缬草双环氧木脂素类化学成分研究

目的:研究缬草的双环氧木脂素类化学成分。方法:采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定双环氧木脂素类化合物的结构。结果:从缬草20%和70%乙醇洗脱部位中分离并鉴定了10个双环氧木脂素类化合物,分别为:(+)-松脂素-4,4'-O-β-D-二吡喃葡萄糖苷(1)、3'-去甲基-松脂素-4,4'-O-β-D-二吡喃葡萄糖苷(2)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、5'-甲氧基-松脂素-4,4'-O-β-D-二吡喃葡萄糖苷(4)、8,8'-二羟基-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、8,8'-二羟基-松脂素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、8-羟基-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、8'-羟基-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、8,8'-二羟基-松脂素(9)、4,4'-二去甲基松伯醇-3'-去甲基-8,8'-二羟基-松脂素(10)。结论:其中,化合物2、4、6、10为首次从该属中分离得到,化合物2、4、6、7、9、10为首次从该植物中分离得到。     

仙鹤草中木脂素类成分的研究北大核心CSCD

运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、MCI柱色谱和制备型高效液相色谱等方法从仙鹤草Agrimonia pilosa 60%乙醇提取物中分离得到13个木脂素类化合物。通过理化性质和多种波谱学手段,对它们的结构进行了鉴定,分别鉴定为(7S,8S)-苏式-4,7,9,9′-四羟基-3,3′,5′-三甲氧基-8-O-4′-新木脂素(1)、(+)-4,9,9′-三羟基-3-甲氧基-3′,7-环氧-8,4′-氧新木脂素(2)、二羟基去氢二松柏醇(3)、4,9,9′-三羟基-3,3′,5-三甲氧基-4′,7-环氧-8,5′-新木脂素(4)、(-)-开环异落叶松树脂酚(5)、4,7,9,9′-四羟基-3,3′,5′-三甲氧基-8-O-4′-新木脂素(6)、(+)-异落叶松脂醇(7)、4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(8)、burselignan(9)、(-)-楝叶吴萸素B(10)、icariol A2(11)、刺五加酮(12)、(+)-4″,4■-dihydroxy-3,3′,3″,3■,5,5′-hexamethoxy-7,9′;7′,9-diepoxy-4,8″;4′,8■-bisoxy-8,8′-dineolignan-7″,7■,9″,9■-tetraol(13)。其中化合物1为新化合物,化合物1~13均为首次从龙牙草属植物中分离得到。通过实验研究,可以丰富仙鹤草中的化学成分,为后续仙鹤草生物活性研究及药效物质的阐明提供物质条件。     

广藿香中非挥发性化学成分研究

目的对刺蕊草属植物广藿香Pogostemon cablin中的非挥发性化学成分进行研究。方法采用硅胶、DM130大孔树脂、ODS、Sephadex LH-20、TLC、半制备HPLC等多种色谱技术对其化学成分进行分离纯化,依据理化性质、MS、1D NMR和2DNMR等波谱数据鉴定化合物结构。结果从广藿香95%乙醇提取物中共分离得到25个化合物,分别鉴定为2α,3β,19α,23α,30β-五羟基齐墩果-12-烯-28-酸(1)、2α,3β,19α,23α,29α-五羟基齐墩果-12-烯-28-酸(2)、齐墩果酸(3)、无羁萜酮(4)、β-谷甾醇(5)、豆甾醇(6)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(7)、6-羟基豆甾-4-烯-3-酮(8)、6-羟基豆甾-4,22-二烯-3-酮(9)、5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基-二氢黄酮(10)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基-二氢黄酮(11)、5-羟基-7,4′-二甲氧基-二氢黄酮(12)、圣草酚(13)、3,3′,4′,7-四甲氧基-5-羟基黄酮(14)、3,5,3′,4′-四羟基-7-甲氧基黄酮(15)、5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮(16)、3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(17)、木犀草素(18)、3-甲氧基槲皮素(19)、7,3′,4′-三甲氧基槲皮素(20)、10-二十碳烯酸(21)、13-十八碳烯酸乙酯(22)、二十二烷酸(23)、天师酸(24)、9(S),12(S),13(S)-三羟基十八烷-10(E),15(Z)-二烯酸(25)。结论化合物1和2为新的齐墩果烷型五环三萜化合物,分别命名为30β-羟基阿江榄仁素和29α-羟基阿江榄仁素。化合物1、2、7、8、19、24、25为首次从刺蕊草属植物中分离得到。     

