Castanea mollissimaBlume)的药用资源。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等方法对板栗种皮的体积分数为75%的乙醇提取物进行分离;通过NMR谱和薄层色谱等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(p-hydroxy benzoic acid,1)、原儿茶酸(protocatechuic acid,2)、没食子酸(gallic acid,3)、香草酸(vanillic acid,4)、东莨菪内酯(scopoletin,5)、豆甾-4-烯-6β-羟基-3-酮(stigmast-4-en-6β-ol-3-one,6)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(stigmast-4-en-3,6-dione,7)、豆甾烷-3β,6α-二醇(stigmastane-3β,6α-diol,8)。结论化合物7、8为首次从栗属植物中分离得到。