氢化物原子荧光法测定饮用水中锑的不确定度分析

化学测试是一个较为复杂的过程,为保证检测工作和检测报告书的内在质量,需要进行不确定度的分析来对分析误差进行定量表述。为此,我们对《生活饮用水标准检验方法》     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评估

为了合理地赋予被测量之值的分散性,本文根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”(JJF1059-1999)对原子荧光法测定水中砷进行了不确定度分析,建立了一套符合自身特点的评定方案。1仪器与方法1·1仪器北京海光仪器公司生产的AFS-230E原子荧光仪。玻璃量器均已检定。     

原子荧光法测定水中锑的不确定度评定

锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤,持续接触可破坏心脏及肝脏功能,吸入高含量的锑会导致锑中毒,症状有呕吐、头痛呼吸困准,严重者可能死亡。因此,新修订的《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006增加了饮用水中锑的限值。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系     

原子荧光法测定水中砷不确定度评定

目的通过对水中砷测量不确定度来源进行分析,了解各分量对评定结果的影响。方法以实验过程为主线,依据JFF1059-1999及GB/T 5750.6(6.1)-2006对水砷不确定度评定。结果取置信概率95%,k=2,扩展不确定度为0.34μg/L,水样砷含量为(5.98±0.34)μg/L。结论影响水砷测量不确定度的主要是标准曲线实验点制备和分析方法。     

原子荧光法测定尿砷含量的测量不确定度分析

目的对原子荧光法测定尿中砷的方法,进行测量结果不确定度分析。方法依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》来进行评定,并对测定结果进行完整表述。结果尿砷测定结果最终表述为U=(222.6±5.7)μg/L;k=2。结论测定结果符合尿砷质控品定值范围220±10μg/L。     

原子荧光法测饮用水中汞含量的不确定度分析

目的研究原子荧光法测定生活饮用水中汞含量的不确定度。方法以《生活饮用水标准检验方法金属指标》[1]原子荧光法运用AFS-830型原子荧光计,根据数学模型进行不确定度的计算。结果原子荧光光谱法测定水中汞,其含量为(0.237±0.008)μg/L。结论原子荧光光谱法测定生活饮用水中汞含量的相对扩展不确定度Uc为0.034μg/L;绝对扩展不确定度U为0.008μg/L。     

原子荧光分光光度法测量大米中硒的不确定度评定

用原子荧光分光光度法测量大米中硒的含量,建立有效的数学模型,全面分析该方法产生不确定度的主要来源,评定不确定度,加以控制,以提高测量的准确度。     

氢化物原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

<正>随着现代工业生产的发展,砷对环境的污染日趋严重,且砷化合物的毒性与其在水中的溶解度有关,过量饮入会对人体造成一定损害。目前,我国已制定了相关的检测方法[1]和卫生标准来控制其含量。其中,氢化物原子荧光法不仅被列为第一法,还具有操作简便、重复性好、灵敏度及准确度高等特点。而测量结果的可靠性很     

氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。     

原子荧光法测定砷的不确定度分析

用原子荧光光度法对测定能力验证样品中砷的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对测量不确定度进行计算和评定,结果表明影响其测量不确定度的主要因素是原子荧光光强度,其它因素是次要因素.     

生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法

目的建立生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法。方法水样于智能样品处理器上220℃加热消解浓缩,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 ml,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.2%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=71.88×c+1.575,r=0.999 9。该方法的检出限为0.036μg/L,平均回收率为96.5%~101.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

原子荧光法测定生活饮用水中汞

目的采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的汞。方法采用2%硝酸溶液作为载流代替原来的5%盐酸溶液,20 g/L的硼氢化钾溶液作为实验的还原剂。结果本方法适用于生活饮用水中汞的测定,回收率90.0%～100.5%,标准曲线r〉0.995,检出限为0.033 8μg/L,相对标准偏差为1.24%。结论本方法方便、快速、准确,灵敏度高,能消除实验中的干扰因素,满足日常生活水质的检测要求。     