紫丁香树枝化学成分研究

目的研究紫丁香Syringa oblata树枝的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据分析进行结构鉴定。结果分离得到了20个化合物,分别鉴定为橄榄苦苷(1)、(8E)-ligstroside(2)、对羟基苯乙醇乙酸酯(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、对羟基苯乙醇(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂醛(6)、3,4-亚甲基二氧苯酚(7)、(+)-pinoresinol(8)、芹菜素(9)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(10)、(+)-丁香树脂酚(11)、落叶松脂醇(12)、落叶松脂醇-9-乙酸酯(13)、丁香苦苷(14)、丁香素(15)、(9R)-9-O-methylcubebin(16)、胡萝卜苷(17)、(9S)-9-O-methylcubebin(18)、4,4′,8,9-四羟基-3,3′-二甲氧基-7,9′-单环氧木脂素(19)、4,4′-二羟基-3,3′,5-三甲氧基双四氢呋喃木脂素(20)。结论化合物4、6、7、13、16、18～20为首次从该植物中分离得到。     

泽漆化学成分研究

目的研究泽漆Euphorbia helioscopia的化学成分。方法利用大孔树脂,正、反相硅胶柱,MCI及Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构。结果从泽漆全草95%乙醇提取物中分离鉴定16个化合物,包括4个萜类化合物:泽漆内酯戊(1)、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-3-酮(2)、齐墩果酸(3)、白桦脂酸(4);6个酚性化合物:苯甲酸(5)、没食子酸乙酯(6)、3,3′,4,4′-四羟基联苯(7)、短叶苏木酚(8)、6-羟基-7,8-二氧亚甲基香豆素(9)、3,3′-二甲氧基鞣花酸(10);5个黄酮类化合物:芹菜素(11)、3′-甲氧基木犀草素(12)、金丝桃苷(13)、柚皮素-7-0-β-D-葡萄糖苷(14)、杨梅素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(15)及1个甾体化合物:3β-羟基-胆甾-5-烯(16)。结论化合物7~10、12为首次从该属植物中分离得到,化合物2~5、14~15首次从该植物分离得到。     

晶帽石斛化学成分研究

目的进一步对兰科石斛属植物晶帽石斛Dendrobium crystallinum的化学成分进行研究。方法应用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MCI柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从晶帽石斛醋酸乙酯和正丁醇部分共分离并鉴定了10个化合物,分别为4′-羟基-3,3′,5-三甲氧基联苄(1)、5′-羟基-3,3′,4-三甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-5-甲氧基联苄(即山药素III)(3)、3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(4)、山柰酚(5)、6″-O-(3′′′-羟基-3′′′-甲基戊二酰)牡荆苷(6)、乌苏酸(7)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(8)、尿苷(9)、丁香脂素(10)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物6、9为首次从兰科植物中分离得到,化合物2、8为首次从石斛属植物中分离得到。     

杜鹃兰的化学成分研究

目的研究杜鹃兰Cremastra appendiculata假鳞茎的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备液相色谱等方法进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从杜鹃兰假鳞茎90%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到了11个化合物,分别鉴定为3,5,3′-三羟基联苄(1)、7-羟基-4-甲氧基菲-2-O-β-D-葡萄糖(2)、lignan glycoside(3)、ibotanolide A(4)、3,3′-二羟基-5-甲氧基-2,4-二(对羟基苄基)-联苄(5)、5,4′-二羟基-二苯乙基-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3′-β-D-glucopyranosyloxy-4,5′-dihydroxy-3-methoxy-1,2-diphenylethane(7)、2,2′,7,7′-四羟基-4,4′-二甲氧基菲-1,1′-二菲(8)、7-羟基-2,4-二甲氧基菲(9)、β-胡萝卜苷(10)、对羟基苯甲醛(11)。结论化合物3~7为首次从该属植物中分离得到。     

红树植物拟海桑化学成分研究

目的对海南红树植物拟海桑Sonneratia paracaseolaris地上部分进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱、Sephadex LH-20凝胶柱、薄层色谱、高效液相色谱等方法对拟海桑化学成分进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱数据(~1H-NMR、~(13)C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从拟海桑地上部分的甲醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为植醇(1)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(2)、豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮(3)、胆甾醇(4)、(22E)-胆甾-5,22-二烯-3β-醇(5)、香叶木素(6)、小麦黄素(7)、5,3′,5′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(8)、5-羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(9)、5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基二氢黄酮(10)、香草醛(11)、对羟基苯甲醛(12)、水杨酸(13)、反式对羟基肉桂酸乙酯(14)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(15)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(16)、3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸(17)。结论除化合物4、11、15、17外其余化合物均为首次从海桑属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

山沉香中3个新木脂素的提取与结构解析

目的 研究羽叶丁香Syringa pinnatifolia去皮的干燥根和枝干的化学成分.方法 采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱法及HPLC进行分离,运用谱学分析鉴定所得化合物的结构.结果 从山沉香乙醇提取物分离得到了3个木脂素类化合物,分别鉴定为3,3′,4-三甲氧基-4′,8,9,9′-四羟基简单木脂素(1)、3,3 ′,4,9-四甲氧基-4′,8-二羟基-9 ′-乙氧基简单木脂素(2)和3,3′,4,9-四甲氧基-4′,8,9′-三羟基简单木脂素(3).结论 化合物1～3为未见文献报道的新化合物,分别命名为山沉香木脂素C、山沉香木脂素D和山沉香木脂素E.     

南五味子根的化学成分研究

目的对南五味子Kadsura longipedunculata根的化学成分进行研究。方法采用硅胶、ODS、葡聚糖凝胶、HPLC等多种色谱技术进行分离,通过波谱技术鉴定化合物结构。结果从南五味子根95%乙醇提取物中分离得到了16个化合物,分别鉴定为pinobatol(1)、leptolepisol B(2)、(7S,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(3)、2,3-二-(3-甲氧基-4,7-二羟基-苯基)-丁基-1,4-二醇(4)、(7′S,8R,8′S)-4,4′,9-三羟基-3,3′,5-三甲氧基-9′-O-β-D-吡喃木糖-2,7′-环木脂素(5)、aviculin(6)、异落叶松脂素(7)、lawsorosemarinol(8)、(+)-安五脂素(9)、异落叶松脂素-2α-O-β-D-木糖苷(10)、原花青定B3(11)、原飞燕草素B3(12)、(-)-棓儿茶素(13)、(+)-儿茶素(14)、脱落酸-β-D-吡喃葡萄糖(15)、(-)-oleuropeic acid8-O-β-D-glucopyranoside(16)。结论化合物1~8、11~13、15、16为首次从该属植物中分离得到。     

New salicylic acid and isoflavone derivatives from Flemingia paniculata

A new salicylic acid derivative, 2-carboxy-3-(2-hydroxypropanyl)phenol (1), and four new isoflavones, 5,7,4'-trihydroxy-8-(1,1-dimethylprop-2-enyl)isoflavone (2), 5,7,2',4'-tetrahydroxy-8-(1,1-dimethylprop-2-enyl)isoflavone (3), 5,2',4'-trihydroxy-4' ',4' ',5' '(xi)-trimethyl-4' ',5' '-dihydrofurano-(7,6,2' ',3' ')isoflavone (4), and 5,2',4'-trihydroxy-7-(3-methylbut-2-enyloxy)isoflavone (5), were isolated from the stem bark of Flemingia paniculata. The structures of these compounds were established unambiguously by spectroscopic data interpretation. The biogenetic pathways to 1 and 2-4 have been postulated.     

New 3-hydroxyflavanone (dihydroflavonol) phytoalexins from the papilionate legume Shuteria vestita

Diffusates from the fungus-inoculated leaflets of Shuteria vestita have yielded four novel 3-hydroxyflavanone (dihydroflavonol) phytoalexins. From spectroscopic and chemical evidence, three of these phytoalexins have been identified as (2R,3R,2'R)--3,5,4'-trihydroxy-2'-isopropenyldihydrofurano (4',5'; 6,7) flavanone (shuterol,1), (2R,3R)--3,5,7,4'-tetrahydroxy-6-(3,3-dimethylally) flavanone (shuterin, 2), and (2R,3R,2'R)--3,5,2',4'-tetrahydroxy-2'-isopropenyldihydrofurano (4',5'; 6,7)flavanone (shuterone A, 3). The fourth compound (shuterone B, 4) is considered to be the 2S,3R stereoisomer of shuterone A.     