常德地区部分食品硒含量分析

采用原子荧光分光光度法,测定了常德地区17种食品的硒含量。结果表明,蘑菇、纽荷尔脐橙、富硒红心柚、富硒柑桔、富硒醉金香葡萄、富硒金手指葡萄、富硒维多利亚葡萄、富硒夏黑葡萄、黑茶、冷溪绿茶、茶油、富硒油葵油、富硒大米、富硒香米、富硒猪肉、红葡萄酒及富硒白酒中硒含量分别为0.400、0.010、0.023、0.017、0.398、1.159、0.448、0.555、0.430、0.363、0.093、0.037、1.000、1.296、0.134、0.535、0.106 mg/kg,为科学定量补硒提供了理论依据。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉测量不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收法测定水中镉的不确定度。方法通过建立石墨炉原子吸收法测定水中镉的数学模型,找出影响不确定度的因素,计算合成不确定度,最后得出测量结果的扩展不确定度。结果相对扩展不确定度为4.54%。结论样品重复测定引入的不确定度对结果影响很大,因此应尽可能的增加单个样品的重复测量次数。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅

目的:建立简便、灵敏、准确的生活饮用水及其水源水中铅的测定方法。方法:采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅。结果:实验表明,方法的线性范围0~70μg/L,相关系数r优于0.9990,方法的检出限为0.084μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,RSD均小于4.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确性,加标回收率均在85.0%~116.5%之间,测定了国家标准参考物GSBZ5009-88,测定值均在标准值范围内。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。     

L-半胱氨酸-原子荧光法测定食品中的硒

目的:利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在下,测定食品中的硒。方法:样品经酸加热消化后,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围为10.0μg/L~50.0μg/L,相对标准偏差为0.70%~1.90%,回收率为93.0%~101.0%,检出限为0.051μg/L。结论:由于L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于食品中硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定饮用水中砷和汞

目的:建立同时测定生活饮用水中砷和汞的氢化物发生-原子荧光光度法。方法:取一定量水样,在盐酸-硫脲-抗坏血酸混合介质中,放置一定时间后用原子荧光法同时测定。光电倍增管负高压均为290 V;汞灯电流为20 mA,砷灯电流为60 mA。结果:砷的方法检出限为0.0045μg/L,RSD为0.90%,加标回收率为100.6%～102.1%;汞的方法检出限为0.0048μg/L,RSD为2.1%,加标回收率为100.2%～103.0%。结论:氢化物发生-原子荧光光度法同时测定水中的砷和汞的精密度和准确度满足分析要求,具有快速、准确、灵敏等优点。     

原子荧光光谱法测定酱油中的砷

目的:建立新的试样处理方法测定酱油中砷。方法:原子荧光光谱法测定。结果:简化前处理方法,检出限为0.038μg/L,标准曲线相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.59%,平均回收率为96.3%~98.5%。结论:该法准确度、精密度良好、灵敏度高,是简便、快速、实用的测定酱油中砷的方法。     

原子荧光光谱法测量净水剂聚合氯化铝中砷汞

目的探讨原子荧光光谱法测量净水剂聚合氯化铝中砷汞含量的检测方法。方法将聚合氯化铝用10mL(1+1)硫酸溶解,蒸至近干,用5%盐酸溶解,以原子荧光光谱测定。结果砷在浓度0～25.0μg/L,汞在浓度0～5.0μg/L时有良好的线性关系,砷,汞的最低检测限,分别为0.08μg/L和0.07μg/L,回归系数r均大于0.9995,样品加标回收率砷为94.4%～100.2%,汞为97.5%～100.0%,相对标准偏差分别为1.4%和2.5%。结论本方法操作简便,干扰少,结果准确,适用于净水剂聚合氯化铝中砷,汞含量的检测。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定尿中砷和汞

目的：建立同时测定尿中砷和汞的氢化物发生－原子荧光法。方法：采用硝酸－高氯酸消化法。结果：砷和汞的线性检测范围分别为0－100μg/L和0－80μg/L。方法检出限分别为0．36μg/L和0．048μg/L，样品加标加收率砷为87．5％－101．0％，汞为92．0％－105．7％。结论：本法具有基体干扰小，灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点，适合职业人群尿砷、汞的检测分析。