New dihydrostilbene derivatives from the leaves of Glycyrrhiza glabra and evaluation of their antioxidant activity

Five new prenylated dihydrostilbenes, alpha,alpha'-dihydro-3,5,4'-trihydroxy-4,5'-diisopentenylstilbene (1), alpha,alpha'-dihydro-3,5,3',4'-tetrahydroxy-4,5'-diisopentenylstilbene (2), alpha,alpha'-dihydro-3,5,4'-trihydroxy-5'-isopentenylstilbene (3), alpha,alpha'-dihydro-3,5,3'-trihydroxy-4'-methoxy-5'-isopentenylstilbene (4), and alpha,alpha'-dihydro-3,5,3',4'-tetrahydroxy-5'-isopentenyl stilbene (5), along with four known flavonoids, glabranin (6), pinocembrin, (7), licoflavone (8), and wighteone (9), were isolated from a lipid extract of the leaves of Sicilian Glycyrrhiza glabra. The structures of the compounds were elucidated by spectroscopic methods. The antioxidant activities of the crude extracts and the isolated compounds were tested.     

东北珍珠梅化学成分的研究

目的 :对东北珍珠梅的药用部位进行化学成分的研究。方法 :从东北珍珠梅药用部位的氯仿提取部位及乙酸乙酯提取部位经过多次硅胶柱色谱和薄层色谱分离化学成分 ,经理化常数测定、波谱分析、标准品比较和文献对照等鉴定出结构。结果 :分到 8个化合物 ,分别为 5 ,7 二羟基-2-甲基色原酮 (Ⅰ) ,5 ,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(Ⅱ) ,5 ,7,3′ ,4′-四羟基-3-甲氧基黄酮 (Ⅲ) ,原儿茶酸 (Ⅳ) ,苯甲酸 (Ⅴ) ,对羟基苯甲酸 (Ⅵ) ,大黄素 (Ⅶ)和胡萝卜苷 (Ⅷ)。结论 :8个化合物均为首次从珍珠梅属植物中分离获得。     

Aromatase inhibitors from Broussonetia papyrifera.

Bioassay-guided fractionation of an ethyl acetate-soluble extract from the whole plants of Broussonetia papyrifera, using an in vitro aromatase inhibition assay, led to the isolation of five new active compounds, 5,7,2',4'-tetrahydroxy-3-geranylflavone (1), isogemichalcone C (8), 3'-[gamma-hydroxymethyl-(E)-gamma-methylallyl]-2,4,2',4'-tetrahydroxychalcone 11'-O-coumarate (9), demethylmoracin I (10), and (2S)-2',4'-dihydroxy-2' '-(1-hydroxy-1-methylethyl)dihydrofuro[2,3-h]flavanone (11), and 10 known (12-21) compounds which were also found to be active. Of these compounds, the most potent were 9 (IC(50) 0.5 microM), 11 (IC(50) 0.1 microM), isolicoflavonol (12, IC(50) 0.1 microM), and (2S)-abyssinone II (13, IC(50) 0.4 microM). Additionally, six new compounds, 5,7,3',4'-tetrahydroxy-6-geranylflavonol (2), 5,7,3',4'-tetrahydroxy-3-methoxy-6-geranylflavone (3), (2S)-7,4'-dihydroxy-3'-prenylflavan (4), 1-(2,4-dihydroxyphenyl)-3-(4-hydroxyphenyl)propane (5), 1-(2,4-dihydroxy-3-prenylphenyl)-3-(4-hydroxyphenyl)propane (6), and 1-(4-hydroxy-2-methoxyphenyl)-3-(4-hydroxy-3-prenylphenyl)propane (7), were isolated and characterized, but proved to be inactive as aromatase inhibitors, as were an additional 21 known compounds. The structures of the new compounds (1-11) were elucidated by spectroscopic methods. Structure-activity relationships in the aromatase assay were determined for the benzofurans, biphenylpropanoids, coumarins, and various types of flavonoids (chalcones, flavans, flavanones, and flavones) obtained among a total of 42 constituents of B. papyrifera.     

Flavonoids from eight tropical plant species that inhibit the multidrug resistance transporter ABCG2

Overexpression of ABCG2, a membrane-bound multi-drug transporter, can make tumor cells resistant to treatment with conventional chemotherapeutic agents. A high-throughput screening effort with the NCI repository of natural product extracts revealed that eight tropical plant extracts significantly inhibited the function of ABCG2. This activity was tracked throughout the extract fractionation process to a series of ABCG2 inhibitory flavonoids (1-13). Their structures were identified by a combination of NMR, mass spectrometry, and circular dichroism studies, and this resulted in the elucidation of (2S)-5,7,3'-trihydroxy-4'-methoxy-8-(3'-methylbut-2'-enyl)-flavonone (1), (2S)-5,7,3',5'-tetrahydroxy-8-[3',8'-dimethylocta-2'(E),7'-dienyl]flavonone (3), and 5,7,3'-trihydroxy-3,5'-dimethoxy-2'-(3'-methylbut-2-enyl)flavone (12) as new compounds.     

准噶尔无叶豆黄酮成分的研究

目的 :研究准噶尔无叶豆全草的化学成分。方法 :采用硅胶柱色谱法分离纯化 ,薄层色谱及波谱法进行结构鉴定。结果 :从乙醇提取物中分离得到 7个黄酮化合物 :5 ,7,4′-三羟基黄酮 (洋芹素 ) (Ⅰ ) ,5-羟-7,4′-二甲氧基黄酮 (洋芹素 7,4′ 二甲醚 ) (Ⅱ ) ,5 ,7-二羟基- 3′,4′- 二甲氧基黄酮 (Ⅲ ) ,5 ,7-二羟基 4′-甲氧基黄酮 (金合欢素 ) (Ⅳ ) ,5 ,7,4′-三羟基 3′ 甲氧基黄酮 (柯伊利素 ) (Ⅴ ) ,5 ,6 ,3′,4′-四羟基 7 甲氧基黄酮 (胡麻素 ) (Ⅵ ) ,5 ,4′ 二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮-4′-O-β-D-葡萄糖苷 (欧槲寄生苷乙 ) (Ⅶ )。结论 :这些化合物均为首次从该植物中得到。     

A new isoflavone from Genista corsica

A new isoflavone (1), dihydroisoderrondiol [(3' 'S,4' 'R)-5,7,3' ', 4' '-tetrahydroxy-2' ',2' '-dimethyl-3' ',4' '-dihydropyrano(5' ',6' ';3' ',4' ')isoflavone], was isolated from aerial parts of Genista corsica, together with 11 previously known compounds [daidzein, isoprunetin, isoderrone (2), ficuisoflavone (3), luteolin, luteolin 4'-O-beta-glucoside, luteolin 7-O-beta-glucoside, taxifolin, 5-methoxytaxifolin, sucrose, and D-pinitol]. The structure of 1 was elucidated by spectroscopic methods.     

白土茯苓的化学成分研究

从白土茯苓中分离得到6个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、3,3′,5,5′-tetrahydroxy-4′-methoxystilbene(Ⅲ)、柚皮素(Ⅳ)、α-L-正丁基山梨糖苷(Ⅴ)和甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷(大泽米苷,Ⅵ)。其中化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ为首次从该属植物中分离得到。本文还首次对化合物Ⅵ的NMR谱数据进行了归属。     

小花鬼针草化学成分液质联用分析

目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据验证的方法鉴定主要化学成分。结果:鉴定出小花鬼针草化学成分18种,主要包括Chalcone,α,3,2’,4’-tetrahydroxy-2'-O-β-D-glucopyranosyl、Rutin、Luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside等黄酮类化合物和Chlorogenic acid、3,4-Di-Ocaffeoylquinic acid、3,5-Di-O-caffeoylquinic acid等有机酸类。结论 :液质联用技术能够有效鉴定小花鬼针草中的化学成分。